浸取剂-超声波协同提取苦瓜皂苷的工艺优化

以乙醇、乙酸乙酯、环己烷及其两两混合作为浸取剂,利用超声波辅助提取苦瓜皂苷,考察了不同浸提液在不同超声功率、提取温度、料液比及提取时间下对苦瓜总皂苷得率的影响。以乙醇-乙酸乙酯作浸提剂时苦瓜皂苷总得率最高。在单因素实验的基础上,利用Box-Behnken设计四因素三水平响应面试验,确定最佳提取工艺条件为:超声功率350 W、提取温度48℃、料液比1∶25、提取时间3.0 h,在此工艺条件下,总皂苷得率为3.47%。     

溶剂回流法提取苦楝素的研究

采用溶剂回流法从苦楝树皮中提取苦楝素,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃取分离过程对提取效率的影响。结果表明,溶剂回流法的优化条件为:70%乙醇-水溶液为溶剂,料液比1∶15(g∶mL),提取时间3 h,50 mL乙酸乙酯萃取18 h,最高提取率达1.587%。     

活性填料对乙酸乙酯-乙醇共沸物气液平衡的影响

为高效分离乙酸乙酯-乙醇共沸物,实验测定了乙酸乙酯-乙醇溶液在常压下气液平衡数据和活性毛细管填料对其的影响,为活性填料毛细管精馏高效分离共沸物提供了依据。首先测定了无填料时乙酸乙酯-乙醇二元气液平衡数据,经Herington面积法检验,符合热力学一致性;用热力学模型关联,效果良好;然后加入活性氧化铝、椰壳活性炭和13X分子筛,测定不同种类和不同含量的活性填料对乙酸乙酯-乙醇气液平衡数据的影响,结果表明:13X分子筛对乙酸乙酯-乙醇气液平衡数据基本无影响;椰壳活性炭影响居中;活性氧化铝影响最大,可将乙酸乙酯的共沸摩尔组成从0. 54提高到0. 77。由此可知,活性氧化铝有利于乙酸乙酯-乙醇共沸物的分离。     

薄层色谱法分离色素实验的改进

薄层色谱法分离色素是大学有机化学实验中提取、分离与鉴定部分的代表性实验。针对按照教材所述的方法进行实验结果达不到理论效果的问题,我们对菠菜叶中色素的提取和分离的影响因素进行了研究。提取剂种类和配比、提取时间、提取剂用量等因素对影响色素提取效果的研究结果表明,最佳的提取条件为:提取剂为乙醇-丙酮(2∶1),提取时间10 min,提取剂用量20 m L。展开剂种类和配比对影响色素分离效果的研究表明,最佳的二元展开剂体系是(2∶1)~(1.5∶1)的石油醚-乙酸乙酯和(2.5∶1)~(2∶1)的石油醚-丙酮体系。     

从葡萄穗轴废渣中提取白藜芦醇

白藜芦醇的提取主要以有限资源虎杖为原料。作者开发了以新的原料葡萄穗轴废渣提取白藜芦醇的工艺。经薄层层析法对提取液分离后,用紫外分光光度法测定吸光度,确定了白藜芦醇的含量。考察了不同提取剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)、不同乙醇体积比、温度、时间、物料比对白藜芦醇提取率的影响。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件:体积分数50%的乙醇为提取剂,提取温度70℃,m(葡萄穗轴)∶m(乙醇)=1∶13,提取时间4.0 h,白藜芦醇一次提取率达0.34%。     

银杏黄酮提取和精制工艺的研究

利用乙醇-水混合溶剂循环提取银杏叶中银杏黄酮.通过实验对提取工艺的条件进行了优化:提取溶剂为70%的乙醇,提取温度65℃,同液比为1∶5,提取遍数为3遍.对银杏黄酮精制工艺进行了研究,实验确定了使用D101大孔树脂,上柱液调pH值为5,乙醇解析可得到含量为24%的精制银杏黄酮.     

微波辅助法提取甘草中总黄酮的研究

研究了以水-乙醇混合溶剂为提取剂,在微波条件下提取甘草中总黄酮的工艺条件,探讨了乙醇浓度、提取时间、固液比和微波功率对提取率的影响。结果表明:采用70%的乙醇,固液比为1:12,在中低档火力下微波提取120s,总黄酮得率为3.84%。     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30～334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿 > 丙酮 > 甲苯 > 乙酸乙酯 > 乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿丙酮甲苯乙酸乙酯乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

填料毛细管精馏技术原理分析

基于高效分离乙酸乙酯-乙醇共沸物的目的,结合理论分析和实验验证,从作用原理层面阐述毛细管精馏技术分离共沸物的本质,为填料毛细管精馏技术分离共沸物的进一步研究提供基础。文中的研究内容主要有毛细管填料对乙酸乙酯-乙醇气液平衡的影响分析、毛细管填料对乙酸乙酯和乙醇的吸附情况说明和毛细管作用分析。首先通过分析气液平衡实验数据、活度系数的影响和饱和蒸气压的影响,说明毛细管填料提高了溶液中乙酸乙酯的组成;然后结合吸附容量测定实验,通过对毛细管填料吸附作用和毛细管作用的理论分析和计算,说明毛细管填料对乙醇的吸附性能较强,促进了乙酸乙酯组成的提高。     

番茄红素的提取工艺研究

鲜番茄制成糊,用Na2CO3溶液皂化,再用稀硫酸中和起泡,过滤。滤饼用乙醇处理过滤后用有机溶剂提取番茄红素。考察了皂化剂用量、皂化时间、乙醇用量、提取剂种类及其用量、料液比、浸提时间、浸提温度、pH值等因素对提取率的影响。结果显示,新鲜番茄中提取番茄红色素的最佳工艺条件为:用0.5 mol/L的Na2CO3溶液对番茄糊进行皂化,物料比为1∶2,皂化温度40℃,皂化时间30 m in;乙醇∶番茄(体积∶质量)为2∶1,处理时间10 m in;用乙酸乙酯和丙酮的混合液进行提取,乙酸乙酯∶丙酮为1∶2(体积比),物料比为1∶4,浸提温度45℃,浸提时间50 m in,pH=7。在此最佳条件下,番茄红素的相对提取率可达85.9%。     

柑橘种子中柠檬苦素的提取工艺优化及分析

建立了乙酸乙酯-三氯甲烷浸提法提取柑橘种子中柠檬苦素的工艺,采用HPLC法测定柠檬苦素的含量。通过单因素试验研究了不同因素对柠檬苦素提取率的影响,并根据优化后的数据设计了正交试验。得出优化工艺条件为:料液比1∶20,三氯甲烷比例15%,温度50℃,时间30 min。在此优化条件下进行试验,柠檬苦素提取率为3.42%。此方法简单方便,效率高,重复性好,能够用于工业化生产和医学研究。     

陈皮中橙皮苷的提取工艺及优化研究

主要分析研究乙醇-吡啶混合溶剂超声浸提法提取陈皮中橙皮苷的最优条件。通过单因素试验去分析研究不同种因素对橙皮苷提取率的影响,并且在此基础上根据优化后的结果进行正交试验。其最佳工艺条件为料液比1:30,吡啶比例25%,提取温度为85℃,提取时间为25 min。采用该条件处理的橙皮苷经高效液相色谱法进行橙皮苷含量的测定,同时在此等优化条件下进行的正交试验,橙皮苷的提取率为3.83%,超声浸提法操作简便,快速,成本低,能应用于工业化生产和医学医药类研究。     

巨尾桉叶中原花色素提取工艺比较及不同溶剂萃取物生物活性的研究

通过正交试验探讨了巨尾桉叶中原花色素的3种提取方法的最佳提取工艺条件,并进行了对比。结果显示,传统溶剂提取法的最优工艺为:60%乙醇、80 ℃、100 min、料液比1:14(g:mL,下同),原花色素得率5.95%;微波辅助提取法的最优工艺为:50%乙醇、微波功率200 W、微波时间4 min、料液比为1:20,得率5.48%;超声波辅助提取法的最优工艺为:60%乙醇、60 ℃、超声波时间25 min、料液比为1:14,得率为6.07%。超声波辅助提取法效果最好,时间短,得率高。实验对超声波提取物的不同溶剂萃取物体外抗氧化性和抗肿瘤活性进行了研究,结果表明,乙酸乙酯萃取物抗氧化作用较强,当质量浓度为1.2 g/L时,对DPPH自由基清除率达到96.33%;乙酸乙酯萃取物质量浓度为2 g/L时,对于人肝癌细胞Bel-7404具有很强的抗肿瘤活性,抑制率为56.37%。     

马占相思树皮中原花色素提取工艺及其生物活性的研究

通过正交试验优化了马占相思树皮中原花色素的3种提取方法的最佳提取工艺条件。结果显示,传统溶剂提取法的最佳工艺为：60%乙醇、70℃、70 min、料液比1∶18（g∶mL,下同）,原花色素得率为7.42%;微波辅助提取法的最佳工艺条件为：60%乙醇、微波功率200 W、微波时间8 min、料液比1∶18,得率为7.05%;超声波辅助提取法的最佳工艺为：70%乙醇、超声波温度50℃、超声波时间50 min、料液比为1∶16,得率为8.57%。超声波辅助提取法效果最好,浸提温度低,得率高。进一步对超声波提取物不同溶剂萃取物的体外抗氧化活性和抗肿瘤活性进行了研究。结果表明,乙酸乙酯萃取物对DPPH·清除效果最好,其半数抑制浓度（IC₅₀）为17.94 mg/L,低于对照样维生素C（Vc）的IC₅₀值;乙酸乙酯萃取物对人肝癌细胞Bel-7404具有明显的抑制效果,IC₅₀值为4.86 mg/L,与抗肿瘤药依托泊苷效果相当。     

SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的研究

利用中心组合设计试验考察醇酸比、反应温度、催化剂用量和反应时间4个因素对SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的影响,运用响应面法对其工艺参数进行优化。研究结果表明,根据试验数据建立的二次回归数学模型具有高度显著性（P〈0．0001）,相关系数R^2=0．9854．说明预测值和试验值之间具有很好的拟合度,可用此模型来分析和预测SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的转化率。通过对二次回归数学模型解逆矩阵得到SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的最优化条件为：醇酸比3：1、反应温度84．98℃、催化剂用最3．02％和反应时间3h,在此条件下,乙酸转化率的预测值为96．45％。试验值为85．87％,二者相对偏差为0．60％。因此,利用响应面分析法进行SO4^2-ZrO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯的工艺参数的优化是可行可靠的,可以较好地预测乙酸的转化率。     

丁酮-水共沸物系的萃取分离

采用液液萃取进行丁酮-水共沸物系的分离。测定了三元体系丁酮-水-（1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐）的液液平衡,采用NRTL活度系数方程对液液平衡数据进行回归得到组分间的二元交互作用参数。利用流程模拟软件ChemCAD进行了以离子液体为萃取剂的液液萃取过程的模拟,研究了理论板数、溶剂比（萃取剂摩尔流量和原料摩尔流量的比值）对萃取过程的影响,通过灵敏度分析,获得了优化的操作参数。在最适宜操作条件下,丁酮的摩尔分数可达0.999 4,离子液体经过回收能够直接循环使用。     

乙醇提取-丙酮沉淀法提取分离茶皂素的工艺研究

以油茶饼粕为原料,采用乙醇提取-丙酮沉淀法对茶皂素进行提取分离。以茶皂素纯度和得率为考察指标,对乙醇体积分数、液料比、提取温度、提取时间、提取次数、提取液浓缩程度和丙酮用量等工艺参数进行了单因素优化。结果表明：体积分数95%的乙醇为提取溶剂,乙醇与预处理过的油茶饼粕液料比为9：1（mL：g）,提取温度为70℃,提取时间为4 h,提取次数为2次,提取液浓缩至刚好有固体析出,丙酮用量为4倍浓缩液体积量时提取分离效果较佳,得到的茶皂素纯度为85.17%,得率为9.82%。不同溶剂打浆对产品纯化效果的比较发现：丙酮、乙酸乙酯、无水乙醇、体积分数95%的乙醇作为打浆纯化溶剂用于提高茶皂素纯度效果均不明显。     

辣椒红色素提取工艺研究

以邱北辣为原料,以辣椒红色素相对量为评价指标,考察了提取温度、提取时间、液料比以及提取次数对辣椒红色素提取的影响。在单因素实验的基础上,采用正交实验对辣椒红色素的提取工艺进行优选。结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,提取温度80℃,提取时间95 m in,液料比(mL/g)为20∶1,提取2次时,提取的辣椒红色素色价可达105.6,得率为9.68%。     

落叶松中二氢槲皮素的提取工艺研究

采用正交试验法研究落叶松中二氢槲皮素的提取工艺。考察了萃取温度、固液比、萃取时间、萃取次数、pH值、沉淀剂用量及乙酸乙酯用量等7个因素对二氢槲皮素提取率的影响。确立了落叶松中二氢槲皮素提取的最佳条件是:萃取温度为80℃,原料与水的固液比为1∶12,萃取时间为20min,萃取次数为3次,pH值为6,沉淀剂A用量为原料质量的30%,V(溶液)∶V(乙酸乙酯)为1∶0.7。提取率为0.29%。