气相色谱法测定硝化甘油纯度

本文研究了硝化甘油(NG)和甘油二硝酸酯(GDN)的气相色谱分离条件和定量校正因子的测定。由于实验室制备的NG与其中的GDN含量相差悬殊,用归一化法测NG纯度简便、合理。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

用气相色谱法测定火药热安定性的验收指标研究

本文利用测定火药热安定性的气相色谱法研究结果,通过对四种品号火药共445批次的实验,提出这些品号火药的验收指标,并对其中的31批样品进行人工老化后的实验测定,证明所制定的验收指标具有正确判断安定性的可信性,为我国火药的验收从维也里安定性试验法改为气相色谱法提供可能性。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

建立了一种用气相色谱测定苯中噻吩含量的方法。通过在一定的色谱条件下对已知噻吩浓度苯的色谱分析,发现苯中噻吩的浓度与峰面积成明显线性关系,且线性范围较宽,实验的最小检出限为50μg/L,回收率为95%-102%。结果表明,此方法不仅简便省时,而且更为准确、直观。     

纯剂外标法测定火药内的二硝基甲苯含量方法研究

本文首先采用纯剂外标法测定标准火药内的二硝基甲苯含量,测得相对误差在±3％之间。然后利用本方法用于实际火药样品的分析,测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于3％,而且测定结果与标准火药法的测定结果相一致。该方法弥补了标准火药作外标所存在的不足,具有方便、安全、准确的特点。     

气相色谱法测定汽油中苯含量的研究

采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。     

毛细管气相色谱法测定氢气中硫化氢含量

采用毛细管气相色谱法,HP-PLOT Q（30m×0.32mm i.d.×40μm）色谱柱,热导检测器,氢气为载气,氮气代替硫化氢标准气体的外标法测定硫化氢含量。精密度RDS为0.6%,平均回收率为97%;考察了取样袋施加不同压力对测定结果的影响,压力与测定面积的线性方程y=121x＋202,相关系数r=0.997;分流比在2.5：1~20：1范围时,浓度范围0.25~2.00%,分流比倒数与面积线性方程y=873x＋39.3,相关系数r=0.999,硫化氢峰面积与其浓度有良好的线性关系;最低检测线为50ppm;该方法可以准确测定氢气中硫化氢的含量。     

硅胶柱层析法分离提纯双基药中的硝化甘油

探讨了以双基药为原料,采用柱层析法分离提纯来获取少量硝化甘油的工艺方法。结果表明,以乙醚为提取溶剂、二氯甲烷为流动相,45~75μm的层析用粗孔硅胶为固定相,空塔流速约为0.764 cm/min的条件下进行层析柱分离提纯,可获取克量级的硝化甘油。经高效液相色谱法分析,所得硝化甘油纯度高,未见杂峰。     

气相色谱法测定推进剂药浆中的残留丙酮含量

采用气相色谱外标法对推进剂药浆中的残留丙酮含量进行了定量测定。结果表明,该方法能够准确地测定推进剂药浆中的残留丙酮含量,方法的平均回收率为93．5％-97．0％,相对标准偏差RSD不大于4％,适合于推进剂药浆中残留丙酮含量的测定和监测。     

异菌脲的气相色谱分析

用长1m、内径2mm、3%QF-1/Chromsorb W AW DMCS为填充物的玻璃柱,氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二正己酯为内标物,对异菌脲进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.49%,回收率在98.8%～100.2%之间。     

二甲戊乐灵的气相色谱分析

用气相色谱法对二甲乐灵进行分析,该方法简单、快速、准确、适用。标准偏差为０．６７,变民系数为０．６８％,回收率为９８．９２－１００．３１％。     

嗪草酮原药的气相色谱分析

介绍了嗪草酮原药的气相色谱法分析方法，选用5％OV—17／Gas ChromQ色谱柱，进行定量分析测定。标准偏差为0.45，变异系数为0．49％，回收率为99.08％-100.10％。     

吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱法分析

建立了测定吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱检测方法。采用乙腈盐析萃取有效成分、以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,RTX-1毛细柱为分离柱,FID检测器进行检测的气相色谱法对吡唑醚菌酯悬浮剂有效成分进行检测。结果表明:其线性范围宽,线性相关系数R为0.999 6,方法标准偏差为0.16⁰.20,变异系数RSD为0.48%0.20,变异系数RSD为0.48%¹.01%;其添加回收率在98.28%～101.34%之间,测定结果与反高效液相色谱法测定结果吻合,其相对偏差在1.5%之内。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法,采用Rxi-5ms毛细管柱分离,FID检测器对甜蜜素进行测定。结果表明,在1～10mg范围内,线性回归方程为Y=0.0003X+0.1346,相关系数为0.9998,回收率为90.7%～99.0%,相对标准偏差为2.59%～3.69%。实验结果表明,用Rxi-5ms毛细管柱对甜蜜素进行分离,分离效果好,定量结果准确。     

显微红外光谱法测定改性单基发射药中功能组分的浓度分布

采用红外光谱显微技术考察了11/7改性单基发射药中功能组分NA 钝感剂和硝化甘油的浓度分布状态.结果表明,在发射药的近表面,NA聚酯浓度由表及里呈指数规律下降, ick第二定律的扩散模型,扩散深度约220μm;硝化甘油浓度沿药粒径向呈抛物线状分布, 深度约320μm.     

毛细管气相色谱法测定水中溴氰菊酯

介绍了用毛细管气相色谱法测定水中微量溴氰菊酯的方法,方法质量浓度检出限为0.2μg/L。用此法检测上海地区水源水及水厂出水均未检出溴氰菊酯。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛

三氯乙醛是有机合成的重要原料。在饮用水中作为消毒副产物也有微量存在。该文主要介绍了用顶卒气相色谱法测定水中三氯乙醛的检测方法和相应的测定条件，并对上海地区水源水和几个水厂出厂水做了检测，水源水基本上未检出，出厂水中含量符合卫生部“生活饮用水卫生规范”的要求。