微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中痕量重金属元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等常用塑料包装材料样品,考察了消解介质、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素.在选定的最佳消解和测定条件下,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中微量砷铅镉铬汞的方法.方法测定下限介于0.06～0.10μg/g之间,加标回收率在93%-106%之间,RSD＜8%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

原子荧光光谱法测定水产品中硒含量

采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了水产品中硒含量.通过试验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数,并对样品中6价硒的还原方式方法进行了研究和探讨.试验中硒的检出限0.06μg/L,标准曲线最佳线性范围0.5μg/L～20μg/L,加标回收率95.3%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～5.0%(n=5).方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价,易于普及,适用于水产品中硒的快速检测.     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

原子荧光光谱法测定土壤与水中汞含量的参数优化

本实验利用原子荧光光谱法测定土壤与水中的汞。通过对氢化物发生的条件,载气流速,雾化条件等,以及一些仪器的参数设置,通过改变单一变量的方法进行逐个研究。得出的最佳测定条件为:载液,5%盐酸;还原剂,硼氢化钠的含量10g/L;氩气流量,300mL/min;炉温,200℃;负高压,-280V;灯电流,40mA;炉高:9mm。在此条件下的检出限为0.028μg/L,低于标准中的0.04μg/L,回收率为97.1%~101.4%。以GSS-18号标准土为基准,对比硫酸-硝酸-高锰酸钾、微波消解和水浴消解三种不同方法对其消解后的测出值、RSD等参数。结论:这3种方法的检出值均符合要求,但水浴消解的方法更简单,测出标准土中汞含量的平均值为0.0155μg/g,RSD为4.9%,较好。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中的砷

建立了以硫酸结合双氧水消解样品,顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定铝中砷的方法.优化了载液酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等试验条件,通过分阶段加入回收法分别研究了消解方式和铝样品基体对测定结果的影响.结果表明,在混合还原剂存在下,样品基体的存在不影响砷的测定,以硫酸结合双氧水的消解方式最佳,加标回收率为97%-103%.利用标准曲线法定量,工作曲线在0.20-20μg/L的范围内线性关系良好,r=0.9998,检出限为0.026μg/L,相对标准偏差为1.68%(n=3),该方法已成功用于铝中砷的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞和银

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞、银的方法。该方法研究了样品前处理条件和仪器条件,镉、汞、银的检出限分别为0.002μg/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,加标回收率为87.7%～100.6%,相对标准偏差为1.46%～5.85%。该方法用于铅锌矿标准样品和铅锌矿实际样品分析方法,操作简单快速、准确度高。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

茉莉花茶中铅镉元素的含量测定

本文比较了样品前处理微波消解法和干灰化法,优化了微波消解条件和石墨炉原子吸收光谱仪的各项技术参数,建立了同时测定茶叶中重金属Pb和Cd的新方法。测定12批茉莉花茶及茶渣中Pb、Cd两种重金属元素含量,计算了常规泡制条件下,该二元素的溶出率。结果表明：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定Pb和Cd方法,铅、镉金属元素检出限分别为0.03μg/L和0.004μg/L,加标回收率在93.6%～97.2%之间。方法简便、可靠,能满足茉莉花茶中Pb、Cd分析检测的要求。检测的12批广西生产的茉莉花茶Pb含量均未超标,沸水泡制后Pb的溶出率为10.5%～18.6%,Cd的溶出率约为12.0%～34.7%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

ICP-MS法测定兰索拉唑中钒残留

建立ICP-MS测定痕量钒的测定方法。通过试验优选适宜的仪器测定参数,并进行方法试验。方法线性范围1-100μg/L,检出限0.305μg/L,加标回收率101%-110%。结果表明,在选定的仪器工作条件下测定,精密度和准确度均满足要求。     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留

建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱（MAD-LC-MS/MS）同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-丙酰脲（AHD）和3,5-二硝基水杨酸肼（DNSAH）的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1 min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵（5 mmol/L,0.1%甲酸）溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明：5种代谢物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05 μg/L;在0.1~5 μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.