天然手性子法合成金甲霜灵

以天然手性子L-乳酸甲酯为主要起始原料,经磺酰化、亲核取代和酰化等三步反应合成金甲霜灵,总收率达到85%以上,产品化学纯度和光学纯度分别达到96%和91%以上.6批中试结果表明,该工艺具有产品的化学纯度和光学纯度高、收率高、操作简便、三废较少和生产成本低等优点,适宜工业化.     

盐酸普拉克索的合成

以对乙酰氨基环己酮为原料,经Hantzsch反应、水解、拆分、缩合、成盐得抗帕金森氏药物盐酸普拉克索,中间体及终产物结构经红外、氢谱确证,并通过HPLC与终产物标准品对照测得其纯度。新的工艺对各步反应进行了优化,总收率约18.3%,光学纯度99.6%。     

R-(+)-兰索拉唑的合成研究

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐经缩合兰索啦唑硫醚,再经不对称氧化制得R-兰索拉唑,粗品经纯化得到化学纯度99.6%,光学纯度99.8%的目标产物,总收率37.9%。反应条件温和,适合工业化生产。目标产物经元素分析、质谱、核磁共振及红外确认结构。     

手性除草剂喹禾糠酯的合成工艺改进

以6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与(S)-2-对甲苯磺酰基丙酸乙酯为主原料,经酯交换、取代反应合成喹禾糠酯,总收率91.2%,总酯含量95%,光学纯度95%。方法操作简单、收率高,适合于工业化生产。     

瑞德西韦中间体合成工艺研究

以2-乙基-1-丁醇和L-丙氨酸为起始原料,经酯化反应、胺化反应和羟基化反应合成瑞德西韦中间体,同时考察了催化剂类型、催化剂用量、缚酸剂类型、反应溶剂和反应温度等因素对产品的收率和纯度的影响,确定了最佳工艺条件,总收率40%,纯度99.6%,其结构经~1H-NMR和MS表征。该方法具有原料易得、反应条件温和、操作简便、成本低廉、环境友好等优点,适合工业化生产。     

一种应用催化不对称硼氢化反应合成S-布洛芬的新方法

以4-异丁基苯乙酮为原料,发展了一条简洁的S-布洛芬不对称合成方法。经4步反应得到具有光学活性的S-布洛芬,光学纯度e.e.达到66%,总收率为61%,其关键步骤为一步催化不对称硼氢化1,1-二取代末端烯烃。     

（R）-和（S）-醋丁洛尔的合成研究

介绍了一种不对称合成(R)-和(S)-醋丁洛尔的新方法.首先,用自制的(R,R)-Salen-CoIII催化剂催化水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-环氧氯丙烷,然后,以2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚为原料,经与(S)-环氧氯丙烷缩合、异丙胺化开环得到目标化合物(R)-醋丁洛尔,总收率为47.3%,光学纯度大于98%.对其中的关键步骤--缩合化反应进行了优化,确定了较佳的反应条件:2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚、(S)-环氧氯丙烷与5%NaOH溶液的摩尔比为1:2.5:1.1,DMSO为溶剂,反应温度为20℃,反应时间为12 h.用自制的(S,S)-Salen-CoIII催化剂代替(R,R)-Salen-CoIII催化剂,以同样的方法得到(S)-醋丁洛尔,总收率为46.7%,光学纯度大于98%.产品结构经1H-NMR、13CNMR及MS表征.该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物收率和光学纯度高,有较好的工业化应用前景.     

扁桃酸的光学拆分

描述了用D-(-)-苯甘氨酸丁酯及其盐酸盐为拆分剂,在水或醇的反应体系中,与扁桃酸反应,制备R-(-)-扁桃酸和 S-(+)-扁桃酸的过程;其中 R-(-)-扁桃酸有 98.9%的收率和32 %的光学纯度;而S-(+)-扁桃酸有90.1%的收率和 66.73%的光学纯度。另外也描述了苯甘氨酸丁酯及其盐酸盐的一般合成方法。     

手性联萘二甲酸的合成

以2-萘酚和80%水合肼为起始原料,经3步反应生成光学活性的2,2’-二胺-1,1’-联萘,该对映体再依次经过溴代、锂化及羧基化反应制备得到了手性1,1’-联萘-2,2’-二甲酸,收率为68.4%(以2,2’-二溴-1,1’-联萘计),光学纯度为84%。各步产物的结构经1H NMR、13C NMR得到确证。该反应原料价廉易得,整个操作过程简单安全,具有一定的应用研究价值。     

左旋异胡薄荷醇的催化合成

以(+)-香茅醛为起始原料,溴化锌为环化催化剂制取(-)-异胡薄荷醇,反应收率为70.7%。反应粗品经分馏后,(-)-异胡薄荷醇含量在94%以上,后者经丙酮重结晶,可获得光学纯度为99.6%(e.e.)的(-)-异胡薄荷醇。     

溶析结晶法分离提纯对二氯苯的研究

提出了溶析结晶法从邻、对位二氯苯混合物中分离提纯 地二氯苯的新工艺。选用乙醇作为主溶剂,水作为析出剂,测定了物系的溶解度关系。研究了溶剂配比,结晶温度,投料比等工艺操作条件对产品收率和纯度的影响。实验证明,在温度为5－10℃,溶剂体积比（水：乙醇）为0.25-0.35的条件下,采用溶析结晶法可从对二氯苯含量为77％－85％的原料中,分离出纯度为99.7％以上的对二氯苯产品,收率可达75％－90％。     

硬脂酸铁合成工艺改进研究

搅拌下将硬脂酸加入浓度1%的氢氧化钠溶液中,pH 9~10反应20~25 m in,得到硬脂酸钠溶液。将3%三氯化铁溶液加入硬脂酸钠溶液中,70℃条件下反应至pH 3~4。硬脂酸铁以沉淀析出,纯度95.6%~97.1%,收率达94.6%~95.1%。对硬脂酸铁合成工艺改进后产品收率和纯度均有提高。     

离子选择电极法测定高纯碳酸锰中的氯

用氯离子选择电极法测定了高纯碳酸锰中的微量氯,方法快速、简便、准确,且重现性好,相对标准偏差为2.5%～4.3%,回收率为98%～104%。     

顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚的合成研究

以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸催化消除反应得到顺/反-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚.对缩醛化反应条件和消除反应条件等工艺条件进行了详细研究.结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70～75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%～64%...     

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠)∶n硫酸二甲酯)=1.2∶1、-5~5℃滴加亚胺络合物2,滴加时间2 h,-5~5℃反应2 h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。     

丁胺-芴基苯并噁嗪/环氧共混树脂的性能研究

以双酚芴、正丁胺和多聚甲醛为原料,二氧六环为溶剂,通过Mannich缩合反应,合成了高纯度丁胺-芴基苯并噁嗪单体（BF-n-b）。以差式扫描量热仪（DSC）研究了苯并噁嗪单体/E-51环氧共混树脂的固化行为,通过动态热机械分析（DMA）和热重分析（TGA）研究了共混树脂的热机械和热稳定性能。结果表明,采用改进的制备方法简化了苯并噁嗪单体的合成过程,单体收率和纯度显著提高;苯并噁嗪/环氧共聚物的玻璃化转变温度（Tg）达到165~178℃,初始热分解温度（热失重5%）达312~342℃,800℃时残碳率最高达22.4%。     

4-羟基-3-碘-5-硝基苯甲腈的新合成方法

报道了以对羟基苯甲醛为原料，经过硝化、腈化和碘化反应合成牛羊抗肝片吸虫药4-羟基-3-碘-5-硝基苯甲腈的新方法，总收率为76．9％，纯度达96．8％。     

以L-谷氨酸为原料制备D-谷氨酸的新方法

以L-谷氨酸为原料经过酯化、消旋、化学拆分和水解制备D-谷氨酸。使L-2,3-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)与DL-谷氨酸-γ-乙酯在水溶液中于65~70℃反应形成非对映体盐,冷却到0~5℃,D-谷氨酸.L-DBTA盐析出,过滤后再经水解得到D-谷氨酸,收率85%,旋光纯度达到99%以上。     

高氯酸铵的制备与工艺概况

讨论了用NaClO4或HClO4作原料来制备高氯酸铵的工艺，介绍了Olin公司的新技术。Olin法工艺采用高纯HClO作原料，经两步电解得到高纯HClO4，然后与高纯氨进行喷雾反应制成高纯高氯酸铵。与传统工艺相比，该方法具有产品纯度高、精制步骤少、生产成本低等优点。     

3,5-二硝基苯甲酸催化加氢工艺研究

本文以3,5-二硝基苯甲酸为原料,经催化加氢合成了3,5-二氨基苯甲酸.通过正交试验考察了不同反应浓度、反应温度、反应压力对还原反应纯度的影响.研究了反应浓度对还原收率的影响.试验确定的最佳反应工艺条件是:水和硝基物的质量比为8∶1,反应温度为60～65℃,反应压力为0.5～0.7 MPa.还原收率达97％以上,转化率达100％,纯度达99.5％以上.