高效液相色谱仪的研制与技术开发——新型二极管阵列检测器

介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器，该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统，具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱，三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定饮料中甜蜜素添加量

目的:建立并验证了用高效液相色谱配二极管阵列检测器法测定饮料中甜蜜素添加量的方法.方法:样品在酸性条件下用次氯酸钠对甜蜜素进行衍生化处理,处理液经过正己烷萃取,过滤后,以高效液相色谱仪-二极管阵列检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量.结果:该方法回收率为90.46％～100.20％,RSD％为3.48％ ～ 5.76％,最低检出限为0.5mg/kg.结论:实验表明该方法对饮料中甜蜜素添加量的测定操作简单,方便,结果准确.     

二极管阵列检测器对色谱峰纯度的分析

二极管阵列检测器（DAD）是药物分析实验室常用的高效液相色谱检测器。该型监测器除了具备紫外可见光检测器所有的功能之外,还可以在线获取色谱峰的紫外可见光吸收谱图,并据此提供峰纯度分析功能。本文从评估峰纯度的原理入手,结合安捷伦色谱工作站和实际色谱实验,详细说明峰纯度分析的2种方法和显示形式,讨论应用峰纯度分析注意事项。     

二极管阵列检测器信号处理卡的研制及其虚拟设备驱动程序的开发

研制了一种基于PC总线连接二极管阵列检测器与计算机的信号处理卡。其功能是通过放大器、滤波器、计数器和A／D转换器把二极管阵列检测器的模拟输出信号转换成16位的数字信号,供计算机采集。介绍了信号处理卡的硬件结构及其虚拟设备驱动程序的开发方法。     

HPLC二极管阵列检测器的研制

介绍了HPLC二极管阵列检测器（简称：PAD）的发展概况，比较了国外商品仪器，提出了所研制的PAD的性能指标，分析了光学系统、机械系统、电子系统和计算机系统的设计要求和难点，并具体给出了光学系统的设计方案。     

安捷伦科技公司推出配有二极管阵列检测器的Agilent 1220 Infinity液相色谱系统

安捷伦科技公司宣布推出配有二极管阵列检测器的Agilentl220Infinity液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供uHPLC分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有高要求,该系统将是上佳选择。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

新型激光诱导荧光检测器的研制及评价

采用成本低、灵敏度高的反射式Z-型检测池,成功研制新型473nm固体激光诱导荧光检测器(LIFD)。用荧光物质异硫氰酸荧光素(FITC)标准品评价检测器性能,其灵敏度高,最低检测浓度为1×10-12mol/L(S/N=15),线性范围超过4个数量级。进一步使用FITC衍生化苯胺、对甲苯胺、对氯苯胺、联苯胺、对苯二胺等5种物质,评价该检测器,最小检测量达到pg级,重现性好,5种物质保留时间RSD值均小于1%(n=7)。说明该检测器具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等特点,适用于环境与生物领域痕量物质检测。     

高效液相色谱紫外检测器性能差异的评价

紫外检测器是高效液相色谱最常用的检测器,其噪声、基线漂移等技术参数是仪器的重要性能指标。但仪器在实际使用中常因响应值的标示和单位换算发生变化而产生误差,影响到指标的可比性。本实验在尽可能保证试验条件一致的情况下,对8个不同厂家及型号的紫外检测器的噪声、响应值、不同进样浓度下的信噪比及峰形等参数进行了比较研究,提出了根据特定浓度样品溶液响应的信噪比来评价检测器灵敏度的方法。该方法具有较好的可比性和实用性。实验还表明,不同的检测器对峰形也有影响,并初步探讨了部分差异产生的原因。     

液相色谱升级改造为离子色谱问题探讨

离子色谱作为色谱的一个分支,在原理和仪器结构上与液相色谱密切相关。本文总结了液相色谱升级为离子改造色谱的经验。     

正相高效液相色谱法检测火箭煤油中的芳烃

在ASTM6379标准方法的基础上,建立火箭煤油中芳烃的液相色谱-紫外检测方法。该方法采用氨基柱串联氰基柱,以正己烷为流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃。单环芳烃以邻二甲苯计在8~80mg/L（r2=0.9999）范围内线形关系良好,定量限0.008mg/L,在已知浓度的样品溶液中分别加入高、中、低3种不同浓度的标准品溶液,回收率85.4%~114.1%,相对标准偏差小于5%。该方法简便易行、准确可靠。     

高效液相色谱法测定大鼠全血中的灵芝酸单体Me

建立大鼠全血中灵芝酸单体Me的高效液相色谱测定方法。采用色谱柱Diamonsil~(?)C_(18)柱(250mm×4.6μm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为94:6,用醋酸调pH至3.6);流速为1mL/min;检测波长为245nm;内标为苯丙酸诺龙。灵芝酸单体Me血中浓度在0.05～40μg/mL范围内线性良好(r>0.99),定量限为50ng/mL,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于8.6%。该方法简便、灵敏、准确,适用于大鼠体内灵芝酸的药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

关于红外探测器与红外焦平面阵列探测器性能参数描述方法的商榷

对中国国标GB/T 13584与GB/T17444关于红外探测器和红外焦平面阵列探测器噪声和相关性能参量定义方法提出了异议和见解.在国标中关于噪声的定义没有说明背景辐亮度和信号辐照度水平,因此容易导致关于噪声和相关参量的模糊观念.当信号很强时,光子噪声占主导地位,信噪比(SNR)与信号水平不成正比,此时由信噪比导出噪声等效功率(NEP)和D*时应格外小心.当信号很弱时,可以忽略光子噪声,由信噪比导出NEP和D^*就变为很简单.     

诺卡氏菌型放线菌中甲基萘醌的高效液相色谱研究

本文以已知的星状诺卡氏菌(Nocardia asteroides)、紫红红球菌(Rhodococcusrhodochrous)和灰色链霉菌(Streptomyces griseus)标准菌株中提取的醌作为对照样品,用高效液相色谱法,分析测定9株诺卡氏菌型放线菌的甲基萘醌。结果表明,该法是一种较理想的甲基蔡醌测定方法,可应用于诺卡氏菌型放线菌的分类和鉴定。     

高效液相色谱法测定花生中的黄曲霉毒素

黄曲霉毒素(AFT)的急性毒性很强,是重要的致癌物质。本文用甲醇水溶液提取花生样品中的AFT,提取液经过过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇洗脱,用高效液相色谱法直接测定。方法的回收率为87％～101％,RSD<4％。     

基于SiPM的线阵式X射线背散射探测器设计与性能评估

为了实现现场快速安全检查过程中敏感物质的细分,探讨了一种通过X射线背散射信号求取物质密度的方法,并完成了实现该方法的核心部件——一种基于硅光电倍增管（SiPM）的的线阵式闪烁体探测器的设计和功能验证。该探测器具有能量分辨的能力,能够分析不同物质在不同能量下的散射衰减。在环境温度-10℃～50℃条件下,该探测器输出的脉冲幅值稳定,能量分辨率在221%～257%变化（室温条件时能量分辨率为236%@595 KeV）。其线阵的结构为实现散射与透视图像空间上的一一对应,进而实现散射信息与透视信息的融合打下了基础。不同材料的散射能谱测量结果表明,该探测器所探测的能量曲线能够反映物质的密度特性,验证了其用于散射能谱探测以实现物质分类的可行性,在现场查缉装备的智能识别方面极具应用前景。