HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,水和乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2气凝胶.研究了水和乙醇及催化剂对制备SiO2气凝胶反应速度、凝胶时间的影响.结果表明HCl和NH3·H2O作为催化剂大大加速了溶胶和凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短,所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构(骨架颗粒为15～20nm,孔洞尺寸为10～30 nm).     

SiO2气凝胶-金尾矿催化剂的制备及表征

利用浸渍法将金尾矿与SiO_2气凝胶相结合,制备SiO_2气凝胶-金尾矿催化剂。对催化剂的制备工艺进行探索,考察制备条件对催化剂活性金属负载量的影响,确定催化剂的最佳制备工艺条件,采用SEM、XRD、TG、FT-IR等对催化剂进行表征。结果表明:盐酸浓度3 mol·L~(-1),金尾矿与气凝胶质量比1∶1,浸渍温度45℃、浸渍时间2 h、老化时间48 h为最佳制备工艺条件。在此条件下制得的SiO_2气凝胶-金尾矿催化剂活性金属负载量较大,负载均匀且耐热性能较好。     

MF气凝胶凝胶点的理论预测

制备三聚氰胺(M)-甲醛(F)气凝胶的实验研究表明,该体系发生溶胶-凝胶转变的速度较慢,而且很难通过改变温度、催化剂等条件,加快反应速度。文章用多种凝胶化理论,对三聚氰胺-甲醛体系的凝胶点进行了系统的研究。结果表明:减小低官能度组分的用量,可以减小凝胶点时单体的反应程度,这有助于通过改变反应物配比,减小凝胶点反应程度,从而缩短溶胶-凝胶转变时间的实验研究。     

快速溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料，以乙醇为溶剂，以盐酸和氨水为催化剂，用溶胶-凝胶法制得了SiO2气凝胶，大大加快了溶胶-凝胶的反应速率，使得凝胶时间减少至几分钟甚至于更短，TEM测试结果表明所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构（骨架颗粒为80nm)实验对溶胶-凝胶过程在不同条件下进行了研究。并对其凝胶过程作了初步探讨。得出了最佳工艺条件。     

莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,并系统地研究了HF催化剂以及溶剂等制备因素对气凝胶品质的影响。结果表明：HF催化剂、H2O、乙醇和甲酰胺用量对TEOS的水解缩聚反应有较大影响,调节其配比可以制备具有不同密度的SiO2气凝胶隔热材料;添加甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂。     

SiO_2掺杂Al_2O_3气凝胶改性研究

以仲丁醇铝与正硅酸乙酯为原料,选取甲酰胺为干燥控制化学添加剂和调凝剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2-Al_2O_3凝胶,并通过老化、超临界干燥工艺得到了乳白色、轻质、块状无裂纹的硅铝二元气凝胶。将气凝胶进行高温热处理,从室温到1300°C范围内,气凝胶能够保持块状无坍塌、微裂纹产生,其1300°C比表面积维持在55 m~2/g。采用SEM、TEM、XRD、BET等手段系统探究了SiO_2含量对Al_2O_3气凝胶性能与结构的影响,着重分析了硅元素掺杂对热稳定性的改善机理。     

莫来石纤维增强SiO_2气凝胶隔热材料的制备工艺研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸(HF)为催化剂,采用溶胶-凝胶法及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强S iO2气凝胶隔热材料,研究了HF催化剂、溶剂等制备因素对溶胶-凝胶过程的影响。结果表明,加入HF可以大大加快凝胶化过程,使凝胶时间从几小时缩短至几分钟;溶剂EtOH对凝胶化过程有明显的抑制作用,凝胶时间随其用量的增加而增加;H2O对凝胶化过程的影响比较复杂,凝胶时间随其用量的增加先减后增,转折点处水硅摩尔比为5∶1;气凝胶制备过程中加入甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂;适宜的原料配比(摩尔比)为:TEOS∶H2O∶HF∶EtOH∶甲酰胺=1∶(4~6)∶(0.05~0.1)∶(3~6)∶(0.3~0.5)。     

溶胶凝胶法制备硅灰石粉末的工艺过程研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、醋酸钙为原料,采用溶胶凝胶法制备了CaO—SiO_2干凝胶粉末,以此为初始原料经1000℃热处理后得到了粒径为0.2～1.4μm的硅灰石粉末。研究了CaO—SiO_2系统的溶胶凝胶化过程及TEOS的预水解对溶胶凝胶化的影响。采用DTA,IR,XRD研究了CaO—SiO_2凝胶粉末在热处理过程中的物理、化学变化及晶相转变。并通过光学显微镜观察了干凝胶粉末热处理产物的形貌。     

纳米SiO_2气凝胶-纤维复合绝热材料的制备及其在陶瓷窑炉结构中的应用

论文分析了多功能纳米材料——气凝胶的应用现状,采用二步法-非超临界干燥条件下制备纳米孔SiO_2气凝胶以及纳米SiO_2气凝胶-纤维复合材料,结合气凝胶-纤维复合材料独特的低导热系数及绝热性能,分析其在陶瓷窑炉结构设计及节能应用中的良好效果。     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

SiO2气凝胶超临界干燥工艺参数的优化

用溶胶-凝胶两步催化法和乙醇超临界干燥法制备了S iO2气凝胶。以密度为评价标准,设计了四因素、三水平的正交实验研究乙醇超临界干燥工艺(乙醇的用量、预加压力、超临界温度和超临界压力)。结果表明,最佳工艺条件为:乙醇400 mL,预加压8 MPa,超临界温度270℃,超临界压力12 MPa,得到样品的密度为0.091 1 g/cm3,并通过SEM、TEM、FTIR对其微观结构进行了研究。     

HMX/SiO2凝胶的制备及表征

基于溶胶-凝胶工艺,在二氧化硅(SiO2)溶胶向凝胶的相变作用过程,在凝胶点时加入HMX的二甲亚砜(DMSO)溶液,制备出HMX/SiO2(质量比80∶20)凝胶。用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱对产物进行表征。结果表明,HMX/SiO2凝胶呈近似直径为0.5～1.0μm球形。与相同质量分数的HMX/SiO2机械掺杂混合物相比,HMX/SiO2凝胶的特性落高H50由31.70cm提高至52.24cm,摩擦感度由30%降至0。在铜管约束条件下,当平均装药的密度为1.15g/cm3时,临界传爆直径约为0.6mm。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

硅胶负载纳米TiO2光催化降解4BS染料的研究

采用凝胶蒸干法制备TiO₂/SiO₂（G）催化剂,以直接耐酸大红4BS染料废水为目标污染物,研究催化剂制备方法、催化剂用量、溶液pH、初始浓度和催化剂重复使用等因素对光催化降解的影响。结果表明,600 ℃焙烧的TiO₂/SiO₂（G）效果较好,晶相组成以锐钛矿为主,具有良好的光催化活性和稳定性。最佳催化剂投加量为2 g·L^-1,反应体系pH为4.0,反应120 min,4BS溶液的浓度去除率达99.8%,COD去除率达95.9%。催化剂重复使用后催化效果有所下降,但仍保持在90%左右。在相当宽的浓度范围,4BS的反应服从一级反应动力学,随着染料初始浓度的增大,表观速率常数随之减小。     

溶胶-凝胶法制备RDX/SiO_2薄膜

为有效阻止RDX/SiO2膜的开裂,基于溶胶-凝胶法制膜原理,通过调节SiO2溶胶的摩尔配比和陈化时间,在其凝胶点处加入一定量RDX的N,N-二甲基酰胺(DMF)溶液,同时添加适量黏结剂,手工旋涂并冷冻干燥成膜。结果表明,适当增加水与正硅酸乙酯(TEOS)的摩尔比(r),缩短溶胶恒温陈化时间,缓慢干燥的同时保证环境湿度,加入质量分数3%~5%的氟橡胶(FPM2602)或聚乙烯醇(PVA),均可以增强凝胶骨架的连接作用,在一定程度上减少RDX/SiO2膜的开裂。     

玻璃棉/SiO2气凝胶复合板的改性研究

通过选取无水乙醇为溶剂,以SiO₂气凝胶为溶质,制备SiO₂气凝胶改性溶液,并将其应用于改善玻璃棉的保温性能。通过浸润及常压干燥的方法制取玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板,研究SiO₂气凝胶的质量分数和浸润时间对其性能的影响,并与溶胶-凝胶法制备的玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板相比。研究表明SiO₂气凝胶的质量分数和浸润时间对玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的性能有显著影响。当SiO₂气凝胶质量分数达到8%且浸润时间为20 min时,玻璃棉/SiO₂气凝胶复合板的短期吸水率、热导率分别下降了38.09%、18.32%,抗压强度上升了102.89%。与溶胶-凝胶法相比,本方法具有制备周期短、工艺较为简洁、成本低等优点,更适宜于大规模生产应用。     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

纤维素/聚氨酯复合气凝胶的制备

以LiOH/尿素（urea） /H2O溶液体系制备的再生纤维素为凝胶骨架,HDI三聚体（N3300）为单体,二月桂酸二丁基锡（DBTDL）为催化剂,原位生成了纤维素/聚氨酯（PU）复合凝胶,再冷冻干燥得到纤维素/PU复合气凝胶.通过红外光谱分析（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、N2吸附-脱附、压缩试验对其结构和性能表征.结果表明：纤维素和N3300反应,改变了纤维素的物理和化学结构;N3300浓度增加,与纤维素骨架反应程度增加,复合气凝胶的力学性能增加,SBET和孔隙率减小,密度增加;N3300用量适宜时,可实现复合气凝胶综合性能的平衡.     

多次疏水改性SiO_2气凝胶的制备及其性能表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTOS)为共聚硅源,加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为化学干燥控制添加剂,三甲基氯硅烷(TMCS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原位疏水改性剂,通过溶胶-凝胶法,常压干燥制备出低密度的疏水SiO2气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、N2-吸附仪、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、X射线衍射、热分析仪对其结构和性能进行表征。结果表明:所制备出的SiO2气凝胶比表面积高达870.99 m2/g、孔体积为1.74 cm3/g,密度为0.244 g/cm3,气孔率为88.9%,可在430℃下保持疏水性,孔径分布集中在11 nm,为典型的中孔纳米材料。     

二元炭质-二氧化锆气凝胶制备Zr(C，O)纳米粉体

以石油生焦为原料,硫酸和硝酸的混合酸为氧化剂,通过化学氧化制得炭质水性中间相,将炭质水性中间相于丙酮溶剂中浸泡7d形成炭质溶胶,然后用乙醇洗涤脱出其中的丙酮溶剂得到炭质醇溶胶,再将炭质醇溶胶与锆醇溶胶进行混合制得二元醇溶胶,随后进行超临界流体干燥得到二元气凝胶,二元气凝胶具有疏松的表观结构,由尺寸为3-15nm的颗粒组成,采用二元炭质-二氧化锆气凝胶前驱体,经氩气气氛下的碳热还原合成了Zr(C,O)纳米粉体,并采用XRD和TEM等分析测试技术和化学分析对二元气凝胶和由其制中得的Zr(C,O)纳米粒子的表面形貌和结构进行了表征,结果表明,前驱体制备工艺中,合成温度对Zr(C,O)的结构和化学组成性能有较大的影响。