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以4-硝基苄醇为原料,分别采用Pd/C,Fe(Ⅲ)-MgO或Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂合成了对氨基苄醇。通过对比三种催化剂所得产物的收率和气相色谱检测的含量可知:以4-硝基苄醇合成对氨基苄醇时应选用Fe(Ⅲ)-水合肼为催化剂,其收率可达79.8%,气谱检测含量为98.7%。 相似文献
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Pd/C催化水合肼还原法制备4-氨基苄醇 总被引:3,自引:0,他引:3
在优化实验条件下,即0.60 gw(Pd)=10%的Pd/C催化下,2.94 g质量分数为85%的水合肼还原3.83 g4-硝基苄醇,在80~85℃下反应3.5 h后,反应产物用乙醇-水重结晶得4-氨基苄醇2.788 g,收率为90.67%。3次扩大10倍实验的平均收率为88.56%。 相似文献
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电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以正交法研究了以4-硝基-4′-氯二苯甲酮为原料电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮过程.实验结果表明,以ρ( 4-硝基-4′-氯二苯甲酮)=18.0 g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18.0 g/L溶液、c(H2SO4)=1.1 mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75~80 ℃、电流密度5 A/dm2的条件下,电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的收率为82.7%.产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99.1%. 相似文献
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以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75~80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。 相似文献
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以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。 相似文献
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以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为:n(4-甲基苯磺酰氯):n(水合肼)=1:1.2,室温反应20min,产品收率为92.0%。 相似文献
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介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。 相似文献
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2,4,6-三硝基苯肼的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法。通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL/m in,反应温度8~10℃,收率达84.1%。 相似文献
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