用1-[(5-甲基-2-吡啶基)偶氮]-2-萘酚分光光度法测定铀

引言某些分光光度方法适于测定少量铀。虽然1-(2-比啶基偶氮)-2-萘酚(β-PAN)已是铀的非常优越的选择性试剂,但对pH控制和溶剂选择等应用条件,有非常严格的要求[3,4]。在以前的研究工作中,我们曾经发现,1-[5-甲基-2-P吡啶基)-偶氮]-2-萘酚(即5-甲基-β-PAN)也是许多金属离子良好的配位体,并且,铀(Ⅵ)-5-甲基-β-PAN络     

1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究

通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究.实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液.通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离.实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3:1.     

3-[4-(4-[~(18)F]氟苯甲基)哌嗪-1-基]-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶的放射化学合成

L-750,667是具有高亲和性(Ki= 0.51 nmol/L)的D4受体选择性配体,采用一锅法用氟[18F]化物放射化学合成了L-750,667的类似物:3-[4-(4-[18F]氟苯甲基)哌嗪-1-基]-甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶。4-氟[18F]苯甲醛是由无载体的 [18F]F-与标记前体4-三甲基铵苯甲醛-三氟甲基磺酸盐在DMSO中反应获得。在同一容器中,4-氟[18F]苯甲醛和3-(哌嗪-1-基)甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶完成胺烷基化反应得到产物。产物的纯化使用HPLC,产物保留时间tR=9.4min。在同一条件下,确定产物的放化纯度。放化产率为12.0%,放化纯度>98%,比活度高于37GBq/μmol,全部合成时间(包括高效液相分离)为73min。制备的产物可作为潜在的多巴胺D4受体正电子发射断层(PET)显像剂。     

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)对铀(Ⅵ)的萃取作用

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)(以下简称萃取剂Ⅰ)是新近合成的一系列4-酰基吡唑啉酮类螯合萃取剂中的一种,其结构式如图1所示。 本文研究了它对铀(Ⅵ)的萃取作用机理,离析了固体萃合物,并对萃合物的组成与结构进行了元素分析、质谱、热重、差热、红外光谱和~1H核磁共振等分析测定。     

用5-[4-(2-甲基-3-羟基-5-羟甲基)吡嚏]绕丹酸分光光度法测定痕量银

本文叙述了5[4-(2-甲基-3-羟基5-羟甲基)吡啶]绕丹酸(PYR)的合成、特性,它与各种贵金属的反应以及它在选择性测银中的应用。在含有8％V/V二甲基甲酰胺,pH 8.2(Bicine-NaOH缓冲溶液)的水溶液中,PYR与银形成红色络合物(金属与配位体的比为1:2)在530 nm处具有最大吸收。摩尔吸光系数是1.5×10~41/mol·cm,测定3μg/ml银的相对误差为0.85％(重复测11次)。也叙述了本方法对测定药物,银的预富集物和方铅矿中银的应用。     

镅(Ⅲ)、锔(Ⅲ)、镨(Ⅲ)和钕(Ⅲ)与2-羟基-2,4-二甲基戊酸络合物稳定常数

本文研究了三价镅、锔、镨和钕与2-羟基-2,4-二甲基戊酸的络合作用。在pH=4.00,μ=0.5(NaClO_4)和25℃条件下,用静态阳离子交换法得到了各级稳定常数。指出了2-羟基-2,4-二甲基戊酸(HDMVA)可望成为三价镅、锔分离的优良淋洗剂。     

[3-~3H]-4β,15-二乙酰氧基-8α-(3-甲基丁酰氧基)-3α-羟基-12,13-环氧单端孢霉-9-烯的合成

4β,15-二乙酰氧基-8α-(3-甲基丁酰氧基)-3α-羟基-12,13-环氧单端孢霉-9-烯(简称T-2毒素,分子式见反应式中I)属于一种真菌毒素,人畜中毒后可引起呕吐、大量出血、皮肤奇痒、痉挛、抽搐等各种症状,严重者可致死亡。为了建立放射免疫测定法和进行皮肤毒理学的研究,制备了[~3H]-T-2毒素。     

γ线和N-甲基-N’-硝基-N-亚硝基胍(MNNG)组合对HeLa细胞生物学效应的影响

本文报道了γ线和N-甲基-N’-硝基-N-亚硝基胍(MNNG)对HeLa细胞存活率、DNA链断裂和O~6-甲基鸟嘌呤DNA甲基转移酶活性的影响。结果表明两种因子的组合较单一因子增加了细胞的死亡率、DNA的链断裂及O~6-甲基鸟嘌呤DNA甲基转移酶活性的丢失。细胞存活曲线参数D_0,D_q值的下降表明γ线与MNNG有协同作用。     

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)对希土的萃取研究

本文研究了4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)(简称DBPMP)对十五个镧系元素和钇的萃取。实验以氯仿为稀释剂,水相为μ=0.1的NaClO_4-HClO_4体系。得到萃合物组成为MA(HA),并测定了萃取平衡常数、半萃取pH值(5.0×10~(-3)mol/l DBPMP-CHCl_3)以及相邻元素之间的分离因数。结果表明,DBPMP对希土的萃取能力和分离能力大于PMBP,轻希土之间的平均分离因数为3.84,尤其是镧与铈之间的分离因数高达2.0×10~2。本文还研究了DBPMP对铈、钷、铥、镥的萃取热力学性质。     

氚标记N-(3-甲基丁基)-N-(1-甲基丙酮基)亚硝胺(MAMBNA)的合成

霉菌与肿瘤发生的关系已成为肿瘤病因学的重要研究课题。中国医学科学院肿瘤研究所的科研人员将食道癌高发区林县常见的霉菌如串珠镰刀菌等,接种在玉米面饼上培养8天。再加入少量亚硝酸钠,发现有二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺、甲基苄基亚硝胺产生。此外,还新发现了一种亚硝胺,即N-(3-甲基丁基)-N-(1-甲基丙酮基)亚硝胺(MAMBNA),     

人工核素~(137)Cs对我国陆地γ辐射剂量率的贡献

我国陆地１３７Ｃｓ沉积所造成的γ辐射剂量率,以均匀分布模式进行估算比较合理。以此得到,我国各省的１３７Ｃｓγ辐射剂量率的均值在（７—１８） ×１０－１０Ｇｙｈ－１之间,约占陆地总的γ辐射剂量率的１％－３％;考虑到人口的分布,全国的平均值约为９×１０－１０Ｇｙｈ－１,约占总γ剂量率的１．５％左右。但最高值可达 １．７ × １０－８Ｇｙｈ－１,与其它任一天然放射性核素的贡献相接近。与此相比较,如果用张弛长度为 ３ｃｍ的指数分布模式估算,１３７Ｃｓ γ辐射剂量率的贡献比用均匀分布模式约高 １倍。     

前列腺抗原酶促化学发光免疫分析方法学的建立

应用鲁米诺-过氧化氢发光体系建立定量测定血清前列腺特异性抗原含量的酶促化学发光免疫分析方法。该方法测量范围为1.5～80μg/L,灵敏度为0.12μg/L,批内变异＜5%,批间变异＜15%。回收率为83.8%～118.7%,稀释实验测定值与稀释度呈线性相关,相关系数为0.999。本方法与免疫放射分析方法的相关方程y=1.07x+0.68,相关系数r=0.97。     

HPRT基因用于γ射线和苯并芘鉴别诊断的初步研究

为了解γ射线和苯并芘对细胞次黄嘌呤鸟嘌呤磷酸核糖基转移酶(hypoxanthine guanine phosphoribosyl transferase,HPRT)基因突变的影响,探索一种用于鉴别诊断γ射线和苯并芘引起的细胞损伤的早期检测敏感指标,采集了3名健康人血液,每人16 mL,分为16组,其中,10个组分别进行⁶⁰Co γ射线照射(0～5 Gy),另外6个组分别进行苯并芘染毒(0～10 μg/mL),使用荧光定量聚合酶链式反应(quantitative polymerase chain reaction,qPCR)方法分析γ射线和苯并芘对细胞HPRT基因突变位点频率的变化情况,从而筛选γ射线和苯并芘对细胞损伤的HPRT差异突变位点。结果表明,0～5 Gy剂量范围内,HPRT的外显子2和外显子5突变频率随照射剂量增加而上调,通过拟合建立了突变频率与照射剂量间的剂量-效应直线方程,外显子2:y=0.360 3+0.110 68x,R²=0.99,p<0.01,外显子5:y=0.429 8+0.082 3x,R²=0.93,p<0.01;而0～10 μg/mL苯并芘染毒后,HPRT基因的外显子2和外显子5突变频率随染毒浓度增加没有发生明显改变。γ射线所引起的外显子5突变频率与苯并芘相比有显著性差异(p<0.05),HPRT基因外显子5有望成为一种γ射线和苯并芘的鉴别点。     

血清铁生物剂量计的可行性研究

研究人体外周血血清经急性γ射线照射后血清铁的浓度变化,探讨其作为生物剂量计的可行性。人体血清经不同剂量γ射线辐照,采用酶联免疫吸附试验(Enzymes linked immunosorbent assay,ELISA)法定量检测血清铁的浓度,建立血清铁浓度与吸收剂量之间的剂量-效应关系。结果显示,血清铁浓度随吸收剂量升高,血清铁浓度与吸收剂量成线性平方关系:男性[y=30 676.5+2 383.5x–202.7x2(r=0.99)];女性[y=26 974.4+1 611.8x–141.3x2(r=0.98)]。4 Gy剂量时间-效应关系研究发现离体血清铁在2 d内维持稳定。利用建立的线性平方剂量-效应曲线估算的吸收剂量与双盲剂量(1、2、4 Gy)接近,估算值的95%置信区间较窄。研究结果提示血清铁具有重建人体吸收剂量的潜能。     

用中子衍射研究稀土-富铁永磁合金磁结构和D(H)LAP晶体结构

用粉末中子衍射测量Ｈｏ２Ｆｅ９Ｇａ８－ｘＡｌｘ（ｘ＝２,４）和ＰｒＦｅ１０．５Ｍｏ１．５Ｎｘ的晶体结构和磁结构。衍射数据分别用ＲＸｉｅｔｖｅｌｄ结构精修程序ＲＩＥＴＡＮ和Ｆｕｌｌｐｒｏｆ处理。确定了替代原子Ｇａ,Ａｌ,Ｍｏ及间隙原子Ｎ的占位数以及磁性原子Ｈｏ,Ｆｅ,Ｐｒ的原子磁矩的大小和方向。     

高效液相色谱法测定尿素[13C]混合粉中的尿素[13C]含量

用高效液相色谱法测定了尿素[13C]混合粉中的尿素[13C]含量。用Alltech Econosphere NH2柱（250mm×4.6mm，5µm）作色谱柱，色谱条件为：V(乙腈):V(甲醇):V(水)=900：100：10为流动相，流速为1mL•min-1，检测波长为200nm，进样量为20 µL。尿素[13C]在0.2～1.0 mg•mL-1浓度范围内，呈良好的线性关系，回归方程为：y＝2.548×106x＋4.005×104 ，r=0.9999，平均回收率为100.6％。本法简便、准确，适于尿素[13C]混合粉的质量控制。     

Formation of porosity in uranium under the action of thermal cycling

In accelerated thermal cycling with a cycle of 50 sec period, considerable changes appear in uranium after 50–1000 cycles, depending upon the temperature range of the cycle. Cycling in the temperature range of the -phase (with heating up to between 550 and 600 °C) produces in texturcd uranium (containing about 0.1% carbon) a directional deformation and porosity, accompanied by a drop in density. After 5000 cycles, the drop in density amounts to 8% Thermal cycling with = ß = -transformations produces a pronounced distortion of the original shape of uranium speclmens and intense porosity formation, with a considerable drop in density, which attains 30% after 1000 cycles.     

Study of the velocity of the magnesium reduction process of zirconium production

An apparatus is described for studying the velocity of the magnesium reduction process of zirconium production by the floating-crucible method, in which the rise in level of the molten MgCl₂ + KCl, due to the increase in weight of the reaction crucible immersed in the melt, was measured by means of a Co⁶⁰ -level gauge. The pressure of the zirconium vapor in the reduction apparatus was measured by means of an ordinary pressure gauge, connected by a molten tin seal to the space within the reduction apparatus.Measurements showed that when the vaporizer was heated to 450 °C, the temperature of the zirconium chloride during magnesium reduction did not exceed 330 °C.The mean velocity of the magnesium process for the reduction of zirconium chloride increases with increase in the temperature of the reaction crucible from 760 to 850 °C more slowly than with increase in the temperature of the vaporizer from 460 to 490 °C. The deciding factors determining the velocity of the magnesium reduction process of zirconium production are the temperature of the vaporizer and the rate of sublimation and pressure of the zirconium chloride vapor, which are dependent on it.     

Reaction kinetics and the equilibrium state in the system CO2-CO-C under the action of fast electrons

The kinetics of reactions occurring in the system CO₂–CO–C under the action of fast electrons (200 keV) were studied under standard conditions. The temperature was varied within the range 25–400° C; pressure 200–600 mm Hg. The absorbed energy was equal to 3.0·10¹⁵ eV/(cm³· sec) at a current strength of 100 A. The decomposition of CO₂ in the presence of carbon is a zero order reaction, while the decomposition of CO is a first order reaction. The activation energies of both reactions are close to zero. The rate of decomposition of CO₂ and CO is a linear function of the radiation intensity. The steady-state concentration of CO, established in the system after prolonged irradiation, is independent of the radiation intensity, temperature of the reaction zone, and depends on the magnitude of the carbon surface.Translated from Atomnaya Énergiya, Vol. 18, No. 5, pp. 492–496, May, 1965     

Standard Gibbs energy of formation of Mo3Te4 by emf measurements

The emf of the galvanic cells Pt, Mo, MoO₂¦8 YSZ¦‘FeO’, Fe, Pt (I) and Pt, Fe,‘FeO’ ¦8 YSZ¦MoO₂, Mo₃Te₄, MoTe₂(), C, Pt (II) were measured over the temperature ranges 837 to 1151 K and 775 to 1196 K, respectively, using 8 mass% yttria-stabilized zirconia (8 YSZ) as the solid electrolyte. From the emf values, the partial molar Gibbs energy of solution of molybdenum in Mo₃Te₄/MoTe₂(), was found to be

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. Using the literature data for the Gibbs energy of formation of MoTe₂(). the expression ΔG°_f(Mo₃Te_4,s) ± 5.97 (kj/mol) = −253.58 + 0.09214T(K) was derived for the range 775 to 1196 K. A third-law analysis yielded a value of −209 ± 10 kJ/mol for ΔH°_f.298^o of Mo₃Te₄(s).