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在NH4Ac的作用下,硝基甲烷分别和各种不同的醛(包括芳香醛、脂肪醛)在HAc溶液中发生Henry反应并消除得到一系列β-取代硝基乙烯化合物(1a~1r),产物结构经1H NMR表征。并以硝基甲烷与4-氟苯甲醛的反应为模型,考察了物料比、反应温度及反应时间对反应的影响,确定最佳反应条件为:物料比n硝基甲烷∶n4-氟苯甲醛=3∶1;反应温度120℃;反应时间2h,在该条件下,(E)-1-氟-4-(2-硝基乙烯)苯(1a)产率达到87.1%。然后,对于β-取代硝基乙烯在Michael加成反应中的应用进行研究发现,在有机碱三乙胺的作用下,1a与乙酰丙酮在室温下发生Michael加成反应得到3-[1-(4-氟苯基)-2-硝基乙基]戊-2,4-二酮(6),产率达到77.4%。 相似文献
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季铵盐催化合成β-硝基对氯苯乙烯 总被引:2,自引:0,他引:2
以季铵盐PTCA作相转移催化剂,通过Henry反应,在醋酸铵/冰乙酸条件下,催化对氯苯甲醛与硝基甲烷缩合合成β-硝基对氯苯乙烯。考察了不同相转移催化剂的催化活性、最佳催化剂的用量、反应时间、反应温度、反应物料比等对反应的影响。在优化条件下,即以季铵盐PICA为相转移催化剂,反应物料比为对氯苯甲醛:硝基甲烷:PTCA=1:1.8:0.04,反应温度为78℃,反应时间为2h,在弱酸性条件下进行反应,产率达74.25%。实验结果表明:季铵盐PICA是一种优良的相转移催化剂。 相似文献
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利用pGEX-KG载体在大肠杆菌BL21(DE3)中重组表达了L-苏氨酸醛缩酶,以4-硝基苯甲醛、甘氨酸为底物酶法合成了L-4-硝基苯基丝氨酸,考察了反应温度、pH、底物摩尔比和甘氨酸浓度对酶活的影响。最佳转化条件为:反应温度45℃,pH=8.0,甘氨酸与4-硝基苯甲醛底物摩尔比5:1,底物甘氨酸最适浓度为500 mmol/L;0.1 g湿细胞菌体在10 mL反应体系中在最佳反应条件下反应24 h,底物4-硝基苯甲醛转化率为43%,产物L-4-硝基苯基丝氨酸达到9.72g/L,总收率为35%。 相似文献
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探讨了廉价易得、环境友好的N-((吡咯-2-)甲基)-3-羟基萘-2-甲酰胺催化的吲哚与硝基烯烃不对称Friedel-Crafts烷基化反应.研究表明,在35℃条件下,CH2Cl2为溶剂、催化剂用量为10 mmol%、反应11h,吲哚及1-位或2-位被取代的吲哚与硝基烯烃能有效地进行Friedel-Crafts烷基化反应,可获得较好的产率.该反应具有催化剂经济易得且用量少、反应条件温和、环境友好、操作简单等优点. 相似文献
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研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件:头孢他啶侧链酸乙酯35.6g,氢氧化钠6.4g,反应溶剂V(甲醇)/V(水)=2:1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86%。 相似文献
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以KHSO4/Al2O3为催化剂,环己酮为原料,催化合成2-(1-环己烯基)环己酮。实验结果表明,KHSO4/Al2O3具有良好的催化活性,最佳工艺条件为:环己酮20mL,催化剂KHSO4/Al2O33.5g,反应温度97±2℃,产品收率达到58.6%。 相似文献
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以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 相似文献
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报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10.5的Na28407-NaOH缓冲溶液中.该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1:5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m'n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.58×10^5L·mol·1.cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。 相似文献
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以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠(FS),考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度37~38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol·L^-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1:1.7,在此条件下.磷霉素钠的收率达85.4%。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1:4(mol:L)的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。 相似文献
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研究了维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与环己酮反应合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的反应。考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明,电磁搅拌下,在1,8-二氨基萘用量0.1 mol、环己酮用量0.11 mol、催化剂维生素B1用量为反应物总质量的1.5%、反应温度35 ℃和反应时间30 min条件下,最佳产品收率可达93.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-环己基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂,产品经熔点和红外光谱进行表征。 相似文献
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