偏二甲肼自氧化产物的气质联用分析

本文应用GC/MS系统对黄色偏二甲肼进行了分析,实验合成了亚硝基二甲胺、四甲基四氮烯,从而确定了偏二甲肼发黄变质的主要产物,并推测偏二甲肼的自氧化机理。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

高效液相色谱法测定布洛肾素那敏片中棓丙酯的含量

目的建立布洛肾素那敏片中抗氧剂棓丙酯的高效液相色谱分析方法。方法以乙腈:0.1%磷酸水溶液(V/V,20/80)为提取溶液,建立了HPLC法进行棓丙酯含量检测的方法。测定条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以高氯酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长为272nm;柱温为25℃。结果本方法能在25min内完成目标化合物的分离分析。棓丙酯在0.0050 mg/ml~0.0150 mg/ml浓度范围内线性关系良好且R2为1.0000.棓丙酯在50%~150%浓度范围内,回收率为99.6%,能够满足样品测定的要求。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用布洛肾素那敏片中棓丙酯的定量分析和质量控制。     

碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标, 用Ba(OH)₂溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经Sep-Pak^® plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1~200 μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R²＞0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg, 定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%（除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%）,相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考。     

催化还原法处理偏二甲肼废水

利用自制的铝镍合金作为催化剂来处理偏二甲肼废水,并采用单因素试验确定各因素对处理效率的影响。试验表明,当温度为40℃、pH值为13、反应时间为50 min时,处理效果最好,偏二甲肼的降解率可达99%以上。另外,此法还能有效避免偏二甲肼的二次污染问题。     

RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为

建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为。实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈（90∶10,V∶V）溶液,流动相B为水-乙腈（10∶90,V∶V）溶液,两种流动相内均含15 mmol/L甲酸铵,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,二元线性梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下进行质谱检测。结果表明,20-(S)和20-(R)人参皂苷Rh1的定量线性范围分别为0.24~39.00 mg/L和0.035~7.80 mg/L,定量限分别为0.20和0.03 mg/L,方法的检测限（S/N=3）分别为0.10和0.02 mg/L。精确度与精密度结果显示：两者的日内精确度分别为89.54%~95.79%和88.76%~94.33%,相对偏差小于5%;日间精确度分别为88.16%~92.41%和88.49%~94.35%,相对偏差小于5%。低、中、高3个浓度的提取回收率均大于90%。该方法可用于分离测定20-(S)和20-(R)人参皂苷Rh1,从而进行人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定催泪喷射器的成分含量

利用简单流动相组成和商品柱,建立了测定催泪喷射器中有效成分的反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil KR-1005C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:水(80:20,V/V),流速0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为205 nm.能够明确地分辨催泪喷射器内容物中主要成分:邻氯苯亚甲基丙二腈.该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对修改催泪喷射器的成分含量检测的标准具有重要作用.     

催化氧化法处理RD废水

以防老剂RD生产过程中产生的废水为实验对象,采用催化氧化法降低废水有机物浓度,从而使得废水生化处理达标排放。实验表明:常温下进行,废水酸化到pH在5左右,氧化进水COD控制在5000mg/L左右,0.5%氧化剂溶液与废水比为1:4(V/V),处理量为0.2BV/h,空气量约在20～25BV/h为最佳试验条件。     

反相高效液相色谱法测定淀粉基酚醛树脂中游离酚含量

建立了高效液相色谱法测定游离酚含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6 mm)流动相为15%甲醇 15%乙腈 70%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为254nm,检测限为0.01 mg/L,结果为:方法的相关系数r=0.9956-0.9993,回收率为94.8%-102.5%,相对标准偏差为0.75-2.07%(n=6);表明本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求.     

两种紫苏烟和普通烟草芦丁含量的测定和比较

本文采用紫苏烟Q和紫苏烟Q—00001及普通烟草为材料,通过HPLC法测定并比较其中芦丁的含量,目的是找到提取芦丁的新原料,以便于大面积种植推广。HPLC所采用的色谱柱为Apollo C18柱（1501Tim×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：1．0％磷酸（60：40,V：V）;柱温25℃;流速0．8mL／min,检测波长为392nm。普通烟草中芦丁含量为0．505％,紫苏烟Q和紫苏烟Q-00001中芦丁含量分别为1．050％和1．267％,后两者芦丁含量为前者的2倍多,其中紫苏烟Q-00001中芦丁含量最高,是一种值得推广种植的用于提取芦丁的新原料。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量

本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2 5 4nm ,柱温 4 0℃ ,氨基酸的重复性是 99. 2 %～ 99 .5 %。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中丹参酮IIA的含量

建立测定人血浆中丹参酮IIA含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆200μL,然后加入200ng/mL隐丹参酮溶液（内标）20μL,加入580μL乙腈沉淀,离心10min（1500rpm）后,取上清液吹干溶剂后,用10%乙腈400μL溶解,取5μL进行LC-MS/MS测定。LC条件：采用ASB C18柱（2.1×50mm,5μm）,流动相：乙腈-水梯度洗脱,流速：0.5mL/min.质谱条件：ESI电离源,正离子模式,多反应监测（MRM）方式,     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

HPLC法定量分析邻苯二酚产品的方法研究

本文采用高效液相色谱法分析邻苯二酚产品,并分别对照内标法、外标法及归一法测定时对分析结果的影响,取得良好的结果并且实现邻苯二酚产品及所含杂质对苯二酚、间苯二酚、对苯醌、苯酚的良好分离。内标法时邻苯二酚回收率在97.8%~101%之间,相对偏差为1.2%。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

新型UVHg-1000紫外光化学发生测汞仪简介及其对水中超痕量汞的检测

研发了一种型号为UVHg-1000的紫外光化学发生测汞仪,用于自来水、地表水、地下水中痕量汞的检测。水中的痕量汞经C18固相萃取小柱(SPE)富集,洗脱进入紫外发生装置产生汞原子,汞原子被导入原子荧光检测器进行检测。本方法首次将固相萃取富集-光化学发生法串联系统应用到测汞领域,提高了检测灵敏度,同时也便于野外采样,样品保存以及样品运输。可通过增加进样环的方式实现自动配制标准曲线;可不经消解,直接测量水样中的有机汞。本方法对水中汞总量的检出限为0.0005μg/L,线性范围0.5～1000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5%以内,线性相关系数(R)>0.995,实际样品回收率为85%-110%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定畜禽肉制品中八种砷形态化合物

建立了畜禽肉制品中三价砷［As(Ⅲ)］、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷［As(Ⅴ)］、阿散酸(p-ASA)、 洛克沙砷(ROX)、4-羟基苯砷酸(4-HPAA)和4-硝基苯砷酸(4-NPAA)等砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以甲醇-水(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声水浴对样品进行前处理,选取Dionex IonPac AS14 阴离子交换柱作为分析柱,50 mmol/L (NH₄)₂HPO₄(pH 7.3)为流动相,对畜禽肉制品中的砷形态化合物进行分析测定。结果表明,8种砷形态化合物的线性范围为1~300 μg/L,相关系数(R²)均大于0.999,检出限为0.1~0.5 μg/L。以精密度考察方法重现性,相对标准偏差（RSD）均小于5%,方法加标回收率在80.8%~105.7%之间。通过对实际样品的分析测定,发现在畜禽肉制品中的有机砷制剂主要为三价砷阿散酸和洛克沙砷,另外还有一种未知的砷化合物,有待进一步研究确认。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。