气相色谱法测定三苯基膦

报道了用气相色谱法测定三苯基膦,以氢气作载气,色谱柱为SE-30柱和OV-17+OV-210柱。该法分析效果快,灵敏度高。     

碘量法测定硼氢根浓度及主要影响因素

基于硼氢化钠在工业应用过程中含量难以精准检测的问题,提出了碘量法测定溶液中硼氢根的浓度。通过正交实验优化了滴定工艺参数,得出测试的最佳工艺条件为：溶液酸度为0.06 mol/L,碘化钾加入量为理论值的3倍,水封暗放时间为5~10 min,指示剂用量为2.0 mL;明确了各因素对滴定结果影响的显著性顺序由大到小依次为：溶液酸度、指示剂加入量、碘化钾加入量、水封暗放时间;在最佳工艺条件下进行了优化实验,结果表明滴定过程中回收率接近100%,相对标准偏差仅约为0.3%。     

分光光度法测定三苯基膦中的氯化物

本文研究了三苯基膦中氯化物含量的测定方法。试样用二甲苯溶解,以氢氧化钠溶液将其有机氯转化为无机氯离子,经萃取分离干扰离子后,用硫氰酸盐比色法测其总氯量。本法摩尔吸光系数3.0×10~3,准确度RSD％为6.74％,在0～100ppm氯含量范围内得到满意结果。     

碘量法测定硫化物的探讨

按照《水质硫化物的测定碘量法》（HJ/T60-2000）开展测定硫化物的实验,对实验过程中乙酸锌的用量、加药顺序和滴定前放置时间等对测定结果的影响进行了分析和讨论。结果表明硫化物量与乙酸锌量的比值应控制在1/6、先对样品加入碘标液再加入硫酸溶液、控制滴定前放置时间为5 min。     

间接碘量法测定茄尼醇

研究了间接碘量法测定茄尼醇(SOL)。选取冰乙酸(HAC)作为茄尼醇的溶剂,可与KBrO3-KBr反应定量产生Br2,并且加成到茄尼醇的双键上,再用碘量法测定剩余的Br2,则可间接计算出茄尼醇的量。实验条件下,茄尼醇的测定准确度可以达到RSD=1.23%。该法用于烟叶中茄尼醇粗品的含量测定,加标回收率在96%~101%,结果准确,方法简便、快捷,不需要标准溶液,也不需要昂贵仪器。     

间三苯基膦单磺酸钠的合成与纯化

研究了间三苯基膦单磺酸钠的合成条件对磺化反应的影响并采用柱层析法分离提纯产物。运用红外光谱 ,核磁共振谱 ,元素分析 ,热失重等分析手段对反应过程和结果进行了综合分析 ,提出了最佳合成方法。     

碘量法测定双氧水的含量

研究了用碘量法测定双氧水含量的方法，采用正交试验确定了最佳实验方案，并进行了有机物干扰情况的实验。     

碘量法测定六价铬镀液中的三氧化铬和三价铬

改进了六价铬镀铬溶液中三氧化铬和三价铬的分析方法。先用碘量法测定三氧化铬的浓度,然后在弱酸性条件下,不加硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用碘量法测定六价铬的总量,减去镀液中初始六价铬的量,即得到三价铬的质量浓度。该方法与硝酸银催化强酸性氧化后硫酸亚铁铵滴定法的三价铬测定结果基本一致,精度符合实际生产要求,但操作更为简单,标准溶液更稳定,成本更低。     

盐酸羟胺电位滴定法测定三羟甲基硝基甲烷的研究

本文就近年来报导的采用盐酸羟胺的DMSO溶效为滴定剂,在饱和Na_2B_4O_7水-DMSO溶液中采用自动电位滴定法测定游离甲醛及含活泼羟甲基化合物的分析方法进行了研究改进,改进后,以盐酸羟胺的水溶效为滴定剂,在饱和Na_2B_4O_7水溶液中采用电位滴定法测定游离甲醛及三羟甲基硝基甲烷。经过改进,进一步简化了试剂和仪器,降低了分析成本,电位变化更为明显,灵敏性提高,易于观察。     

碘量法测定黄花蒿中青蒿素含量

为了快速简便准确测定黄花蒿中青蒿素含量,利用碘量法建立一种青蒿素的测定方法。使用间接碘量法,以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠为滴定剂,测定黄花蒿的石油醚提取液中青蒿素含量。通过稳定性、重现性、线性关系考察和加样回收率等指标考察方法的可行性。碘量法测定黄花蒿中青蒿素含量具有良好的线性关系,重现性、稳定性和加样回收率满足分析要求。     

污水BOD5测定中膜电极法与碘量法的比较

随着环境监测技术的发展,膜电极法测定5 d生化需氧量将逐步替代碘量法.本文通过精密度实验及对比实验,对BOD5测定中膜电极法与传统碘量法进行了比较.结果表明,对于地表水样的测定,2种方法所得结果无明显差异,用膜电极法测定BOD5方法的精密度与准确度可以满足地表水样的测定,并具有准确性高,抗干扰性强,操作简单,无毒无害等优点.     

Layered-Double-Hydroxide-Supported Pd(TPPTS)2Cl2: A New Heterogeneous Catalyst for Heck Arylation of Olefins

The Pd(TPPTS)₂Cl₂ (TPPTS: triphenylphosphine trisulfonate, sodium salt) complex is immobilized on layered double hydroxides by the ion-exchange method. This heterogeneous catalyst is successfully used in Heck arylation of olefins. The catalyst can be recycled several times with almost consistent activity.     

非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。     

自动电位滴定法定量测定烷基羧基甜菜碱类表面活性剂含量

研究了酸化剂种类、酸化温度及时间等对电位滴定法测定烷基羧基甜菜碱含量的影响。结果表明,酸化剂的pH,酸化温度和时间等对测定结果有显著影响,关键是保证甜菜碱分子的完全酸化。以pH=3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液作酸化体系,于70～80℃下酸化2～3 h后用十二烷基硫酸钠(SDS)进行电位滴定,对C12-C18单长链烷基甜菜碱以及双十二烷基甜菜碱都能得到满意的结果,回收率达到97%～102%。以硫酸作酸化剂,将pH提高到2左右,于室温下酸化1 h后滴定,亦可得到满意的结果。对工业级甜菜碱样品,其中的游离叔胺在测定条件下也定量参与滴定反应,所得结果为甜菜碱和相应叔胺的总量,由于叔胺含量能用独立的方法测出,借助于电位滴定可以测出甜菜碱含量。     

N，N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的快速测定

本文研究了用电位滴定法测定N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的方法,此法简单、快捷、准确度高,精密度高,重现性好。     

高酸原油酸值测定的探讨

介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法,比较了它们的特点、差别。以环烷基的高酸原油绥中36-1和石蜡基的高酸原油达尔原油为测定对象,用GB/T263(颜色法)与GB/T7304(电位滴定法)进行了对比试验,得出电位滴定法更加适合测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。并在GB/T263(颜色法)的基础上进行了改进,改进后的方法用来测定环烷基高酸原油,测得的酸值结果与电位滴定基本一致,改进后的方法具有快速、简便、易操作的特点,有利于在实验室应用。     

Heck reaction using nickel/TPPTS catalyst and inorganic base on supported ethylene glycol phase

The vinylation of butyl acrylate and halobenzene was studied using the Ni/TPPTS (TPPTS: triphenylphosphine trisulfonate, sodium salt) catalyst immobilized on silica. Inorganic base such as potassium acetate was found to be effective. The catalyst stability and recycle ability have been studied in the temperature range of 130–150°C. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

工业级二水合磷酸二氢钠含量测定方法的研究

提出了用电位法测定工业二水合磷酸二氢钠含量.电位法是利用校准过的酸度计,用氢氧化钠标准溶液滴定至试样溶液pH为9.3.并且采用重量法、中和法与电位法进行比对.结果表明,用电位法测定工业二水合磷酸二氢钠含量操作简单、快捷、准确,且稳定性好.     

返滴定法测定聚酯浆料中PTA含量

以吡啶为溶剂测定浆料中PTA含量的方法毒性大,污染环境。返滴定法使用过量的一定浓度的KOH溶液与浆料中PTA反应,再采用电位滴定法,用硫酸标准溶液滴定过量KOH。根据消耗硫酸的体积,计算出浆料中PTA的含量。试验结果表明,返滴定法测试结果准确、快捷、无毒。