电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌含量的不确定度分析方法。在分析了不确定度的重要来源基础上,对各种不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度,以评定测量结果的可信度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属硅中硼的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测金属硅中硼的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。     

ICP-AES法测定锰矿中二氧化硅含量的不确定度评定

实验部分采用标准物质与样品同时溶样,使用固体标准物质做标准曲线,ICP-AES法测定二氧化硅含量的不确定度评定,建立了该方法的定量数学模型,对整个实验过程中可能引入的各种不确定度来源进行分析,计算出合成不确定度及扩展不确定度,并对结果进行评价。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中二氧化钛的含量,分析了测定二氧化钛过程中不确定度的来源,并对测定结果的不确定度进行了评定。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中锡的不确定度评定

采用微波消解-ICP-MS法对土壤中的锡含量进行检测,并对其检测结果进行了不确定度评定和表示。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立了不确定度数学模型,确定了六大不确定度来源,统计了各分量引入的不确定度并合成了总不确定度。结果:土壤样品中锡含量为4.82 mg/kg,扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2,95%置信),其中标准溶液配制和校准曲线拟合的不确定度贡献率较高。     

ICP-AES法测定铝合金中铅含量不确定度评定

采用国际通用的方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;铅量的不确定度评定报告为:XPb=(3.77±0.17)mg/g。     

原子荧光法测定锡及其不确定度分析

对锡(Sn)的原子荧光光度法进行探讨,其检出限为0.39μg,L,在0.00μg/L～100.00 μg/L范围内存在良好的线性关系,样品的加标回收率在90.0～103%范围内.同时分析该法测定水样中锡浓度的各影响因素,计算和评估各因素的不确定度,结果表明影响测量不确定度主要因素是标准储备液和仪器原子荧光强度值带来的不确定度.     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。     

陶瓷样品中铅含量测定的不确定度评定

不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。它表明了该结果的可信赖程度,它是测量结果质量的指标。在《GB／T15481--2000检测校准实验室能力的通用要求》和ISO／IEC17025{检测校准实验室能力的通用要求》标准中,均要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序,能够对检测项目的不确定度作出正确评估,满足客户及监测工作的要求。实验采用石墨炉原子吸收光谱法,对陶瓷样品中铅含量不确定度进行分析,得出影响不确定度的因素,并对不确定度进行评估。     

发射光谱定量测定硼、铅、锡、钼

样品以氧化锌、氟化钠、硫为缓冲剂。锗为内标,改善元素蒸发行为,大幅降低分析背景,分别对长波、短波板采用不同的显影时间。实现样品的硼、铅、锡、钼同时测定。此法广泛应用于各类地质样品中,取得满意的分析结果。     

X荧光光谱法测试地质样品中的锡

采用X射线荧光光谱压片法对地质样品中Sn进行测试,通过人工配置标准样品和国家标准样品共同建立标准曲线,曲线梯度合理均匀,线性良好。该方法采用α经验系数法进行基体校正,采用Rh的康普顿散射作内标,对于地质样品中Sn元素的测试,检出限可达到3.59μg/g,样品的相对标准偏差可达到3.1%,测试效果理想。     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中镍的不确定度评定

以铑(Rh)作为内标校正体系,用四酸溶样-电感耦合等离子体质谱法对水系沉积物中的镍进行了测定,分析了测定过程中的不确定度来源,重点对其主要不确定度分量和合成进行了评定。结果表明,样品的称量、试液的定容以及标准的配制过程是引入不确定度的主要因素。     

ICP-OES同时测定化探样品中的10种元素

采用HCl O4-HNO3-HF消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定化探样品中Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn十种元素,优化了仪器工作条件及溶样方法。经国家一级标准物质分析验证,方法的准确度高,精密度好,检出限低,操作简单、快速、准确,可应用于批量地质样品中多元素的同时测试。     

原子吸收法测定酱油中钠不确定度的评定

通过对测定酱油中钠含量的不确定度评定分析,找出引起不确定度产生的主要因素,评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质(标准储备液)及稀释过程引入的不确定度也应引起重视,此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品中待测元素含量有借鉴和参考作用     

发射光谱法测定化探样品中的镍元素

采用原子发射光谱法测定地球化学样品中的镍元素,该方法检出限为2.76μg·g~(-1)。选取六个国家一级标准物质进行12次测定,精密度、准确度均能满足规范要求,与原子吸收分析方法之间没有显著性差异,同时应用于一批地球化学普查样品测试,合格率较为满意。     

发射光谱法分析化探样品中的银锡元素

选取一米平面光栅摄谱仪器可进行两次重叠摄谱测定,选取氧化锗0.007g,焦硫酸钾23g,分析纯氟化钠20g,分析纯氧化铝45g,石墨粉15.6g作为缓冲剂,最终依据国家标准GBW07301经过15次测定,选取多个样本,多角度,多方位进行测量,银锡元素检出限分别为Ag:0.02μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度为Ag:5.7%,Sn:6.7%。     

火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量为例,根据《测量不确定度评定与表示指南》,对测量结果进行不确定度评定.本次测量不确定度的主要来源为待测溶液中铁浓度p产生的标准不确定度.通过分析计算,求得标准不确定度为0.475 μg/mL,扩展不确定度为0.95 μg/mL.     

发射光谱法测定银和锡的探讨

本法为垂直电极直接燃烧法,在1m光栅摄谱仪上进行摄谱,以交流电弧为光源.为了避免对银的沾污,不用缓冲剂,而采用缓冲液及国家一、二级地质标准样作为标准.不用内标元素,以分析线旁的空白处调零,测量分析线的黑度值进行分析.从实验结果表明本法的检出限,精密度,准确度都能满足1:5万化探扫面的要求.测定范围银为0.048～3.2...     

ICP对锡样中杂质元素的同时测定

通过建立工作曲线,选择分析谱线和处理样品等试验,建立了电感耦合等离子发射光谱法测定锡样中微量元素含量的检测方法。同时测定锡样中Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn等多种杂质元素的含量,元素检出限0.003~0.123μg/m L,加标回收率94.8%~103.2%,相对标准偏差小于2%,该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可用于锡样中杂质元素含量的同时测定。