高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用菌中的4种硒形态

目的建立富硒食用菌中硒代胱氨酸(Se Cys)、4价硒(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、6价硒(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)的分析方法。方法以Hamilton PRP-X100为色谱分离柱,以40mmol/L磷酸氢二铵(pH 6.0)为流动相,对富硒食用菌中4种硒形态进行分离,利用电感耦合等离子体质谱法对质量数为77的硒同位素(~77Se)进行定量检测,样品提取采用蛋白酶(来源于地衣芽孢杆菌)为提取剂,60℃水浴提取1 h。结果 4种硒形态在0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r~2大于0.997,检出限在2μg/L以下。结论该方法适用于富硒食用菌中硒的形态分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

目的 建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法 采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO2-₄)、亚硒酸根(SeO2-₃)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果 SeO2-₄、SeO2-₃、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45 μg/kg,0.00～100.00 μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%～104.00%,相对标准偏差为2.20%～5.00%(n=7)。结论 该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。     

高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态

建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法.样品通过蛋白酶ⅩⅣ恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定.本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态的含量

目的 考察微波辅助下酶解法的提取效果, 基于动态反应池(dynamic reaction cell, DRC), 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICPMS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法 样品经微波辅助胰蛋白酶酶解, 高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICPMS仪, 以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰, 内标校正, 以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件, 从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果 7种目标物在0.5~100 μg/L范围内呈良好线性关系, 相关系数r均大于0.9998, 平均回收率为91.45%~102.75%, 检出限为0.10~0.30 μg/kg, 定量限为0.30~0.90 μg/kg, 日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论 该方法准确、灵敏, 适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基-硒代半胱氨酸（SeMC）、亚硒酸根（Se（IV））、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（VI））5?种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton?PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5?种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5?种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60?min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5?种硒化合物在15?min内得到了有效分离。5?种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999?8,检出限为0.13～1.09?μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽食品中十种砷形态

目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术,建立畜禽食品中砷形态化合物的分析方法。方法 以10%甲醇和1%硝酸混合液为提取液,对样品进行微波辅助萃取,选取DIonexIonPac As7(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,采用0.5～200 mmol/L碳酸铵进行梯度洗脱,测定10种砷形态化合物。结果10种砷形态化合物在1～20μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（r）>0.999 0,方法检出限为0.24～0.80μg/kg,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.0%～5.7%,鸡肉和牛肉基质3个浓度水平加标回收率在83.77%～114.21%之间。结论 本方法具有灵敏度高、前处理简便、重现性及准确性好等优势,适用于畜禽食品中10种砷形态化合物的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定蚝油类调味品中5种砷形态

目的 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对蚝油类调味品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸根[As(Ⅴ)]5种砷形态进行分析方法研究.方法 蚝油类样品采用1％硝酸90℃热浸提3 h,提取液以8 000 r/min离心10 min...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究

目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。     

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析研究畜肉中硒形态

目的 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP/MS）分析研究畜肉中Se（Ⅵ）、Se（Ⅳ）、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态。方法 采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠（pH=4.0,含1%甲醇）为流动相,等度洗脱,HPLC-ICP/MS分析。结果 5种硒形态可在7 min内有效分离,在线性范围内相关系数均>0.999,线性良好;Se（Ⅵ）、SeCys、MeSeCys和SeMet 4种硒形态检出限为0.000 3~0.002 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为80.0%~103.3%,相对标准偏差均小于6.8%,有证标准物质ERM^? BC210a测定值在标准值范围内。结论 该方法适用畜肉中Se（Ⅵ）、SeCys、MeSeCys和SeMet的分析测定。畜肉中的硒形态主要为SeMet,同时含有少量的MeSeCys和SeCys。     

液相色谱-电感耦合等离子质谱联用法测定大豆中的5种硒形态

目的建立液相色谱-电感耦合等离子质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定谷物类大豆样品中5种硒形态[硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代L-半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸根(SeVI)]的分析方法。方法样品采用超声水解,加入链酶蛋白酶E提取,经C_(18)反向色谱柱(4.6mm×150mm,5μm,100?)分离,以30mmol/L磷酸氢二铵、0.5mmol/L四丁基溴化铵、2%甲醇为流动相,流动相的pH用甲酸调节至5.8～6.0,通过ICP-MS测定5种硒形态。结果经方法优化后, LC-ICP-MS方法可以在8 min内将5种硒形态完全分离,且各个硒形态标准曲线的线性关系良好(r~2≥0.995),方法检出限为0.5～1.0μg/L,定量限为1.5～3.0μg/L,加标回收率为97.34%～100.33%,相对标准偏差为0.46%～1.2%。结论本方法具有前处理简单、快捷,灵敏度高,分析速度快等优点,适用于大豆食品中硒的形态分析。     

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中“美术绿”的含量

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中"美术绿"的含量。方法茶叶样品经电炉灼烧后用0.25mol/L NaOH和0.14mol/L Na_2CO_3的混合碱性提取液95℃搅拌提取灰分10min。经Agilent G3268型阴离子色谱柱分离,以50 mmol/L硝酸铵缓冲盐为流动相等度洗脱。在上机测定前调pH值至与流动相接近,采集~(52)Cr为目标物,以质谱测定。结果该斱法在5～500μg/L范围内线性良好,相兲系数为0.9996, 3个添加水平下的回收率在82.1%～100.9%,相对标准偏差小于10%,检出限为10mg/kg。结论 该斱法测定染色茶叶中的"美术绿",准确高效,适用性强,可满足市场监管的需要。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品类袋泡茶中5种砷形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术建立保健食品类袋泡茶浸泡液中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法。方法样品经热浸提后,采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,10μm)阴离子交换柱,30 mmol/L碳酸铵(pH=9.5)为流动相等度洗脱,10 min内进行5种砷形态的分析测定。结果 5种砷形态的浓度在0.2～300μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.04～0.08μg/L,采用精密度考察方法重复性,相对标准偏差(RSD)均5%,加标回收率在80.3%～121.1%之间。结论本方法适用于保健食品类袋泡茶浸泡液中砷形态的测定,试验表明保健食品类袋泡茶中砷形态主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)为主,应关注其无机砷的风险性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态

摘要：目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdalus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine, SeMet)和亚硒酸根[selenous acid, Se(IV)] 2种硒形态的分析方法。方法 研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态, 选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离, pH值为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相, 进样量为100 μL。结果 实现了在500 s内2种硒形态基线分离, SeMet和Se(IV)的方法检出限均为0.006 mg/kg, 加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(IV)含量进行测定, 2种硒形态的含量分别为37和20 μg/kg。结论 所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低, 可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。