湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量,分别从消解液种类、消解液用量和浸泡时间方面进行消解条件优化,从而建立适合的消解方法。茶叶样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液,浸泡6h,再结合石墨炉原子吸收光谱法测定,方法的精密度(RSD)为0.52%,样品加标回收率为98.6%¹01.9%。     

国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比

以GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定和GB 2762-2005食品中污染物限量的国家标准为实验依据,使用国内外多家仪器厂家的石墨炉原子吸收光谱仪对食品中铅含量进行了测定。比对研究证明,在食品领域,国内石墨炉原子吸收光谱仪的测试精密度和准确度能够满足国家标准对食品中铅限量测试的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中痕量铟

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。     

食品中铅的快速检测方法研究

本文建立直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅的快速方法,采用铅标准溶液绘制标准曲线,0.1%Pd(NO_3)_2溶液作基体改进剂,优化石墨炉升温程序。方法的定量检出限为0.050ng,在奶粉、饼干基质的添加水平为0.5ng、1.0ng、2.0ng,回收率为95%～104%(n=6)。采用本方法对食品中铅进行测定,结果与微波消解石墨炉原子吸收法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。固体样品直接测定,能避免样品消解过程中带来的污染,节约分析时间和成本。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法研究

试验目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法。试验方法:对试样采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定,并比较不同灰化、原子化温度对吸光度的影响。试验结果:灰化温度600℃、原子化温度2 400℃得到很理想的测试效果。被测大米中镉含量不超标。试验结论:此方法快速、准确、可靠,满足大米中镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中铅含量

铅是自然界分布很广的有害元素。利用高压消解法-石墨炉原子吸收光谱法测定国家标准物质大米粉中的铅含量。试验结果表明,测定Pb元素的最佳条件为:灰化温度、原子化温度分别为600℃、2 100℃,可以确保测定结果的准确性与精密度。在此将会根据高压罐消解——石墨炉原子吸收光谱法测定标准物质大米粉中铅含量的结果进行分析,可以为相关检测工作提供技术支持,为现代人们的日常生活提供相应的帮助作用。     

石墨炉原子吸收光谱分析仪器技术的现状与发展

本文从原子化器，多元素同时测定石墨护原子吸收光谱分析法和石墨炉空间分辨光谱技术的研究等三方面论述了石墨炉原子吸收光谱分析仪器技术的现状与发展，指出石墨炉原子吸收光谱分析法虽面临挑战，但却是进入一个新的发展时期。     

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

本方法采用硝酸-过氧化氢对粉丝样品进行前处理,以乙酰丙酮(20%乙醇溶液)为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝含量。本方法的线性范围在0~140μg/mL,相关系数为0.9991。检出限为9.70μg/mL,加标回收率为90.5%~95.0%,RSD为1.19%。本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于粉丝中铝含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定胆固醇中镍的含量

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定药用辅料胆固醇中镍的含量。方法:样品经硝酸-过氧化氢微波消解后用0.5%稀硝酸稀释,采用石墨炉原子吸收光谱法,以塞曼背景校正,标准曲线法测定。结果:该方法测定胆固醇中镍含量的线性范围20~100"g·L-1,r=0.9973;检出限为0.4"g·L-1;平均加样回收率为102.6%(n=9),RSD为3.9%。结论:方法快速、准确、可靠,适用于药用辅料胆固醇中镍含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定(续)

3 .4　方法比较　固体进样一石墨炉原子吸收光谱法和微波消解石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法的方法比较。用固体进样 -石墨炉原子吸收光谱法可以在较宽的浓度范围内测定重晶石中的 7种微量元素 ,为克服吸收光谱较窄的“线性工作范围” ,选择灵敏度较低的特征吸收线或在原子化阶段用适中的惰性气体流速 (氩气 ,0 .1 5Ｌ/ｍｉｎ) ,会降低光度计灵敏度。校正是用和重晶石不同基体的固体标准样品 (已认证参考物质ＣＲＭｓ) ,因为没有已知重金属浓度的重晶石标准样品。为寻找合适的校正标准样品和了解基体效应 ,采用两种或两种以上的…     

微波消解-双通道原子荧光法同时测砷硒

样品经微波消解,通过合理控制酸使用量,将体系的酸度控制在不影响结果的范围内,在不赶酸的情况下直接上机检测,既保证回收率,又提高检测速率。通过氢化物发生反应,双通道原子荧光法(HG-AFS)同时测定砷和硒。砷回收率92.9%~97.1%,变异系数1.84%;硒回收率92.4%~95.3%,变异系数1.30%。本方法快速、准确,适用于食品中砷和硒的测定。     

高效液相色谱法快速测定进口保健食品中褪黑激素的方法研究

本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱(HPLC)法条件,建立了HPLC法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐道中三个水平的添加回收率在97.6％～105.7％之间,变异系数(n=8)在0.27％～1.64％之间,本方法在0.01mg/ml～0.2mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9998;最低检出浓度:1.1μg/ml;最小检出量:2.8ng。     

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并（α）芘

目的：建立肉制品中的苯并（α）芘的检测方法。方法：肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果：方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论：本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并（α）芘的测定。     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

牛奶中尿素现场快速检测方法的研究

本文建立了一种现场快速检测牛奶中尿素含量的方法。系统考察了试剂用量、反应时间和温度等因素对测定结果的影响。结果表明,在尿素含量为0.001%～0.050%范围内,尿素浓度与反应体系吸光度间具有良好的线性关系,其线性相关系数R=0.9998;分别对高、中、低3个浓度的样品,进行了6次重复测定,相对标准偏差在1.32%～2.04%之间。在三个不同浓度添加水平下,加标回收率为99%～105%。从实验结果可知该方法具有较高的灵敏度和准确度,而且操作简单,整个检测过程仅需10 min,适用于牛奶中尿素含量的现场快速定量检测,为生鲜乳安全提供有效的检测手段。     

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%～3.92%;Cr、Si、P的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。     

锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法

建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.147%～1.42%;Mn,Si,P的回收率95.8%～99.64%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。     

自动电位滴定法测定铬铁合金中的铬含量

利用自动电位滴定仪,建立了铬铁合金铬含量检测的一种新方法,对方法的准确度、回收率、精密度进行了全面的分析,该方法相对标准偏差为0．07％～0．09％,回收率为100．38～100．45％,该方法操作简便、测定快速,结果令人满意,是一种简便易行的测定铬铁合金中铬含量的新方法。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。