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以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2-咪唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%)∶甲酸(85%)摩尔比为1∶2.8,反应温度95~100℃,反应时间16 h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。 相似文献
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以噻吩为原料,经吡啶溴氢酸溴盐溴化得2-溴噻吩,以新型的绿色溶剂2-甲基四氢呋喃为溶剂制备格氏试剂,再和原甲酸三乙酯加成、水解制得2-噻吩甲醛,最后以双氧水氧化得到2-噻吩甲酸。本方法环境友好,总收率达74%。 相似文献
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以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。 相似文献
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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 相似文献
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以醋酸亚铁为催化剂,以噻吩、四氯化碳、甲醇或乙醇为原料回流反应合成了噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(Ⅰa)或噻吩-2,5-二甲酸二乙酯(Ⅰb),较佳的反应条件是:n(噻吩)∶n(四氯化碳)∶n(醋酸亚铁)=1∶2.5∶0.01,在过量的醇中回流6 h,收率依次为91.5%和95.2%。化合物Ⅰa或Ⅰb经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),较佳的反应条件是:n(噻吩-2,5-二甲酸酯)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5,在V(甲醇)∶V(水)=1∶2的溶剂中回流5 h,收率为90.5%~92.0%。 相似文献
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通过氯苯酰化、还原、脱水、精馏制备对氯苯乙烯;再经格氏化、加成、水解得到一种新化合物4-乙烯基-4′-甲氧基二苯甲酮,对其结构进行表征,讨论了反应温度、时间、溶剂用量、加料方式、原料配比等对收率的影响,得最佳条件:35℃格氏化10h,溶剂和单体体积比为4:1,硫酸二甲酯和碱交替滴加,格氏试剂和腈摩尔比为1.4:1,50℃反应10 h,收率可达65%. 相似文献
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以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为共聚单体,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,在乙醇溶剂中用半本体的方法合成了醇溶性聚丙烯酸酯。通过正交试验探索了最佳的聚合条件,包括引发剂浓度、丙烯酸羟乙酯用量、软硬单体配比、加料方式和溶剂用量。研究结果表明,当引发剂浓度为2.2%,HEA用量为2.5%,m(BA):m(MMA)=4:5,溶剂用量与单体总量的比为1:1时,以半本体方式共聚获得的聚丙烯酸酯涂料的表干时间为10min,实干时间40min,耐滴水达到20d,耐水性7d,耐盐水4d,制得的涂料综合防腐性能最佳。 相似文献
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硅胶负载四氯化锡催化合成丁醛乙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以硅胶负载四氯化锡为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛乙二醇缩醛。研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,硅胶负载四氯化锡有较高的催化活性,当丁醛与乙二醇的摩尔比为1∶1.5,环己烷为带水剂,催化剂用量占反应原料总质量的1.0%,反应时间为1.5h时,丁醛乙二醇缩醛的收率可达87.3%。 相似文献
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2,6-二甲氧基苯甲酸的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35~ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50~ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30~ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。 相似文献
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丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件:n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5~2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件:催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2%;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。 相似文献
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以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
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以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和α-甲基丙烯酸(MAA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,选择合适的溶剂,在78 ℃C条件下,采用溶液聚合法制备了油溶性三元共聚破乳剂.实验考察了单体配比、溶剂种类以及引发剂用量对合成破乳剂相对分子质量的影响,用凝胶渗透色谱对产物进行了相对分子质量测定,并对其进行了红外检测分析.结果表明,溶剂以及引发剂均存在最佳用量,即m(单体)=36 g,单体质量比m(MMA)∶m(BA)∶m(MAA)=1∶9∶2,m(乙酸乙酯)=15.4 g,m(引发剂)=0.6g为最佳合成条件,得到的破乳剂相对分子质量大,破乳效果好.在ρ(破乳剂)=300mg/L时,脱水率可达95.75%. 相似文献