磷对Ni(Co)Mo(W)/Al2O3加氢处理催化剂的影响研究进展

Ni(Co)Mo(W)/Al2O3催化剂是工业中最常用的加氢处理催化剂.磷作为Ni(Co)Mo(W)/Al2O3加氢处理催化剂中较为常用的添加剂,用于改善催化剂的物理化学性质.本文从磷对Ni(Co)Mo(W)/Al2O3加氢催化剂孔结构、酸性、活性组分分散度等理化性能以及磷对加氢脱硫(HDS)和加氢脱氮(HDN)催化性能两个方面的影响对文献研究结果进行了综述,对磷添加剂的研究结果、存在的分歧以及研究机会进行了分析讨论.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中WO_3的含量

建立了一种采用硫-磷混酸溶样,草酸作络合剂,氯化钠—氢氧化钠沉淀分离干扰元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的新方法。考察了共存元素钙、磷、钼、硅对待测元素钨的干扰影响,结果表明选择207.912nm谱线时干扰可以忽略不计。分析了溶样酸的加入量对样品溶解情况以及测定结果的影响,确定了加入5m L硫-磷混酸量能使样品在较短时间内溶解完全,测定结果与8-羟基喹啉重量法吻合较好。该方法应用于不同含量钨精矿样品中三氧化钨的测定,结果与8-羟基喹啉重量法测定值基本一致,精密度(RSD,n=6)为0.12%~0.25%,加标回收率在93%~110%之间。方法能满足科研和生产的需要。     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量

本研究建立一种快速同时测定锂离子电池材料钴酸锂、镍钴锰酸锂及其原料碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr杂质含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。采用一般开放性酸溶法及盐酸-硝酸-王水-高氯酸溶样法对待测样品进行前处理,钇为内标元素校正仪器和环境条件的波动。该方法简单快速,分离度较好,可以作为测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中K、Na、Ca、Mg、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Mn、Al、Cr含量的方法之一。     

食醋中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS),同时测定食醋中Na、Mg、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb等22种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用超纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。采用低分辨模式和中分辨模式有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,以Sc、In、Re为内标元素可明显改善长时间测定的稳定性和精密度水平。结果表明,各元素的检出限在0.001～2.511μg/L之间,加标回收率在90.00%～107.00%之间,相对标准偏差(RSD)<3.26%。     

ICP-AES法测定低碳锰铁中磷、铁、硅

采用稀硫硝混酸溶解试样,ICP-AES法同时测定低碳锰铁中磷、铁、硅,通过对溶样酸、锰基体的研究,确定了分析条件。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确性,回收率在94%～104%。     

内标法和基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷酸铁中12种杂质元素

建立内标法和基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定电池级磷酸铁锂前驱体磷酸铁产品中K、Na、Mg、Ca、Al、Zn、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Cr的方法。采用盐酸-过氧化氢消解样品，结合微波消解技术，选择K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Mg 280.271 nm、Ca 317.933 nm、Al 396.152 nm、Zn 213.856nm、Cu 327.393 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Mn 257.610 nm、Ti 334.941 nm、Cr 267.716 nm为分析谱线，使用内标法和基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响。实验结果表明，该方法校正曲线的线性相关系数均大于0.999 7，检出限为0.000 24～0.001 20μg/g，检测结果与认定值基本一致，相对标准偏差（n=11）为1.2%～4.7%，加标回收率为96.6%～104.2%，准确度高，精密性好。     

高压釜酸分解ICP—AES测定钴蓝中的杂质元素

研究了钴蓝试样的高压釜酸分解以及样品中杂质元素Si、Mg、Fe、Ca、Cu 和Ni的ICP—AFS 分析方法。还分别对Al和Co为基体的合成试样中同样元素的ICP—AES分析进行了研究。对被测元素的光谱干扰,采用干扰系数法进行了校正。在对Ca元索测定中,Al的非光谱干扰及其校正问题也进行了初步的探讨,钴蓝和合成试样的分析表明,除个别情况外,回收率在80%～120%,RSD≤3.3%。     

CoO—NiO／Al2O3催化剂中Ni含量测定方法

应用分光光度法测定了CoO-NiO／Al2O3催化剂中Ni含量,试样溶于硫磷混酸中,溶液中的二价镍离子在碱性溶液中有氧化剂（过硫酸铵）存在时与丁二酮肟生成可溶性红色络合物。用3cm比色皿,在波长460nm处测定,方法最小检出限质量分数为0.025%。考核了方法的精密度和准确度,样品测定8次,求得测定结果的相对标准偏差为0.86%,标准加入回收率在85.7%-102.3%。     

国外磷矿石综合利用

人们常把磷矿石仅仅视为磷肥(磷酸盐)原料,其实不然。在各类磷矿石中,除含磷(P)以外,还赋存有铀(U),钍(Th)、铁(Fe)、锰(Mn)、钒(V)、钼(Mo)、铬(Cr)、镍(Ni)、钻(Co)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn),铝(Al)、钛(Ti)、稀土(TR)、锶(Sr)、硒(Se)、氟(F)碘(I)、硫(S)、钾(K)、硼(B)、砷(As)、以及钙(Ca)、镁(Mg)、硅(Si)等几十种元素;已发现的共生有用矿物,除磷灰石[Ca_5(F、Cl)PO_4]外,亦有银星石[Al_3(PO_4)_2(OH)_3·5H_2O]、纤磷钙铝石[CaAl_3(PO_4)_3(OH)_6·H_2O]、磷铝钙纳石[(Na、K)CaAl_3(PO_4)_4(OH)_9·3H_2O]、     

Al-Al2 O3-MgO混合粉的氮化反应烧结行为

以金属铝、镁铝尖晶石和氧化铝及氧化镁细粉为原料,研究了Al-Al2O3-MgO体系混合粉料的氮化反应烧结行为.结果表明Al/Al2O3、原料的种类、烧成温度等对试样的烧结性能有很大的影响.通过选择合适的原料及配比,可得到比较适宜于直接制备MgAlON结合复合材料的基质料.     

Cr^3＋对Al2O3陶瓷膜微观结构及耐酸性能的影响

研究了Cr^3＋的添加量与膜耐酸性的关系及Al2O3陶瓷膜的质量损失率随硝酸浓度及酸浸时间变化的规律。结果表明，Cr2O3的加入量为2%时，用10mol/L硝酸浸蚀168h后质量损失率为0.042%，抗折强度为74MPa；加入Na2O的质量损失率为0.32%，抗折强度为56MPa，Cr^3＋的引入使Al2O3陶瓷膜的耐酸腐蚀性能得到显著改善。     

Al2O3的粒子尺寸对天然橡胶导热性能的影响

以天然橡胶为基体,微米Al2O3和纳米Al2O3为导热填料,比较了纳米Al2O3和微米Al2O3填充的导热橡胶的导热性能和物理机械性能,并将2种粒子以不同配比加入天然橡胶基体中,对其影响进行了探讨.结果表明,随着微米Al2O3填充份数的增加,天然橡胶的热导率增大,物理机械性能先升高后下降;在相同填充量下,微米Al2O3填充的导热橡胶比纳米Al2O3填充的导热橡胶具有更好的导热性能和物理机械性能;在合适的配比下,纳米Al2O3与微米Al2O3混合填充的导热橡胶的导热效果优于单一使用Al2O3粒子的填充效果.     

金属基表面Al2O3-SiO2涂层耐腐蚀性能的研究

由溶胶完全混合后再制备的Al2O3-SiO2复合涂层在碱性、酸性介质中都表现出更好的耐腐蚀性.     

传统法磷酸二铵（优等品）水溶率的讨论

分析某厂传统法磷酸二铵优等品 P2 O5水溶率达不到 90 %的原因 ,建议生产优质磷铵时 ,使用优质磷矿或配矿以降低磷矿中倍半氧化物的含量 ;使用磷酸清液以降低磷酸中的含固量。对 GB10 2 0 5 2 0 0 1标准提出了看法 :对相同级别的产品 ,传统法磷铵和料浆法磷铵标准应一致 ,以利公平竞争。     

Ti-Al-TiO2体系合成产物的结构及力学性能研究

利用Ti—Al—TiO2混合体系以真空热压工艺合成了Al2O3颗粒增强的TiAl基复合材料，研究了复合材料的结构与力学性能。结果表明：随着自生Al2O3含量的增加，基体晶粒逐渐细化，Al2O3颗粒分布在基体晶界处，局部团聚。随着自生Al2O3含量的增加硬度是先增大后减小，而抗弯强度随着自生Al2O3含量的增加而减小。     

玻璃组成对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃膨胀系数的影响

以Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的标准样的组成为基础配方,改变玻璃组成中各种氧化物的含量,采用传统的熔融法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃,利用SEM、XRD、DTA及热膨胀系数测定等分析手段,重点研究了玻璃组成中Li2O、Al2O3、SiO2的含量对微晶玻璃热膨胀系数的影响.研究结果表明:在标准试样的基础上,改变Li2O的含量,对热膨胀系数影响很大;热膨胀系数随Al2O3含量增大而增大,而SiO2含量的变化,对热膨胀系数影响不大.     

复合粘结剂对Al2O3基小孔径陶瓷过滤器性能的影响

采用有机泡沫浸渍工艺制备Al2O3泡沫陶瓷过滤器。通过对试样的抗压强度、热震稳定性等性能的检测以及利用扫描电镜（SEM）对试样显微结构进行研究,探讨了粘结剂对氧化铝基小孔径泡沫陶瓷过滤器性能的影响。实验采用正交分析方法,研究磷酸二氢铝、糊精、硅溶胶的加人量对制品性能的影响。结果得出最佳配比,其用量为：磷酸二氢铝40％、糊精0．5％、硅溶胶1％。采用最佳配方在1400℃下烧结所得的氧化铝基泡沫陶瓷过滤器常温抗压强度达到2．256MPa,同时试样加热到1100℃保温15min空冷后的残余强度保持率达到90％。     

Al2O3对离子改性HZSM-5分子筛催化剂芳构化性能的研究

以Al2O3作为催化剂的载体,考察了两种改性的HZSM-5催化剂在载体Al2O3上的芳构化反应,第一种是先将Al2O3与HZSM-5混合,然后进行离子改性;第二种是先将Al2O3与HZSM-5进行离子改性,然后再混合.结果表明,用第二种方法制备的催化剂有效地抑制了HZSM-5上的离子向γ-Al2O3上的流失,从而提高了...     

SO42-/TiO2/Al2O3型固体酸制备及催化合成醋酸丁酯

以共沉淀-浸渍法制备了SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂,醋酸与正丁醇酯化反应作为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂的催化性能,采用响应面法对制备催化剂过程中的陈化温度、硫酸浸渍液浓度和焙烧温度因素进行优化,通过XRD和IR对制备的固体酸催化剂进行表征。结果表明,在陈化温度-4 ℃、硫酸浸渍液浓度1.48 moL·L^-1和焙烧温度586 ℃条件下制得的催化剂催化性能最高,醋酸正丁酯酯化率可达98.1%,重复使用性良好。