Oxytetracycline, Sulfadimethoxine, and Ormetoprim Residues in Channel Catfish by HPLC

HPLC methods and modified extraction procedures were used to analyze residues of oxytetracycline (Terramycin, OTC) or sulfadimethoxine (SDM) and ormetoprim (OMP) in channel catfish fed OTC or Romet-30 under controlled conditions. Mean recovery rates in fish muscle were 92.5% for OTC over concentrations of 0.05–1.0 ppm and 86.3% for OMP and 87.9% for SDM over 0.05–5.0 ppm. SDM and OMP were rapidly depleted from large catfish (about 345g) after 5 days feeding with Romet-30 at 50–100 mg/kg body weight. By day 2 post-treatment, no residue was detected. Residues of OTC, SDM and OMP were also detected in fingerling channel catfish (about 20.3g) after 4 and 8 wk of feeding with Romet-30 or OTC at 12.5, 25, or 50 mg/kg body weight, but not after a 3-wk-withdrawal period.     

Retention of Oxytetracycline Residues in Cooked Channel Catfish Fillets

Catfish (mean body weight 0.87 kg) treated with oxytetracycline (OTC) at 150.0 mg/kg body weight for 10 days and slaughtered 18 hr after last feeding had higher OTC residue levels than those receiving OTC at 37.5 or 75.0 mg/kg. Individual differences in feed uptake and metabolism of OTC among catfish might contribute to variability in residue. Baking and smoking at 190°C were more effective in reducing OTC residues than frying. The reduction appeared to be related to the final temperature reached and duration of cooking. Results confirmed that common cooking procedures may not completely degrade OTC in catfish fillets.     

采用高通量微生物法和HPLC法检测猪肉中四环素和磺胺类抗生素残留

建立了一种采用高通量微生物法进行筛检,再用反相高效液相色谱法同时测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺间甲氧嘧啶的分析方法。样品取汁在96孔微板上采用嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus sterothermophilus)进行筛检,同时采用Mcllvaine-EDTA溶液提取,选择270 nm和360 nm为检测波长进行检测。结果表明:所建立的微生法的检出限为0.02～0.05μg/mL,HPLC法的检出限为0.03～0.06 mg/kg,添加回收率80.25%～118.60%。     

HPLC测定牛奶和虾仁中氯霉素残留

建立了一种检测虾仁和牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱(紫外检测,即LC/UV)方法和液相色谱-电喷雾电离质谱联用(LC/ESI MS)检测方法.色谱分离选用SymmetryC18柱,以乙腈-水为流动相.紫外检测波长为278nm,质谱采用选择性离子检测(M/Z321.0,[M H]-).样品制备省去传统的多次液 液萃取过程,采用有机溶剂直接提取,转溶后,用固相萃取方法净化样品.虾仁和牛奶样品的平均回收率分别为93.7%和96.0%;检测限:LC/UV为2.5μg/kg和8.3μg/kg;LC/ESI MS为1.3μg/kg和4.5μg/kg.方法准确灵敏,样品预处理较简便快速.     

高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量,并选用50%三氯乙酸作为沉淀剂,建立了一种更简便、快速、准确性和重现性好的链霉素检测方法。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

同时检测淡水鱼加工中土霉素和微囊藻毒素(MC-LR)残留量

目的:土霉素是限制我国淡水鱼深加工产品出口的关键抗生素之一;此外,由于水污染加重,淡水鱼中藻毒素残留问题也很严重。研究和开发同时快速检测技术已成为当前急需解决的问题。方法:鲫鱼鱼肉进行不同前处理,利用高效液相色谱测定毒素残留量。结果:土霉素和微囊藻毒素的最低检测限分别为0.1μg/kg、5ng/L。质量浓度范围0.1⁵.0μg/mL的土霉素、微囊藻毒素标准品制备标准曲线,线性关系较好,相关系数分别为0.995、0.998。精密度分别为1.82%、1.68%;回收率范围分别88.1%5.0μg/mL的土霉素、微囊藻毒素标准品制备标准曲线,线性关系较好,相关系数分别为0.995、0.998。精密度分别为1.82%、1.68%;回收率范围分别88.1%¹02.8%、90.6%102.8%、90.6%¹05%。结论:对比酶联免疫反应试剂盒的检测,2种方法结果没有太大差别。     

胶体金免疫层析法定量检测鱼和虾中苯巴比妥残留

建立了一种快速定量检测水产品鱼和虾中苯巴比妥残留的胶体金免疫层析方法。采用胶体金纳米粒标记苯巴比妥单克隆抗体,研究了胶体金免疫层析条件如标记体系p H值、标记抗体浓度、检测T线包被原浓度、质控C线羊抗鼠Ig G浓度、样品前处理方法等对胶体金灵敏度的影响,并借助胶体金试纸条读数仪进行定量检测。结果表明:方法检出限为0.07 ng/mL,线性范围0.08～0.94ng/m L,裸眼消线值(cut-off值)为10.0 ng/mL。方法特异性良好,与巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥三种结构类似物交叉反应率小于10%。选择罗非鱼、草鱼、鲈鱼和虾进行添加回收试验,样品回收率在73.50%～114.17%之间,相对标准偏差小于15%,且结果与UPLC-MS/MS法一致。该方法具有准确、灵敏、简便、快速等特点,非常适用于水产品鱼和虾中苯巴比妥残留现场快速筛查。     

采用高通量微生物法检测四种抗生素在鸡蛋中的残留

建立了-种采用高通量微生物法测定鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和新霉素的方法.样品预处理后在96孔微板上采用嗜热脂肪芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌和蜡样芽孢杆菌蕈状变种进行检测,枯草芽孢杆菌的检测限为0.32mg/kg～0.64mg/kg,蜡样芽孢杆菌蕈状变种的检测限为0.64 mg/kg～1.28 mg/kg,嗜热脂肪芽孢杆菌...     

不同香辛料对低盐虾酱中微生物群落和理化性质的影响

为开发新型虾酱产品,扩展虾酱市场,分别将生姜、肉桂和紫苏添加到低盐虾酱中进行发酵。测定添加不同香辛料的低盐虾酱的理化指标,并利用高通量测序技术,探究香辛料的添加对虾酱中微生物多样性和群落组成差异的影响。结果表明,4种虾酱的水分和盐分质量分数范围分别为51.34%～61.77%和15.61%～17.71%。与对照虾酱相比,香辛料添加使虾酱的pH值和氨基酸态氮含量相对较低。肉桂和生姜的添加明显降低了挥发性盐基氮含量,分别降低了30.41%和10.28%,而紫苏的添加使挥发性盐基氮升高了9.98%。与对照虾酱相比,紫苏虾酱的真菌和细菌多样性都高,而肉桂和生姜的添加,使虾酱中细菌群落的丰富度降低,真菌群落的丰富度升高。差异菌群分析表明,生姜和肉桂的添加使虾酱中的四联球菌属、节担菌属的相对丰度较高,而使葡萄球菌属的相对丰度分别降低了99.32%和98.14%。紫苏虾酱中青霉属和曲霉属相对丰度较高。Pearson相关性分析表明,葡萄球菌属、节担菌属、红酵母属和青霉属与理化指标存在显著相关性,说明这些菌属在虾酱中发挥着重要作用。香辛料的添加改变了低盐虾酱中的微生物组成,丰富了虾酱种类,提高了虾酱的安...     

商品化低盐虾酱发酵过程中的微生物群落演替和品质变化

为改进新兴的商品化低盐虾酱的发酵工艺,本研究系统地测定了商品化低盐虾酱发酵过程中的主要品质指标变化;运用高通量测序技术,对微生物多样性和群落组成进行动态分析。结果显示,虾酱发酵期间,pH值、丙二醛含量、挥发性盐基氮含量、氨基酸态氮含量、水分质量分数、含盐量和生物胺含量变化范围分别为7.19～6.90、3.09～5.56 mg/kg、44.81～175.05 mg/100 g、1.42～1.63 g/100 g、59.19%～62.40%、11.02%～12.04%和0～113.29 mg/kg;其中,丙二醛含量呈先上升后下降趋势,氨基酸态氮含量、挥发性盐基氮含量和生物胺总量均呈上升趋势。虾酱发酵中后期细菌的多样性指标明显降低,真菌多样性指标下降缓慢。在发酵前期（0～7 d）,链球菌属、乳杆菌属是主要优势菌属,在发酵中后期（34～145 d）,四联球菌属是主要优势菌属,且四联球菌属是发酵前期和发酵中后期的差异菌属。在真菌属水平上,发酵前期以丝孢酵母属为优势菌属,到发酵中期,假丝酵母菌属和链格孢菌成为优势菌属,发酵后期阶段,假丝酵母菌属成为优势菌属,且3 个发酵阶段并无显著差异菌属。Spearman相关性热图表明,与真菌属相比,细菌属与理化指标的相关性更高,表明细菌群落在虾酱发酵过程中占主导地位。其中,四联球菌与挥发性盐基氮、氨基酸态氮、丙二醛均呈正相关,链球菌与生物胺呈显著负相关。发酵至64 d,虾酱品质指标和微生物群落基本保持稳定,提示发酵工艺改进可以考虑缩短发酵时间。本研究结果为改进低盐虾酱的发酵工艺提供了理论基础。     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.     

生鲜家畜肉类与水产鱼虾类物流过程中微生物菌相变化的研究进展

生鲜家畜肉类及水产鱼虾类物流过程中的腐败变质主要由微生物引起。随着分子生物学技术的快速发展,分子生态技术已成为研究生鲜家畜肉类及水产鱼虾类物流过程中微生物菌相变化的主要手段。引起生鲜家畜肉类及水产鱼虾类在物流过程中腐败变质的微生物也不断被发现。本文综述了生鲜家畜肉类及水产鱼虾类物流过程中常见微生物物种,包括肉食杆菌、乳酸菌、沙门氏菌属、假单胞菌属、明串珠菌属、热杀索丝菌、单增李斯特氏菌等细菌以及酵母菌、霉菌等真菌;介绍了2010年后多用于生鲜家畜肉类和水产鱼虾类菌相研究的分子生态技术,包括变性梯度凝胶电泳技术、末端限制性片段长度多态性技术、高通量测序技术和实时定量聚合酶链式反应技术,旨在为我国生鲜家畜肉类及水产鱼虾类的菌相研究提供参考。     

虾酱中间产物细菌群落结构及多样性

为更全面地探究虾酱中微生物的多样性,运用高通量测序技术,对虾酱中细菌16S?rDNA?V3-V4区测序,从而对虾酱中的细菌群落组成和多样性进行分析。研究共获得61?107?条序列,4?358?个操作分类单元,多样性分析表明虾酱中具有高度的微生物群落多样性。虾酱微生物群落组成分析表明虾酱中变形菌门占92.02%,γ-变形菌纲占90.58%,弧菌目占85.91%,弧菌科占85.91%,发光杆菌属占71.94%。研究结果加深了对虾酱中微生物群落组成和多样性的认识,为保证虾酱的质量与安全,提高虾酱的品质,优化虾酱的生产工艺提供理论依据。     

高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留

建立了高效液相色谱测定大蒜中辛硫磷残留的检测方法。样品经乙腈提取,采用RP-C18色谱柱,DAD检测器,外标法定量。方法检出限为0.02mg/kg,回收率>76%,相对标准偏差<4%。     

高效液相色谱法测定虾壳中的虾青素

建立高效液相色谱法(HPLC)测定虾壳中虾青素的方法。通过正交试验考察虾壳中虾青素的最佳提取条件。结果表明,以乙酸乙酯为提取剂,超声波辅助处理30min,后振荡15min,重复两次,虾青素可被充分提取。该方法虾青素质量浓度在0.2～10μg/mL 内具有良好的线性关系(R2=0.9999),回收率在80.41%～109.21% 之间,相对标准偏差在4.65%～7.45% 之间,虾青素定量限为0.075mg/kg。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好,回收率高。     

高效液相色谱法测定荞头中氟乐灵残留量

介绍了用高效液相色谱法测定荞头中氟乐灵农药残留量的方法,样品经正己烷均质提取,过弗罗里硅土小柱后,RP-HPLC分离测定,外标法定量,方法的测定下限为0.025mg/kg,回收率>74%,相对标准偏差<8%。     

HPLC法测定酸奶饮料中的磺胺抗生素

研究了酸奶饮料中磺胺嘧啶和磺胺甲唔唑的高效液相色谱法.采用C18柱;流动相为甲醇:0.08%乙=45:55;柱温25℃:检测波长263 nm;流速0.8 mL/min. 结果表明两种磺胺药物在0.05～lmg/L的范围内线性良好,回收率为97.4%～101.9%.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定酸奶锨料中两种磺胺类药物的含量.     

牛乳中氨苄青霉素残留的受体分析法测定

建立基于受体识别技术检测牛乳青霉素类抗生素残留的新方法。通过生物技术制备与青霉素类抗生素具有高度亲和力的受体蛋白质,进而以其为识别元件开发间接竞争氨苄青霉素残留检测方法。青霉素受体包被质量浓度5μg/mL,生物素化氨苄青霉素质量浓度500ng/mL 条件下,对其残留量进行测定,检出限为2μg/kg,有较好的精密度及回收率。在样品中残留的青霉素种类已知的前题下(以氨苄青霉素为例),本方法可以作为定量筛选方法。