超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量

目的建立食品塑料包装材料中限用紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-326、UV-327、UV-234)和抗氧化剂(2246、425、TH-1790、3114和1076)迁移量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法。方法优化仪器条件及模拟液萃取条件,考察超纯水、3%乙酸水(V:V)溶液、10%乙醇水(V:V)溶液及95%乙醇水(V:V)溶液等4种食品模拟物中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量,并将建立的方法用于市售样品迁移量的检测。结果 11种目标物质在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2大于0.9992,方法检出限为0.5~2.0 mg/L;平均加标回收率为81.2%~113.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~8.5%。结论该检测方法灵敏、准确,满足欧盟指令(EU)No.10/2011和GB 9685-2008对食品塑料接触材料及制品中紫外吸收剂和抗氧化剂特定迁移量(SML)的限量要求,适用于食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量的测定。     

超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂

采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂北大核心

采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R>0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

建立了1个同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。UV-328和UV-329的检出限为0.2 mg/kg,UV-P、UV-320、UV-326和UV-327的检出限为0.1 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.93%~94.88%,精密度(RSD,n=9)为0.96%~4.18%。该方法操作简单、方便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

高效液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中4种苯并三唑类化合物

建立了测定染整助剂中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇超声波提取、稀释后,采用Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),甲醇和0.01 mol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。实验结果表明,4种苯并三唑类化合物的线性相关系数(r2)均大于0.99;以不低于10倍的信噪比计算方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.3~1.2 mg/kg。3种染整助剂基质中苯并三唑类化合物在4个不同加标水平的平均回收率为80.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.0%。该方法灵敏度高、操作简便、快速准确,适用于染整助剂中苯并三唑类化合物的分析测定。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

纺织品中紫外线吸收剂的HPLC-MS/MS测定

建立了液相色谱-串联质谱对纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328的测定方法。采用反相C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,以0.3 m L/min流速进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式检测。结果表明,UV-327和UV-328在0.01~50μg/m L范围内,峰面积A与浓度c呈良好的线性关系,检出限分别为0.015μg/m L和0.011μg/m L,加标回收率为99.2%。该方法灵敏度高、操作简便,可测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328。     

HPLC-MS/MS测定纺织品中苯并三唑类化合物

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三唑的含量,并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Varian PursuitXRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN-H2O溶液(65∶35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV-P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8;以3σ计算得UV-P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV-P的日常检测。     

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱法测定 辣椒油和火锅底料中的10种工业染料

目的建立辣椒油和火锅底料中的10种工业染料的检测方法。方法采用凝胶渗透色谱仪作为前处理设备,采用超高效液相色谱仪作为检测设备,对高脂肪含量的辣椒油及火锅底料等辣椒制品中的10种红黄类工业染料进行检测,并对方法的有效性进行验证。结果以空白的辣椒油和火锅底料为基质,分别在高、中、低三个水平进行加标实验,回收率分别在56.0%~96.4%之间和70.0%~98.2%之间,RSD(n=6)分别为1.9%~8.2%之间和1.8%~7.9%之间,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.009~0.051 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.030~0.153 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆类食品中的游离神经递质类氨基酸

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定豆类食品中神经递质类氨基酸的分析方法。样品经超纯水超声提取,Zorbax SB-Aq RRHT色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以甲醇和0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,神经递质类氨基酸在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.991~0.999,检出限（LOD, S/N≥3）为2~8 μg/kg,定量限（LOQ, S/N≥10）为8~40 μg/kg;在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.30%~109.97%,相对标准偏差（RSD, n=6）为0.12%~7.20%;稳定性、精密度、重复性在峰面积上的RSD值分别为4.74%~6.98%、0.63%~7.27%、0.46%~5.17%,说明该方法简单、高效、灵敏,适用于豆类食品的快速定量检测。     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和 1,3-丙二醇

摘要: 目的 建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法 样品中的丙二醇经无水乙醇提取,浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03～505mg/L和3.06～510mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96mg/kg(S/N=3),在60、30、3mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率在93.7%～107.8%之间,RSD在0.97%～2.26%之间(n=9)。结论 本方法灵敏度高, 重现性好, 简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）和无水MgSO₄净化,ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,以甲醇（含1%乙腈）和5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,8种苯胺类除草剂在不同浓度范围内（二甲戊乐灵、仲丁灵和磺草唑胺在2.0~200 μg/L,异丙乐灵在5.0~200 μg/L,甲磺乐灵、乙酰甲草胺、氯苯胺灵和氯草灵在0.5~200 μg/L）线性关系良好,相关系数（r）均在0.999以上,在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为69.5%~97.5%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.5%~9.5%。方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.07~1.20和0.23~4.00 μg/kg。该方法高效、灵敏,适用于玉米和花生等油料作物中苯胺类除草剂的快速定量检测。     

离子排斥色谱法、脉冲安培检测器对食品中亚硫酸及其盐的分析与检测

研究了离子排斥色谱法、脉冲安培检测器分析检测亚硫酸根的方法，检出限为2．89mg／L，相对标准偏差为2．7％，线性相关系数为0．9910。该方法用于食品样品的分析，结果令人满意。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。