气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

气相色谱/质谱法测定潲水油中的多环芳烃

本文建立了潲水油中多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。首先通过环已烷-二甲基亚砜对样品进行两次提取,再用硅胶固相萃取柱进行净化。利用GC/MS分离测定。优化了对潲水油中17种多环芳烃化合物的分离测定条件,方法的检出限为1.80ⅹ10-4～1.10×10-3mg/kg,相对标准偏差为4.3%～17.5%,样品加标回收率为59.8%～81.2%。该方法灵敏度高、准确度好,能满足潲水油中多环芳烃的测定。     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱/质谱联用法测定炭黑中的多环芳烃含量

利用气相色谱/质谱联用法测定炭黑中8种多环芳烃(PAHs)含量。确定最佳试验条件如下:萃取剂甲苯,水浴超声萃取温度60℃,样品质量/萃取剂体积比0.25 g/10 m L,萃取时间90 min。内标法测定标准曲线的线性相关因数不小于0.998,相对标准偏差小于8.7%。该方法操作简单、灵敏、准确,可用于炭黑中PAHs含量的测定。     

涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究

对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化。在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法。该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02 mg/kg之间。方法回收率为77.87%～116.84%,精密度(n=7)为2.36%～8.63%。对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意。     

不同加热模式对山茶油中多环芳烃累积的影响

采用凝胶渗透色谱净化,结合气相色谱-质谱法对山茶油加热过程中累积的18种多环芳烃残留进行了检测。对不同加热模式(加热时长、加热次数、加热温度)对山茶油中多环芳烃累积的影响进行了考察,结果表明:当加热时长为6 h,重复加热次数为12,加热温度200℃接近山茶油烟点时,山茶油中的PAHs总量为183.389μg/kg,其中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝这三种高致癌性PAHs含量达到本实验的最大值。加热时长延伸、重复加热次数增多或加热温度提升均对山茶油中PAHs的累积有明显促进作用。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物的方法。不同类型化妆品用环己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对20种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数r均大于0.992,定量限为50μg/kg。各组分平均回收率在70.5%～114.5%,相对标准偏差在1.7%～13.6%。采用此方法测定了化妆品中多环芳烃的水平,发现某些化妆品中存在萘、1-甲基萘和2-甲基萘。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

气相色谱法测定芳烃组成

本文章建立了以HP7890A气相色谱仪及HP-INNOWAX毛细管柱快速分析芳烃类样品组成的方法,对同一样品测定的相对标准偏差为3.87％.此方法准确性好,精密度高,分析速度快,操作简便,适用于日常分析工作.     

食品中多环芳烃的快速荧光检测

建立了油炸、烧烤类食品中多环芳烃的同步荧光测定方法。样品经甲醇－氢氧化钾皂化,环己烷提取,硅胶柱净化,用同步荧光光谱测定。其多环芳烃（PAHs）的回收率为：83．98％～101．70％,相对标准偏差为：0．62％～1．42％。所建立的分析方法快速、简便,适合多环芳烃的检测分析。     

填充油中多环芳烃含量的测定

建立采用核磁共振波谱法测定填充油中多环芳烃湾区氢(H_Bay)含量的方法。结果表明,在称样量为0.1 g、处理方式为样品经硅胶柱纯化后用氘代氯仿溶解的条件下,采用核磁共振波谱法进行测定,并按给定公式计算得到H_Bay含量,该方法的测试结果具有很好的重复性和再现性。     

卷烟烟气中多环芳烃的同时测定

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,确定了6种多环芳烃分离的最佳条件和测定的最佳荧光激发、发射波长,并进行波长程序编程,采用高效液相色谱编程荧光法（HPLC-FLD）建立了一种同时测定卷烟烟气中6种多环芳烃的分析方法。各多环芳烃在所测定的含量范围内有良好的线性关系,方法的最低检出限可达到0.4 ng/mL,回收率均在87%以上。并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析。