偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中二氧化硅等12个成分量

使用热解石墨坩埚作为熔样器皿,地质样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解,用王水溶液经过超声波振荡溶解熔盐。为了消除基体效应和仪器波动的影响,分取溶液后加入一定量的内标镉。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对6个国家一级标准物质GBW07301a、GBW07365、GBW07408、GBW07452、GBW07107、GBW07121进行分析测定,方法精密度(RSD)2%,准确度(RE)7%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中铌和钽的方法

文章文研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定岩石矿物中的铌和钽的方法。实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其溶解的方法,选择了恰当的分析线波长,确定了仪器工作条件,讨论了共存元素的干扰情况。针对不同的干扰采取的方法测定。对方法的准确度及精密度进行了考察。     

电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬

建立一种用电感耦合等离子体质谱法测定明胶中铬的分析方法。用微波消解法进行前处理,以Rh作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定明胶中的铬。结果显示,Cr在0～40μg/L范围内呈线性关系,其线性相关系数R=0.9994,加标回收率为91.62%～94.85%,相对标准偏差为0.789%,明胶中铬含量为1.3593 mg/kg。本方法快速,简便,精密度符合检测要求,适用于明胶中铬的测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中锂

为准确测定煤中锂元素含量,采用高压密闭消解法直接消解煤样,电感耦合等离子体质谱仪进行上机检测。制备11份样品空白溶液进行检测,计算方法的检出限。选用锂含量有差异的3个煤样进行精密度试验。选用国家一级标准物质GBW07103、GBW07108和GBW07408进行准确度试验。分析结果表明,该方法检出限为0.012 9μg/g; 3个煤样锂元素测试的精密度分别为1.10%、0.86%、1.40%;GBW07103、GBW07108和GBW07408这3个标准样品检测值与标准值之间的差值均在标准值不确定度范围内,准确度可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀、钍

以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0．3、1．2ng／L,线性相关系数均〉0．999,对O．5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3．33％、3．03％,基体加标回收率为95％-106％,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

动能歧视模式电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中15种稀土元素

勘查地球化学样品中稀土元素含量较低,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。采用HNO_3+HF+H_2SO_4消解样品,王水复溶的方式提取残留物,一方面确保样品消解完全,另一方面使Ba沉淀,降低Ba的氧化物对轻稀土元素的干扰。同时研究发现在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰可以降至最小,测定结果的准确度优于标准模式(STD)测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限。在KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1 000倍,基体效应和仪器的稳定性得到了有效的改善,方法经过6个国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,精密度(RSD,n=12)均小于15%。     

电感耦合等离子体质谱技术及其在地质样品中的应用研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱法的原理、干扰及消除方法,综述了近年来国内ICP-MS的应用现状,并重点说明了其在地质样品检测中的应用。     

基于硝酸-氯酸钠溶样体系-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫

采用硝酸-氯酸钠体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫的分析方法。考察了溶样体系、溶样温度、硝酸用量以及分析谱线对测定结果的影响。在优化的实验条件下,该方法的回收率为97.5%～102%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5.0%。对于质量分数为0.05%～24%硫的地质样品,均能准确测定。采用硝酸-氯酸钠体系,操作简单、快速,线性范围宽,适用于地质样品中总硫的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中的铌和钽

运用传统的分析方法对岩石矿物样品中的铌和钽元素进行分析检测时将会受到较多元素的干扰,分析操作有一定的难度,因此岩石矿物样品中的铌、钽元素的检测质量已达不到现有分析仪器和技术对检测结果的要求,并且分析周期较长。由于铌、钽元素的物理化学性质很相似,因此均可通过氢氟酸、硫酸和硝酸溶解样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽在氢氟酸中分别形成﹝NbF_7﹞~(2-)、﹝TaF_7﹞~(2-),完全进入溶液。分析仪器为iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司),以铌316. 340{107}nm光谱线和钽268. 517{126}nm光谱线为分析线,采用耐氢氟酸进样系统,仪器工作参数RF功率为1150W,等离子体气流量为14L/min,辅助气流量为0. 5L/min,雾化气流量为0. 22MPa,冲洗泵速{rpm}为75,分析泵速{rmp}为50,泵延时时间为5s,重复次数为2次,进样速度为1. 5mL/min,垂直观测高度为15mm。该方法ρ(Nb)在0～5μg/m L;ρ(Ta)在0～2. 5μg/m L时,铌、钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的线性关系,Nb、Ta标准曲线相关系数R分别为0. 9999和1. 0000,检出限分别为0. 3μg/g、0. 4μg/g。     

水泥样品的ICP-AES全组分同时分析的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对水泥样品实现了一次熔样,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005-0.857μg/mL,回收率为96.2％-104.0％,RSD<4.24％。该法准确、快速、简便,应用于水泥样品中全组分的测定,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 ％～103.10％,相对标准偏差(RSD)＜2.31％.试验结果表明该法测...     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨

以氢氧化钠-过氧化钠为熔剂,对镓矿石样品进行前处理。电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨。试验结果表明,本方法相关系数介于0.999 2~0.9997之间,测定精密度RSD%低于1.94%,回收率在97.7%~104.3%之间。该方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合镓矿石中镓、钼、钨的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

Quantitative Elemental Analysis of a Single Cell by Using Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry in Fast Time-Resolved Analysis Mode

The elemental composition of a single yeast, green alga, or red blood cell (RBC) was precisely determined by using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) operating in fast time-resolved analysis (TRA) mode. The technique is known as single-cell (SC)-ICP-MS. Phosphorus, sulfur, magnesium, zinc, and iron were detected in the three types of cell. The elemental composition of yeast and green alga obtained by SC-ICP-MS was consistent with results obtained from conventional ICP-MS measurements following acid digestion of the cells. Slight differences were found in the measured values between SC-ICP-MS and the conventional ICP-MS results for RBC. However, the SC-ICP-MS results for S and Fe in RBC were closer to the estimated values for these elements that were calculated from the level of hemoglobin in RBCs. The data suggest that SC-ICP-MS is suitable for the analysis of various cell types, namely, fungus, plant, and animal cells.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。