氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定

目的:建立氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度评定程序和方法。方法:建立数学模型,应用测量不确定度评定理论,结合实验方法,确定和计算测定过程中各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:本试验方法用氢化物原子荧光光谱法测定海产品中砷含量的不确定度为:5.3%。结论:测量结果与测量不确定度的同时给出,更能显示出结果的可靠。     

ICP-OES法测定银镁镍合金中镍含量的不确定度评定

不确定度的评定对检测结果数据分析有重要意义,是提高测量结果准确度的重要方法之一。依据JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,对电感耦合等离子体发射光谱法测定银镁镍合金中镍含量的测量不确定度进行评定。结果表明,银镁镍合金中镍质量分数为0.181%时,其扩展不确定度为:U=0.024%,k=2。为日后电感耦合等离子体发射光谱法测量结果的不确定度评定提供了参考。     

牡蛎粉中总汞测定的不确定度评定

根据GB/T 5009.17-2003的原理,全面考察原子荧光光度法测定牡蛎粉中总汞含量分析过程中的不确定度来源,计算检测过程中引入的各个不确定度分量,并进行合成计算扩展不确定度,以评定结果的不确定值。该方法对原子荧光光度法、原子吸收光谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用,对提高检测准确度具有参考意义。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中全硒的不确定度评定

本文根据NY/T 1104-2006《氢化物发生原子荧光光谱法》对土壤中的全硒进行了测定,参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和《实用测量不确定度评定》,从实验的各个过程对不确定的来源进行了分析,并对已知的来源进行了评定和分析。结果表明,测量土壤中全硒的不确定来源主要是标准曲线拟合过程中所引入的不确定度,其次是标准系列的配制过程中所引入的不确定。该评定方法为氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中重金属元素的不确定的评定提供了一定的参考依据。     

出口金属硅中硅含量检测的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对出口金属硅中硅含量检测(容量法)的测量不确定度进行了评定,分析了方法中不确定度分量及其来源,并计算了各分量的不确定度,最后合成标准不确定度和扩展不确定度.检测结果和不确定度评定结果为(99.28±0.01)%,K=2.从各个分量对总不确定度的贡献大小来看,乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液的配制对结果影响最大.     

烧烤制品菌落总数检验中不确定度的评定

目的建立适用于烧烤制品中菌落总数检测结果的不确定度评定方法。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》,以及相关统计学方法对样品不确定度进行评定。结果通过统计学分析得出,合并样本标准差为0.0346,取置信水平P=95%,其扩展不确定度为0.0546。结论用此类方法评定多个同类样本的不确定度比较方便,所得结果可随时加入到其余样本中。     

火焰原子吸收法测定铝矾土中的钙含量的不确定度分析

本文用火焰原子吸收法对矾土中的氧化钙进行测定。按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]技术规范要求,对检测过程中的测量不确定度进行评定,分析了测量不确定度的来源,包括样品预处理、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性4个方面。通过评定,当矾土中氧化钙含量为0.292%时,测量结果的扩展不确定度为0.00648%。     

重量法测定白云石中硅含量的不确定度评定

根据高氯酸脱水重量法测定白云石中硅检验方法规定的测量程序,建立了测量过程的数学模型,对检测过程中各分量产生不确定度的各种因素进行了评估,对一个白云石试样中硅量的测量结果进行了不确定度评定,比较了他们不确定度的大小,当二氧化硅平均含量为7.74%时,求得合成标准不确定度为0.004%,扩展不确定度为0.01%(k=2)。     

重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（85．200．26）％,k=2。洗涤沉淀造成沉淀损失引起的测量不确定度分量为最大。     

微量法测定石油产品中残炭含量的不确定度评价

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对微量法测定石油产品中残炭含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（0．35±0．02）％,k=2。残炭质量称量引起的测量不确定度分量为最大。     

色谱法测定N_2O_4、MON中相当水含量的不确定度评定

为确定气相色谱法测定四氧化二氮(N2O4)、绿色四氧化二氮(MON)中相当水含量的不确定度,按照GJB1964—1994、GJB1673—1993中规定的色谱法测量相当水含量的方法,用SC-200气相色谱仪测定N2O4相当水含量,应用测定数据进行标准不确定度、合成不确定度、扩展不确定度的分析和评定。合成标准不确定度为0.0327%,扩展不确定度为0.065%(包含因子k=2)。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度评定

分析了分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.21%和0.42%。不确定度分析与评定结果表明:影响分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度的主要因素是标准工作曲线拟合引入的不确定度,加强这方面的控制可提高测量结果的准确性。     

滴定法测定脲醛树脂中游离甲醛含量的不确定度评定

依据GB/T14074-2006标准,详细分析并评估了滴定法测定脲醛树脂(UF)中游离甲醛含量的不确定因素。通过建立数学模型,确定了不确定度的来源,分析了甲醛含量测定中各个不确定度的影响因素。结果表明:计算合成的标准不确定度为0.0034%,扩展不确定度为0.0068%;在试验条件下,重复性所产生的不确定度是影响测试结果的主要因素,在日常操作中应加以控制。     

Improving uncertainty evaluation of process models by using pedigree analysis. A case study on CO2 capture with monoethanolamine

This article aims to improve uncertainty evaluation of process models by combining a quantitative uncertainty evaluation method (data validation) with a qualitative uncertainty evaluation method (pedigree analysis). The approach is tested on a case study of monoethanolamine based postcombustion CO₂ capture from a coal power plant. Data validation was used to quantitatively assess the uncertainty of the inputs and outputs of the MEA model. Pedigree analysis was used to qualitatively assess the uncertainty in the current knowledge base on MEA carbon capture systems, the uncertainty in the MEA process model, and the uncertainty of the MEA model results. The pedigree review was done by 13 international experts in the field of postcombustion carbon capture with chemical solvents.The data validation showed that our MEA model is accurate in predicting specific reboiler duty, and CO₂ stream purity (4% and 1% difference respectively between model and pilot plant results), but in first instance it was less accurate in predicting liquid over gas ratio, and cooling water requirement (54% and 23% difference respectively between model and pilot plant results). The pedigree analysis complemented these results by showing that there was fairly high uncertainty in the thermodynamic, and chemistry submodels, as reflected in the low pedigree scores on most indicators. Therefore, the model was improved to better resemble pilot plant results.The results indicate that using a pedigree approach improved uncertainty evaluation in three ways. First, by highlighting sources of uncertainty that quantitative uncertainty analysis does not take into account, such as uncertainty in the knowledge base regarding a specific phenomenon. Second, by providing a systematic approach to uncertainty evaluation, thereby increasing the awareness of modeller and model user. And finally, by presenting the outcomes in easy to understand numerical scores and colours, improving the communication of model uncertainty. In combination with quantitative validation efforts, the pedigree approach can provide a strong method to gain deep insight into the strengths and weaknesses of a process model, and to communicate this to policy and decision-makers.     

火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的测量不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的不确定度进行了评定。分析了测量不确定度的来源,如试样称量,标准溶液制备,标准曲线绘制和测量重复性,对各不确定度分量进行了评定。当铅含量为0．038％时,测量结果的扩展不确定度为0．002％。     

衣料用液体洗涤剂中总活性物含量的不确定度评定

对衣料用液体洗涤剂中总活性物的不确定度来源进行了详细的分析和测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品质量称量引入的不确定度;称量乙醇溶解物质量引入的不确定度;硝酸银标准溶液的标准浓度引入的不确定度;数字滴定器引入的不确定度以及测量的重复性所引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子k=2获得测量结果的不确定度。     

农用尿素中水分含量测定不确定度的评定

利用瑞士万通831KF型水分测定仪测定了农用尿素中的水分,依据JJF1059-1999对尿素水分测试过程中的测定不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由样品测定的重复性和水分测定仪检定的不确定度所决定。尿素水分含量测定结果的扩展不确定度为0.01%。     

ICP—OES法测定钛合金中A1元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10mL1：1硫酸溶解后,用ICP—OES法对其中A1元素含量进行测定,测得样品中W（A1）=6．91％。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,W（A1）测定结果的扩展不确定度为U=0．17％,K=2。