微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用硝酸和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In。方法加标回收率在92.5%～108.3%之间,检出限为0.010μg/g,相对标准偏差（n=12）小于5.13%。实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO₃^-H₂O₂消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、Pb²⁺、Zn²⁺对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童牙膏中15种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品，用ICP-MS法对样品进行测定，对前处理方法和仪器参数条件进行优化，通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正，并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内，所测元素的线性关系良好，相关系数r≥0.997 4，检出限低，精密度为1.4%～3.0%(n=6)，低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%～118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强，适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素

地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01～0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%～3.07%范围内,加标回收率在91.7%～101.2%范围内。     

ICP-MS法测定土壤中金属元素

在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。设计了适当的实验方法,选择了合适的实验条件,并与ICP-AES法的测定结果进行了对比,最后与标准物质的参考值比较。实验结果表明,样品中的Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd的测定值与标准值一致,使用这两种分析方法测定经微波消解的样品,结果均令人满意,但不同方法测定不同元素各有优势。可为多金属岩石矿物的分析测试提供方法经验和数据参考。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中稀土元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活垃圾焚烧飞灰中15种稀土元素含量的方法。通过采用HNO_3-HCl-HF混合酸/微波消解体系对飞灰进行前处理,利用ICP-MS测定稀土元素,有效降低了多原子离子的质谱干扰;在线加入~(103)Rh内标元素进行校正,有效消除了非质谱干扰,使测试结果更加准确。15种稀土元素检出限均为0.000 2～0.004 3 mg/kg,方法的精密度(RSD,n=6)为0.94%～2.86%。     

微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定南果梨中微量元素

采用HNO3和H2O2的混合溶剂作为消解液微波消解南果梨样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了南果梨中14种有益、有害微量元素Ca、Fe、K、Mg、P、Cu、B、Mn、Zn、Mo、Cr、Pb、Cd、As的含量.各元素标准曲线相关系数均大于0.999 3,标准偏差...     

电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 ％～103.10％,相对标准偏差(RSD)＜2.31％.试验结果表明该法测...     

微波消解-ICP-MS法测定电解二氧化锰中的微量元素

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定电解二氧化锰中Pb、Cd、Cr、Ni等微量元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述4种微量元素,以Sc、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,4种微量元素的检出限为0.011～0.078μg/L;回收率为89.33%～112.00%;RSD〈2.34%。该法准确、快速、简便,已应用于电解二氧化锰中微量微量元素的测定。     

ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8~0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.57%~6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中17种元素

本文以Li6、Sc、Ge、In、Tb、Bi混合内标为校正系统,研究建立了电感耦合等离子体质谱法在碰撞池技术模式下同时测定饮用水中17种元素的方法。实验条件下,17种元素的线性相关系数均不低于0.9996,方法检出限为0.008μg/L~0.71μg/L,平行测定的RSD〈7%,饮用水样品的加标回收率为93.10%~104.7%。该方法操作简单,检出限低,准确度高,精密度好,适用于多种元素快速检测。