气相色谱的微型化研究进展

由于气相色谱突出的分离特点,高速或快速气相色谱在现场快速分析检测中的应用已经屡见不鲜。本文综述近年来气相色谱微型化的研究进展,对微型气相色谱在毒害气体分离的应用、直接进气体样品的进样部分、微加工的色谱柱等方面研究进行讨论,详细分析相关技术发展。     

高速气相色谱柱上快速升温技术研究进展

满足现场快速分析有毒有害气体时,常规的高分辨色谱较长的分离时间和仪器的不便携性是不适合的。因此国外将高速或快速气相色谱在现场快速分析检测中的应用已经屡见不鲜,色谱突出的分离特点使分析的准确性大大增加。在高速色谱的实现过程中,快速柱上程序升温是其中的重要方法,本文综述了国内外快速柱上程序升温的技术进展,详细分析了相关的技术概况。     

现场快速色谱分离检测毒害气体的研究与讨论

传统的对毒害气体的快速现场分析或报警器材具有快速响应、灵敏度高等优点,但是由于缺乏分离手段,不同程度存在抗干扰方面的问题。将快速气相色谱应用于现场快速分析检测,在国外已经屡见不鲜。色谱突出的分离特点使分析的准确性大大增加。本文以现场分离毒害气体为应用点,介绍了适合于现场快速分离检测的色谱仪器和装置、微型柱,关键因素如进样方法、检测器、载气等方面进行了详细分析。     

气相色谱-离子迁移谱联用检测毒害气体研究

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应,灵敏度高等优点。现场快速的气相色谱分离结合离子迁移谱检测可以获得多维的分析信息,色谱突出的分离特点使分析的准确性大大增加。本文介绍了当前现场快速色谱与离子迁移等检测器联用的技术的优点,详细研究了相关的技术发展概况,分析了接口方法等主要影响因素,介绍了在毒害气体检测领域的应用进展。     

微加工气相色谱柱制备技术研究

由于气相色谱具有突出的分离特点,高速或快速气相色谱在现场快速分析检测中的应用已经屡见不鲜。仪器的微型化对于现场分析具有重要意义。色谱柱是色谱仪器中的关键部件,本文分析近年来气相色谱微型化中的微加工色谱柱发展,并制备一种硅-玻璃型的微加工色谱柱,获得良好分离效果,本文也对制备过程中各种问题进行深入探讨。     

高速液相色谱仪的输液装置

在高速液相色谱仪里,把溶剂(或称之为载液,或流动相)连续不断的送入色谱系统,使样品在色谱柱内分离,继而进入检测器进行测定的装置,可统称之为输液装置。为实现快速分离,目前在高速液相色谱仪里,多采用高压输液泵。不难看出,为了得到一个好的分离分析结果,对所采用的输液泵就有一定的技术要求。目前在高速液相色谱仪里所采用的输液泵,有几种不同的类型,而每种类型的泵都有     

一种毛细管色谱柱的色谱仪易制毒气体检测与识别

针对常见易制毒化学品气体设计了一种快速检测系统,可以实现对单个气体和混合气体的检测识别。系统采用的气象色谱仪的色谱柱是0.32 mm的毛细管,管道长度30 m,这样的毛细管色谱柱不仅对于常见的易制毒气体,而且对吡啶和异黄樟脑这种大分子易制毒气体也具有良好的分离效果。传感器采用ZnO片传感器,它对易制毒气体具有很高的敏感性。传感器采集的信号数据经过预处理后,用PCA变换提取特征,采用SVM支持向量机算法进行训练和识别。     

一种气相色谱质谱快速进样装置的设计

本文介绍了一种新型气相色谱质谱快速进样装置的设计。热解析进样器提供了可靠快速的气相色谱及质谱进样方式,与现有气相色谱进样口很好匹配,实现样品直接进样,无需对复杂样品特别是难挥发的样品如固体或粘稠状样品进行萃取及净化,即可获得准确的定性定量结果。这一方法使现场快速检测快速分析成为可能。     

超小型气体色谱分析仪

日本岛津制作所研制成功了GC-2D型超小型气体色谱分析仪。与同类仪器相比,其体积大大缩小,轻巧便于移动,可广泛用于室外现场分析。该仪器主要使用玻璃分离毛细管,因而仪器消耗的试剂和气体很少;其     

便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

盐析顶空毛细管气相色谱法测定7-ADCA原料药中有机残留溶剂的含量

目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,平均回收率为99.4％,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法.     

气体传感器在多参数气体检测仪中的应用

介绍了多参数气体检测仪的检测原理,对气体传感器在多参数气体检测仪中的应用进行了设计,可实现对O2、CO、CO2、H2S、CH4等5种气体在空气中的含量检测。可控制检测仪进行单一气体的检测,也可对5种气体进行巡回检测。     

液化石油气中硫化物的测定方法

对液化石油气中硫化物的分析方法进行了评述。总硫测定多采用氧化微库仑法,灯法等。形态硫分析多采用气相色谱与硫选择性检测器结合的方法,这些检测器有火焰光度检测器（FPD）,原子发射检测器（AED）,硫化学发光检测器（SC）和脉冲火焰光度检测器（PFPD）等。其中硫化学发光检测器能较好地检测液化石油气中的各种形态硫化物。此外,液相色谱法,燃烧－离子色谱法,极谱法和核磁共振法等也可用于硫化物的分析。     

基于光离子化检测器(PID)传感器的便携式毒气检测装置

该装置采用光离子化检测器(PID)传感器进行检测,确保检测的快速性和准确性.装置设有气体选择模式,可准确地检测一氧化氮或硫化氢气体;同时可实现对一氧化氮或硫化氢气体的定量检测.及时、准确、可靠地显示实时的检测有毒气体的浓度,并根据设定的报警浓度提示使用者是否安全.     

顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、 0.35μg/mL、 2.12μg/mL、 0.11μg/mL,精密度RSD<5%,平均回收率99.1%-102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。     

基于气体传感器阵列和独立成分分析的易燃气体检测

本文提出一种基于气体传感器阵列和独立成分分析(ICA)的方法来检测常见易燃性气体,例如一氧化碳(CO)和甲烷(CH4).气体传感器阵列由6个商用金属氧化物半导体传感器组成,分别对这两个独立的气源产生响应.通过分析ICA散点图中CO和CH4的信息成分,实现了这两种易燃气体的定性和定量组分分析.仿真结果表明,用ICA对气体传感器阵列测量数据进行处理,可以提高气体识别的准确率和浓度测量的精度.     

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。