SiO_2固体酸微球制备及催化性能研究

以纳米二氧化硅(SiO_2)为载体,采用浸渍法制得SiO_2固体酸微球。探讨不同反应条件对SiO_2微球的影响,研究磺化温度和时间对SiO_2固体酸微球酸量和酯化率的影响,并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对SiO_2微球、SiO_2固体酸微球进行表征。结果表明:在磺化时间为4h、磺化温度为220℃、SiO_2微球与浓硫酸按1∶10固液配合比(质量比)的条件下,制得的SiO_2固体酸微球的粒径为180nm,总酸量达到4.53mmol/g,对乙酸和乙醇酯化反应的催化效率达到80.75%。     

胶原蛋白/壳聚糖/纳米SiO_2复合微球的制备与载药性能研究

采用乳化交联法制备胶原蛋白/壳聚糖/纳米SiO_2复合微球。以司班80和液体石蜡为油相,混合溶液为水相,引入硬脂酸镁(MS)作助乳化剂,以SEM、FT-IR、UV、激光粒度仪为表征手段研究了油水体积比、搅拌速率、交联剂与混合溶液体积比和纳米SiO_2对复合微球的成球性及其载药释药性能的影响。结果表明,MS的助乳化效果较好,在纳米SiO_2和混合溶液质量比为2%(wt,质量分数)时,盐酸小檗碱载药微球的载药率为15.66%,包封率为66.52%,维生素D载药微球的载药率为3.08%,包封率为48.54%。结论:制备了粒度分布集中的药物缓释微球,纳米SiO_2使微球具有更好的缓释性能,且在pH较低时不易分解,减少粘附。     

纳米SiO2微球在PMMA凝胶聚合物电解质中的尺寸效应及其在全固态电致变色器件中的应用

本文采用St?ber法制备了不同粒径纳米SiO_2微球,将其加入到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基凝胶聚合物电解质中,研究了纳米SiO_2的尺寸效应及其对全固态电致变色器件性能的影响。研究发现,正硅酸乙酯和乙醇的体积比影响所得纳米SiO_2微球粒径大小,乙醇所占体积比例越大,制备的纳米SiO_2微球粒径越小。在PMMA基凝胶聚合物电解质中,当纳米SiO_2微球用量相同时,电解质的电化学窗口随着纳米SiO_2微球粒径的减小先增大后减小,离子电导率随纳米SiO_2微球粒径的增大而增大,在纳米SiO_2微球粒径为150 nm时电化学窗口达到最大,离子电导率的增速也变得不明显。当粒径为150 nm的纳米SiO_2微球含量为7wt%时,PMMA凝胶电解质的电化学窗口为4.8 V,电导率为1.13 mS/cm。以该电解质组装结构为:导电玻璃(ITO)‖SiO_2/碳酸丙烯脂(PC)-LiClO_4/PMMA‖金属-超分子聚合物‖ITO的透射式全固态电致变色器件,所得器件可在淡绿色和深蓝色之间变色,对比度高达60.1%,且器件的稳定性得以明显提高。     

乳液模板法制备聚酰亚胺中空微球及其形貌调控EI北大核心CSCD

以聚酰胺酸(PAA)为前驱体、甲基硅油(SO)为油相、乙醇和水作为沉淀剂,采用乳液模板法制备了聚酰亚胺(PI)中空微球。重点研究了沉淀剂中乙醇的比例、PAA溶液的固含量及PAA溶液/SO体积比对微球粒径和形貌的影响;采用光学显微镜、扫描电镜、红外光谱和热重分析仪对微球的形成过程、粒径和形貌、化学结构和热稳定性进行了表征。当沉淀剂中乙醇/水体积比为1:1、PAA溶液固含量为6%、PAA溶液/SO体积比为1:1时,PI微球的粒径为4.75μm。制备出的PI中空微球均具有较好的热稳定性,其起始热分解温度为442℃。     

以丝素蛋白微球为模板制备介孔SiO_2空心微球

以自组装方法制备的丝素蛋白(SF)微球为模板,采用溶胶-凝胶法直接在SF微球表面涂覆硅层,随后高温锻烧制备介孔二氧化硅(SiO_2)空心微球并研究了氨水用量对SF微球表面沉积SiO_2胶粒的影响。通过SEM表征显示,随着氨水用量的增加,SiO_2胶粒在SF微球表面的沉积量增大;SF/SiO_2复合微球锻烧后经TEM和比表面积测试表明,SiO_2微球具有良好的空腔结构,比表面积为92.127m~2/g,孔体积为0.477cm~3/g,孔径为4.56nm。研究证明,在没有添加任何表面活性剂或偶联剂条件下,SF能够诱导SiO_2胶粒沉积,为制备介孔SiO_2空心微球提供了一条简单有效的新途径。     

改性纳米SiO2微球的制备及其在果蔬保鲜中的应用

采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2微球并对其接枝改性,与壳聚糖/淀粉溶液复合后应用于圣女果保鲜包装中。通过扫描电镜、红外光谱、粒径分析等表征,考察纳米SiO_2成球工艺参数和接枝改性效果;并研究了添加不同质量分数的改性纳米SiO_2微球对壳聚糖/淀粉/纳米SiO_2复合膜溶液保鲜效果的影响。结果表明:添加5 m L浓氨水、2.8 m L正硅酸四乙酯、40 m L乙醇并通过缓慢滴加的方式制备得到的微球粒径均一、分散性好;经硅烷偶联剂KH550接枝改性后的纳米SiO_2微球,能够改善复合膜的多项性能;当添加质量分数为3%的改性纳米SiO_2微球时,壳聚糖/淀粉/纳米SiO_2复合膜的保鲜效果较好。     

内源乳化法制备海藻酸钠/羽毛蛋白复合微球的工艺研究

通过单因素试验对内源乳化凝胶化法制备海藻酸钠/羽毛蛋白复合微球的工艺参数进行了研究,探讨了海藻酸钠与羽毛蛋白的质量比,乳化剂Span80的用量、油(液体石蜡)/水两相体积比、纳米碳酸钙与海藻酸钠质量比等参数对复合微球形貌与粒径分布的影响。结果表明:最佳的工艺参数为:固定海藻酸钠浓度为37.5g/L时,海藻酸钠与羽毛蛋白质量比为2∶1、油水比为2∶1、乳化剂用量为海藻酸钠质量的4%、纳米碳酸钙用量为海藻酸钠质量的13.3%。在此条件下制备的微球形态良好,粒径分布均匀,平均粒径大小为184μm左右。     

一步法制备单分散空心SiO_2及其应用研究

以稀盐酸为模板剂、正硅酸乙酯为无机硅源,通过反相微乳法结合共沸精馏方法制备空心SiO_2,后用异丙醇和水(体积比为1∶1)的混合液洗去十六烷基三甲基溴化铵。通过电子扫描电镜、紫外分光光度计等对所制备的空心SiO_2进行表征及分析。结果表明:制备的空心SiO_2颗粒形貌结构良好,空腔结构大,平均粒径为1.06μm;制备的空心SiO_2球能从姜黄素溶液中吸附姜黄素,载药量为76.6mg/g。     

单分散微米级聚醋酸乙烯酯微球的合成与表征

研究了醋酸乙烯酯在醇/水介质中以过硫酸钾-亚硫酸氢钠为氧化-还原引发剂的分散聚合.考察了分散介质的醇水比、聚合温度及搅拌速率等因素对聚合体系的稳定性、微球粒径及其分布的影响,用扫描电镜对聚合物粒子形态进行表征.研究结果表明,在异丙醇/水介质中,聚醋酸乙烯酯微球的粒径随着醇水比、聚合温度和搅拌速率的提高而增大,粒径分布变宽.在标准配方条件下,制得了单分散,粒径分别为2.0 μm、4.0 μm和5.0 μm的聚醋酸乙烯酯微球.     

种子溶胀法合成微米级单分散聚苯乙烯微球

采用种子溶胀法合成1~10μm单分散聚苯乙烯微球,研究单体与种子微球的不同质量比、聚合温度、分散介质中乙醇浓度以及搅拌速度对聚苯乙烯微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,随着单体与种子质量比的增大和聚合温度的升高,微球粒径越大,粒径分布变宽;合成聚苯乙烯微球的适宜条件是单体与种子的质量比范围为0.5~3.5,聚合温度为70~75℃,搅拌速率为150~350 r/min,乙醇在分散介质中的质量分数为10%~15%;合成的粒径分别为6、7、8μm的聚苯乙烯微球的球形度大于96%,粒径相对标准偏差小于5%。     

Mass Absorption Coefficient of Tungsten and Tantalum, 1450 eV to 2350 eV: Experiment,Theory, and Application

The mass absorption coefficients of tungsten and tantalum were measured with soft x-ray photons from 1450 eV to 2350 eV using an undulator source. This region includes the M₃, M₄, and M₅ absorption edges. X-ray absorption fine structure was calculated within a real-space multiple scattering formalism; the predicted structure was observed for tungsten and to a lesser degree tantalum as well. Separately, the effects of dynamic screening were observed as shown by an atomic calculation within the relativistic time-dependent local-density approximation. Dynamic screening effects influence the spectra at the 25 % level and are observed for both tungsten and tantalum. We applied these results to characterize spatially-resolved spectra of a tungsten integrated circuit interconnect obtained using a scanning transmission x-ray microscope. The results indicate tungsten fiducial markers were deposited into silica trenches with a depths of 50 % and 60 % of the markers’ heights.     

反应时间对CH3NH3PbBr3钙钛矿纳米晶形貌及荧光性能的影响

有机-无机杂化钙钛矿(CH_3NH_3PbX_3,X=Cl、Br、I)材料正成为最近全世界研究的热点,在太阳能电池、量子点发光等众多领域有着广泛的应用。本研究重点考察反应时间对热注入法合成的CH_3NH_3PbX_3纳米晶的形貌及荧光性能的影响,并采用吸收光谱、荧光光谱、X射线衍射、透射电镜及扫描电镜等手段对材料进行分析。研究表明,随着反应时间的延长,产物从6nm左右的球状纳米颗粒变为层状纳米片;反应时间继续延长,纳米片的尺寸变大,厚度变厚;同时,产物的吸收峰和荧光发射峰都发生蓝移。通过绝对量子产率的分析,发现反应时间为180s时产物的量子产率最高。     

铁酸锌作为光催化剂的研究进展

铁酸锌是具有较高光催化活性及对可见光敏感的n型半导体,其独特的磁性能和化学稳定性使其在光催化领域有着广泛的应用。针对不同形貌的铁酸锌,采用不同的改性方法,可将其与其他材料结合制备出更为高效、实用的光催化剂。近年来,利用铁酸锌的特性,制备磁性可回收且性能稳定的复合光催化剂引起了科研人员的广泛关注。概述了铁酸锌作为光催化剂的基本性质,对不同形貌铁酸锌的制备方法进行了总结,并重点讨论了铁酸锌在光催化方面的改性技术及改性机理,最后对目前存在的问题和未来的研究方向做了简要的总结和预测。     

Nb2O5对透辉石基矿渣微晶玻璃显微结构和力学性能的影响

为研究Nb_2O_5对透辉石基矿渣微晶玻璃显微结构和力学性能的影响机理,以富铁白云鄂博西尾矿、粉煤灰为主要原料,采用熔融工艺制备了添加质量分数0%~4%Nb_2O_5的透辉石基矿渣微晶玻璃。DTA、XRD、SEM和力学测试结果表明,Nb_2O_5主要以Ca2Nb2O7第二相的形式存在于辉石相界,其含量随Nb_2O_5添加量升高而增大。同时辉石主晶相从类菊花状枝晶组织转变成平均尺寸逐渐减小的圆角岛状组织。微晶玻璃的抗折强度平均为207 MPa,当Nb_2O_5质量分数为2%时最高,达236 MPa。     

高岭石热分解反应动力学计算方法对比

采用综合热分析仪研究了高岭石及掺入Pr_6O_(11)高岭石的热分解过程。依据热重曲线和微商热重数据,运用线性法和非线性法分别计算出热分解反应的活化能,比较了不同方法的精确性,使用Malek法确定了反应机理函数,进一步求出频率因子。结果表明:非线性法比线性法的计算结果更精确,三种非线性法的计算精度一致;各线性法精确度的高低顺序为胡荣祖法唐万军法Starink法MKN法KAS法Ozawa法;基于非线性法计算得出高岭石热分解反应活化能为173.735kJ·mol~(-1),频率因子为1.942 5×10~(11)s~(-1),掺入Pr_6O_(11)的高岭石热分解反应的活化能为161.538kJ·mol~(-1),频率因子为2.584 9×10~(10)s-1,两者均符合化学反应模型;对比热分解反应速率系数发现,Pr_6O_(11)的掺入提高了高岭石热分解后期(结构内部羟基脱除阶段)的反应速率,有助于高岭石热分解反应的进行。     

Mg-Zn-Y合金中14H-LPSO相与W相的电子结构与弹性性能的第一性原理计算

运用密度泛函理论的第一性原理平面波赝势方法计算了14H-LPSO相和Mg_3Y_2Zn_3(W相)的能带、态密度、电子结构及弹性常数,计算的晶格参数与实验值相吻合。能带结构和态密度分析计算结果显示,14H-LPSO相成键能量范围主要在-8~3eV之间,W相的成键能量范围主要在-8~0.5eV之间。这表明LPSO相成键峰主要来自Mg3s、Zn4s、Y5s和4p轨道,W相的成键峰主要来自Mg3s、Zn3p和Y4d轨道。14H-LPSO相的(0001)面的电荷密度分析表明,Zn原子和Mg原子之间的电子云重叠较强,两者形成了较强的共价键;Zn原子和Y原子之间的电子云重叠较弱,形成较弱的共价键;W相的(011)面的电荷密度分析表明Zn原子和Y原子之间的电子云重叠较强,两者形成了较强的共价键。通过计算14H-LPSO相与W相的弹性常数,推导了体积模量、剪切模量、杨氏模量、泊松比、弹性各向异性系数的计算式。将两者与Mg基体进行比较,结果表明,三者的塑性关系为Mg基体14H-LPSO相W相,其中W相的硬度最大。     

自石灰石矿粉中直接提取CaCO3晶须的碳化-分解法研究

提出一种自石灰石矿粉中直接提取CaCO_3晶须的碳化-分解方法。该方法能够以天然石灰石矿粉为原料,通过水溶性碳酸的作用溶解出Ca(HCO_3)_2,进而在升温条件下通过Ca(HCO_3)_2的分解反应得到形貌规整的棱锥状CaCO_3晶须。扫描电镜观测与X射线衍射分析显示,Ca(HCO_3)_2分解温度对CaCO_3晶须微观形貌的影响显著,晶须长度与长径比随分解温度的升高均呈上升趋势,但分解温度超过80℃会导致文石晶相向方解石晶相转化。实验结果表明,80℃、2h条件下,Ca(HCO_3)_2分解产物中文石晶相含量较高,晶须几何形貌更为合理,其平均长度为14.61 μm、长径比为8.10。     

热处理对Bi2O3-B2O3-SiO2凝胶玻璃粉体结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体,在200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃温度下分别对凝胶玻璃粉体进行热处理,借助SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman、XPS、DSC、热膨胀仪及“纽扣”烧结实验分别测定了经不同温度热处理后玻璃粉体的结构与性能,分析了其结构变化对玻璃粉体转变温度T_g和烧结特性的影响。结果显示,在实验温度范围内,随热处理温度升高,Bi³⁺逐渐进入玻璃网络中,[BiO₆]八面体和[BiO₃]三角体、[BO₄]四面体和[BO₃]三角体分别与[SiO₄]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构。O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强,导致玻璃转变温度T_g及玻璃膨胀软化点温度T_d升高、 润湿性降低且热膨胀系数略有降低。经600 ℃热处理后,玻璃粉体具有较优的烧结性能,T_g、T_d分别约为485 ℃及542 ℃,热膨胀系数α约为7.067×10-6/℃。     

甲醛在TiO2表面吸附的第一性原理研究

利用密度泛函理论研究了HCHO分子在TiO2金红石(110)面和锐钛矿(101)面上的吸附,结果表明甲醛在这些面上均能形成稳定的化学吸附与物理吸附。在物理吸附中,分子构型受吸附的影响均十分微弱。而在化学吸附中,甲醛分子明显变形,甲醛分子与表面的2配位O原子(O2C)一起形成双氧甲基(CH2O2)物种。化学吸附导致HCHO分子中的羰基延长14%~17%,表明吸附削弱了分子内原子之间的作用,从而有利于分解。此外,在这两种表面中,金红石(110)面对HCHO较强的吸附显示了其活性比锐钛矿(101)面高。     

硅藻土/TiO2复合光催化剂制备及表征

以硅藻土和TiCl4为原料,采用水解沉淀法制备了硅藻土/TiO2复合光催化剂。采用XRD、SEM、FTIR和TGA对复合材料进行表征,考察反应温度、硅藻土用量对复合光催化剂结构的影响。结果表明,当反应温度为30℃、硅藻土与TiO2质量比为2∶1时,生成锐钛矿型TiO2,其平均粒径为19.64nm,且大多被吸附进硅藻土的孔隙内;复合光催化剂热稳定性良好,800℃失重率仅为5%。