多取代嘧啶类杂环衍生物的质谱裂解规律

研究了用于合成农药除草剂的中间体 4-氨基 -5 -氰基 -2 ,6-二烷硫基嘧啶衍生物的电子轰击质谱 ( EI-MS)。分析此类化合物的质谱图 ,发现其分子离子峰基本上是基峰 ,讨论了质谱碎片峰的断裂规律 ,给出此类化合物的共同特征离子 ,并根据质谱碎片离子丰度 ,提出此类结构化合物的活性位 ,为构效关系的研究提供了参考数据     

硝基化合物的质谱研究

2,6—DNT、2,4,6—TNT、3,5—DNT、3,4,5—TNT、1,3,5—三硝基—1,3,5—三氮杂环已烷(RDX)、1,3,5,7—四硝基—1,3,5,7—四氮杂环辛烷(HMX)以及杂环硝胺偕二硝基化合物的裂解机理是用电子轰击方法研究的。在芳香硝基化合物中突出的反应机理是消去OH基的“邻位效应”和C—NO_2键裂分反应。RDX和HMX的裂解机理以典型的丢失结构单元CH_2NNO_2和基团NO_2、HNO_2、NO为特点。杂环硝胺偕二硝基化合物的裂解机理是以典型的丢失基团如NO_2、NO、HNO_2为特点。     

苯并二吡喃二酮类化合物的质谱学研究

本文报道使用低分辨及高分辨电子轰击质谱(EIMS)和电子轰击—碰撞活化—质量分析离子动能谱(EI—CA—MIKES)测定十个2,8—取代芳基苯并(1,2—b:5,4—b’)二吡喃—4,6—二酮类化合物。对这类化合物的质谱裂解方式进行了讨论,并与典型黄酮化合物的质谱裂解规律进行了比较。此类化合物的质谱学研究在文献中尚未见报道。     

一些含氮杂环类化合物的质谱研究

本文报道了一些取代的三唑，四唑及噻二唑类化合物的电子轰击质谱。它们的裂解途径表明，对于合侧链的化合物，存在有McLafferty重排以及涉及C－2和C－3键断裂的裂解过程。     

有机磷化合物的质谱研究（XⅢ）．1，3，2－二氮磷杂环戊酮－（4）衍生物的电子轰击质谱

本文报道９种新的含磷杂环化合物的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并应用Ｂ／Ｅ、Ｂ２／Ｅ联动扫描及精确质量测量技术，探讨了该类化合物的质谱断裂机理，发现骨架重排及开环反应是该类化合物主要的质谱特征，而Ｒ２基因对重排过程有很大影响。     

海南新碱类似物的质谱研究

本文对17个海南新碱类似物的电子轰击质谱裂解机理进行了探讨。     

新型木脂素的质谱研究（Ⅰ）

本文对合成的6种新型木脂素进行质谱测定，通过系统地比较它们的电子轰击质谱（EIMS），初步归纳了这类化合物的质谱裂解规律。     

1，2，4－三甲氧基苯和3个单－氘代甲氧基－1，2，4－三甲氧基苯的质谱研究

本文报道了１，２，４－三甲氧基苯和３个单－氘代甲氧基－１，２，４－三甲氧基苯的质谱。根据高分辨质谱和Ｂ／Ｅ联动扫描质谱揭示了这些化合物的质谱裂解途径。     

双哌嗪盐类化合物电子轰击离子化质谱研究(英文)

对 6个新合成的双哌嗪盐类化合物进行了电子轰击离子化质谱及其裂解规律的研究。研究表明 :通过降低电子轰击电流强度 ,该类化合物的电子轰击离子化质谱的准分子离子和特征碎片峰非常清晰。但 M+和 M2 +离子峰并未出现。在低电子能量条件下 ,发现了 [M-2 ]+,[M-R]+,[M-R-1 ]+,[M-2 R]+,甚至 [RX]+离子峰的存在。这些现象可能与分子内的 R+重排反应有关。进一步尝试提出该类化合物的电子轰击离子化质谱裂解规律 ,为该类化合物的质谱研究提供有用的信息。     

2，4，6－三取代嘧啶类化合物的质谱研究

本文报道了８个２，４，６－三取代嘧啶衍生物的电子轰击电离质谱。在它们的裂解途径中表明有经过氢迁移和反Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ等过程的特殊裂解方式。     

高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

烟草特异亚硝胺4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义。本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB)进行定量分析。使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D₄]HPB,分析方法在0.2~400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R²=0.999 9,检出限(LOD)为0.025 nmol/L (S/N=3),定量限(LOQ)为0.05 nmol/L(S/N=10)。方法的日内和日间准确度为96.6%~101.8%,回收率为98.1%~102.6%。所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础。     

2—苯基—3—烷基—7—硝基—1,4—氧硫杂萘—4,4—二氧化物的质谱研究

本文研究了新合成的八种２－苯基－３－烷基－７－硝基－１,４－氧硫杂萘－４,４－二氧化物的电子轰击质谱,对裂解规律进行了探讨     

Structural and electron diffraction data for sapphire (α-al2o3)

Crystallographic and electron diffraction data for sapphire (α-Al₂O₃) are presented which enable ready and unique identification of TEM diffraction patterns and facilitate image analysis. Crystallographic data is presented in the form of stereographic projections and in figures listing angles between planes and angles between zones. Electron diffraction data consist of computer-simulated diffraction patterns and tables of extinction distances calculated using atomic and ionic electron scattering factors.     

硫代硫酸铵镀银变色预防

银镀层变色不仅影响镀层的外观,更重要的是影响镀层的导电性能。实验证明,防止银镀层变色的关键在于降低银的离子化。     

硫酸铝和蔗糖合成ALN纳米粉实验研究

利用硫酸铝和蔗糖合成ALN纳米粉,通过X射线衍射仪对实验产物进行物相分析,以确定产物的物相组成。采用PhilipsEM420分析电子显微镜观察ALN颗粒粒度为50nm,同时对合成机理进行了研究。通过实验结果表明该方法可行。     

3~(1/2)互细分曲面的误差分析

针对细分控制网格与细分极限曲面的逼近度这一问题,基于细分控制网格的拓扑结构和细分模式的几何规则,提出一种3~(1/2)细分曲面的误差估计方法并给出一个误差估计公式。利用该公式,根据给定的精度,可事先知道细分之后控制网格满足该精度的最少细分次数而不需要实际对一个模型细分。结合该误差估计方法,给出一种3~(1/2)细分曲面数控加工刀具轨迹生成方法和一种用于直接在STL文件基础上提高精度的方法。试验结果表明这种误差估计方法的有效性。     

耐热钢表面等离子喷涂热障涂层性能研究

利用等离子喷涂法在耐热钢1Cr18Ni9Ti基体表面喷涂NiCrAl＋（ZrO2＋Y2O3）陶瓷热障涂层，并进行高温隔热性能试验。试验结果表明，1Cr18Ni9Ti经等离子喷涂处理后表面形成陶瓷热障涂层且与基体结合紧密；经等离子喷涂处理后，表面陶瓷层的硬度显著增高，耐磨性能提高；经高温隔热性能试验，NiCrAl＋（ZrO2＋Y2O3）热障涂层隔热效果较为明显。用XRD，SEM检测了试样的金相组织、结构及形貌。     

Study on tribological properties of Al2O3 ceramics/1Cr18Ni9Ti stainless steel rubbing pairs in H2O2 solutions

The tribological properties of (Al₂O₃) ceramics/1Cr18Ni9Ti stainless steel rubbing pairs were investigated using a MMW‐1 tribo‐tester under pure water and different concentrations of hydrogen peroxide (H₂O₂) solutions. A comparison analysis of the friction coefficient, wear mass loss and worn surface topographies was conducted. The wear mass loss of the 1Cr18Ni9Ti stainless steel ring sample in all H₂O₂ solutions was greater than that in pure water. The wear mass loss was the highest in 70% H₂O₂ solution. The comprehensive analysis showed that the main wear mechanisms between the Al₂O₃ ceramics/1Cr18Ni9Ti stainless steel rubbing pairs were severe adhesive, abrasive and ploughing wear in the H₂O₂ solutions. It is believed that the knowledge gained in this study will provide the theoretical data and guide for the optimisation of the rubbing pairs in the H₂O₂ solutions to be used for the lubrication of some moving parts in the propulsion system of the launch vehicle. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

双（2-乙醇砜基）烷烃三甲基硅基

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P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。