ICP-OES法测定高温合金中的铌

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高温合金钢中铌的测定方法。比较了用盐、硝混合酸溶样加硫、磷混酸发烟后测定以及盐、硝混合酸溶样加硫酸发烟后再进行测定的效果。对溶液酸度进行了研究,结果表明5%的硫酸介质测定效果较好。考察了测定用仪器的等离子观测方式以及铌的分析谱线与共存元素的干扰问题。最终选定径向观测、分析线波长Nb309.418 nm,用于高温合金钢样品的测定,相对标准偏差小于2%,加标回收率为102.2%～107.0%。结果较好。     

硫氰酸钾光度法测定 铅精矿中微量钼溶样方法的选择

采用Na_2CO_3-Na_2O_2熔融分解样品,溶样时间比Na_2CO_3-ZnO烧结法和王水-硫酸酸溶法短、溶样速度快。Pb~(2+)生成碳酸铅沉淀,消除在测定微量钼时PdSO_4的影响。拟定方法加标回收率在96.0%～102.0%之间,平均相对标准偏差(RSD)5.0%。方法可用于实际测定铅钼矿中钼的含量,且该方法测定简便快速。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

ICP-OES法测定镍基耐热合金中钨的研究

研究采用不同的酸溶解试样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对镍基耐热合金中的钨进行测定。通过实验仪器的分析条件参数进行优化试验,对分析谱线及其光谱干扰情况进行研究,最后确定了最佳分析谱线及分析条件。通过试验对比,发现采用硫酸-磷酸混酸加盐酸-硝酸混酸溶样,结合应用基体匹配和以钇作内标物质,通过内标法制定标准工作曲线,再测定试样中的钨含量,能达到较理想的检测效果。使用标准物质进行加标回收试验及精密度试验,其回收率在95.6%~97.5%之间,相对标准偏差不大于2.5%,检测结果与认定值基本相符。     

酸溶方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石中稀土元素的影响

基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在选择仪器最佳工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸溶样法和密闭酸溶法对ICP-MS测定岩石中稀土元素的影响。并对密闭酸溶法的前处理步骤进行了优化。结果表明:敞口混合四酸溶样法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)、优化密闭酸溶法(HNO3-HCL-HCLO4-HF)和密闭酸溶法(HNO3-HF)均通过岩石成分分析国家一级标准物质的验证,可以实现ICP-MS对岩石中稀土元素的测定;优化密闭酸溶法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.00029～0.023μg/g,相对标准偏差为1.56%～8.11%,相对误差在-8.24%～10.52%范围内,加标回收率为89%～106%;密闭酸溶法的检出限为0.00015～0.014μg/g,相对标准偏差为1.17%～4.84%,相对误差在-5.42%～5.78%范围内,加标回收率为92%～103%。敞口混合四酸溶样法的检出限为0.00034～0.030μg/g,相对标准偏差为2.46%～10.20%,相对误差在-21.04%～25.68%范围内,加标回收率为85%～109%。敞口混合四酸溶样法前处理流程最短,但样品消解不完全,准确度较低,适用于大批量样品前处理;密闭酸溶法检出限低,精密度、准确度高及用酸量少等特点,但处理流程较长,不适用于大批量样品前处理;优化密闭酸溶法相比于密闭酸溶法做了改进,具有操作简便、处理流程短的优点,适用于高精度要求的大批量样品前处理。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用硝酸、硫酸和氢氟酸三酸消解体系,在10%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中锑含量的方法。在优化的实验条件下,方法检出限10.23μg/g,方法精密度(RSD,n=11)0.93%~1.88%,加标回收率98.61%~99.10%。经锑矿石国家一级标准物质验证和实际样品分析,测定结果满意。本法具有样品前处理便捷、线性范围宽、分析速度快、结果可靠等优点。     

不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞

采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点。结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64%,水浴消解1.74%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66%,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0%,水浴消解是90.8%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0%。综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中WO_3的含量

建立了一种采用硫-磷混酸溶样,草酸作络合剂,氯化钠—氢氧化钠沉淀分离干扰元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的新方法。考察了共存元素钙、磷、钼、硅对待测元素钨的干扰影响,结果表明选择207.912nm谱线时干扰可以忽略不计。分析了溶样酸的加入量对样品溶解情况以及测定结果的影响,确定了加入5m L硫-磷混酸量能使样品在较短时间内溶解完全,测定结果与8-羟基喹啉重量法吻合较好。该方法应用于不同含量钨精矿样品中三氧化钨的测定,结果与8-羟基喹啉重量法测定值基本一致,精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.25%,加标回收率在93%~110%之间。方法能满足科研和生产的需要。     

改进分光光度法测定制药行业含碘废水研究

采用亚砷酸-硫酸-氯化钠的混酸体系和硫酸亚铁铵-硫氰酸钾混合显色剂,对传统方法的催化反应和显色反应过程进行改进,使碘化物分光光度法的前处理步骤由7步简化到3步。并通过优化混酸及显色剂的配比与用量、反应温度等最佳实验条件,极大提高了方法的操作性、可控性和重现性,降低了不确定度。检出限可达到5μg/L,加标回收率在93.1%~99.3%,可用于多种复杂废水中碘化物的测定。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

SPE-GC-MS方法检验全血中多虑平

目的:建立人全血中多虑平的固相萃取-气相质谱联用仪检测方法。方法全血中的多虑平以SKF525A为内标,应用waters HLB固相萃取小柱提取净化,应用气相质谱联用仪SIM方法进行定性定量检验。结果多虑平检出限为1.0 ng/mL,多虑平质量浓度在0.01~10μg/mL范围内线性良好(r≥0.998),平均萃取回收率为62.8%~71.6%,日内、日间精密度RSD≤6.42%(n=5)。结论该方法专属性强,去干扰能力好,灵敏及准确。     

不同前处理条件对水产品中总砷含量的影响

比对本实验室探索的水产品试样前处理方法和国标GB/T5009.11-2003,《食品中总砷和无机砷测定》中氢化物原子荧光法前处理法的检测结果,探讨建立水产品中总砷含量测定的前处理方法。采用湿法消解,微波消解以及加入H2SO4和加入H2SO4、HCLO4进一步加热回流的微波-湿法消解处理方法,在优化条件下,比对表明只有最后一种前处理方法其检测结果满意,其准确度为100.4%,回收率为98.5%,结果的相对标准偏差为1.3%～2.5%。     

室内用水性涂料及水性胶粘剂中甲醛含量的检测研究

阐述了GB 18582-2001和GB 18583-2001标准中采用乙酰丙酮分光光度法测定游离甲醛含量的检测方法差异,主要包括乙酰丙酮的试剂要求、标准曲线的绘制、测定波长的选择和样品前处理等方面的差异。在详细分析两种检测结果差异原因的基础上,对两种测试标准进行改进,提出了适合水性涂料和水性胶粘剂中游离甲醛含量的测定方法;其线性范围为1～25μg,相关系数为0.9999;按照改进的测试方法,水性涂料和水性胶粘剂样品中甲醛含量的测定结果的相对标准偏差分别为1.9%和2.3%,平均回收率分别为94.2%和95.8%。     

HPLC-MS/MS法同时测定美白化妆品中4-甲氧基水杨酸钾和苯乙基间苯二酚的含量

建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法.样品经过质量分数40％乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80％)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测.结果表明,4-MSK和苯377在5～500 ng/mL浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,...     

吹扫捕集和气相色谱(PT-GC)联用测定水中N-亚硝基胺

该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990～0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,空白加标回收率在90.0%～102.1%之间,3种物质的检出限分别是5.3,2.7,1.5μg/L。     

氢化物原子荧光法测定废水中砷和硒

建立双道氢化物发生．原子荧光法同时测定废水中砷和硒的方法，对测定的影响因素：样品前处理及共存离子的干扰、预还原剂用量的选择、盐酸浓度、硼氢化钾浓度等试验条件作了研究并予以优化。在最佳条件下，方法的相对标准偏差（n=6）〈10％，砷、硒加标回收率分别在95％～98％和90％～95％之间，标准物质的测定与标准值相符。     

快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响,该方法与HG/T 2219~2224-91相比较,具有快速、简便的优点。水溶性磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.38%;有效磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.26%。     

电混凝-反渗透工艺处理垃圾渗滤液的试验研究

采用电混凝-反渗透组合工艺处理渗滤液经膜生物反应器的出水,考察组合工艺的处理效果及电混凝作为RO进水预处理的可行性。结果表明,组合工艺出水COD和NH3-N、TP的质量浓度分别为100 mg/L和20、0.2 mg/L,去除率分别达到95%、90%、98%,可以满足GB 16889-2008的排放要求;出水电导率为355μS/cm,膜出水电导率与进水电导率的比大于0.94。电混凝工艺能够有效降低RO进水的COD、TP含量,明显地减缓膜结垢污染,改善膜的产水率,可以作为膜前预处理。     

原子吸收法测定多聚磷酸中微量金属元素含量

研究了多聚磷酸中微量金属元素含量的原子吸收法测定方法.进行了样品的前处理方法及条件、仪器条件的优化和准确度、精密度试验;建立了用铜试剂-MIBK系统对样品进行萃取,再用火焰原子吸收法测定多聚磷酸中痕量铅、镉、镍、铁和铜的方法.结果表明,铅、镉、镍、铁和铜的相对标准偏差均小于10%,回收率在95.0%～104.0%之间.分析方法快速准确,可满足定量分析的需要.