羟丙基-β-环糊精的制备与表征

对β-环糊精在碱性条件下与环氧丙烷反应制备羟丙基-β-环糊精的工艺进行了优化。通过单因素试验确定了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度3个试验因素的取值范围,并用正交试验法分析确定了最佳工艺参数：反应温度30℃、反应时间40h、NaOH浓度10%。据此工艺参数制得HP-β-CD的取代度为4.1090,得率81.29%。     

半乳糖基-β-环糊精的合成与结构研究

以β-环糊精和蜜二糖为原料,通过α-半乳糖苷酶酶法合成得到半乳糖基β--环糊精(Gal-β-CD)。酶法合成条件为:蜜二糖中酶用量为20U/g,β-环糊精和蜜二糖的物质的量比为1:2,pH6.5(50mmol/L醋酸缓冲液),反应时间24h,反应温度40℃。经过高效液相色谱分离产物,通过质谱、红外光谱和核磁共振证明该产物为6-O-α-D-半乳糖基-β-环糊精。     

固载β-环糊精的阳离子淀粉的制备研究

采用2种合成路线制备了固载β-环糊精的阳离子淀粉(CSt-βCD):淀粉固载β-环糊精-阳离子化工艺和淀粉阳离子化-固载β-环糊精工艺。实验结果表明:第1种工艺的较佳反应条件为:n(β-CD)∶n[环氧氯丙烷(Epi)]=1∶2,m(β-CD)∶m(淀粉)=4∶1,ρ(NaOH)=300 g/L,反应温度50℃,该工艺阳离子化后的产物水溶性较差,但其取代度不受β-CD含量变化的影响;第2种工艺提高β-CD与阳离子淀粉的质量比,产物中的β-CD含量逐渐增加,而阳离子取代度显著下降,产物水溶性好,但取代度随β-CD含量变化而变化。     

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯合成研究

在β-环糊精衍生物中,酯衍生物占有重要地位。该研究以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,在弱碱条件下与β-环糊精酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯,考察酯化剂用量、反应温度、pH值和反应时间四个因素对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度影响。通过正交实验得出合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯适宜条件为:酯化剂用量为β-环糊精质量4%、反应温度为35℃、反应时间为10 h、pH值为7.5;在此条件下,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度为0.0545。     

环糊精包合法制备低胆固醇猪油的工艺研究

对β-环糊精包合法制备低胆固醇猪油的工艺条件进行了研究.结合单因素试验和响应面分析确定优化的工艺参数为:β-环糊精用量3.6%(W/W),加水量38%(W/W),反应温度44℃,反应时间60min.在该条件下猪油胆固醇含量从89.45 mg/100g可降低至13.95 mg/100g,脱除率达84.4%,结合β-环糊精回收方法可形成具有良好经济性的低胆固醇猪油生产工艺.     

棉织物羟丙基-β-环糊精接枝整理工艺研究

以无甲醛树脂Arkofix NZF为交联剂,MgCl2·6H2O为催化剂,采用轧-烘-焙工艺,用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)整理棉织物。研究了HP-β-CD的质量浓度、树脂质量浓度、MgCl2·6H2O质量浓度、pH值、焙烘温度和时间等因素对织物性能的影响,确定最佳接枝工艺为:HP-β-CD质量浓度50g/L,树脂质量浓度60g/L,MgCl2·6H2O质量浓度10g/L,pH值5.5,焙烘温度170℃,焙烘时间3min。结果表明,经HP-β-CD整理的织物折皱回复角和接枝率比经β-CD整理后的高。     

壳聚糖基复合膜的制备及其对蛋白质的吸附

此次试验利用戊二醛将壳聚糖(CTS)与β-环糊精(β-CD)进行交联,采用流延法制备(CTS/β-CD)复合膜,并对黄浆水中蛋白质进行吸附。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对CTS/β-CD复合膜进行表征,结果证明合成了CTS/β-CD复合膜;对CTS/β-CD复合膜进行溶胀度测定,结果证明复合膜的溶胀度低于CTS膜本身,在废水处理中更加稳定,透射率的测定证明复合膜表面有β-CD微粒。进一步以蛋白质吸附量为考察指标,优化CTS/β-CD复合膜制备和吸附条件,结果表明,制备条件为CTS与β-CD质量比1︰1,反应温度45℃,氢氧化钠(NaOH)质量分数4%;吸附条件为pH 5、稀释倍数1倍。此时黄浆水中蛋白质吸附量最佳,为4.406 mg/g。     

真丝织物用柠檬酸接枝β-环糊精的研究

采用柠檬酸(CA)作为交联剂,次磷酸钠(SHP)为催化剂,将β-环糊精(β-CD)接枝到真丝织物上.探讨了β-CD质量浓度、CA质量浓度、SHP质量浓度、焙烘温度及焙烘时间对增重率和织物上香兰素含量的影响.确定的最佳整理工艺为:β-CD 80 g/L,CA 80 g/L、SHP 40g/L、焙烘温度160℃、焙烘时间2 min.结果表明:加入β-CD后,整理织物的增重率和吸香性能明显提高,折皱回复角、白度和强力略有改善.     

衍生基团对环糊精空腔疏水性的影响

环糊精空腔疏水性是促进主客体复合物形成的重要驱动力之一,然而相关的研究报道非常少。作者以芘作为荧光探针,对β-环糊精及其3种不同衍生物(羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精)的空腔疏水性进行比较研究。结果表明,4种环糊精的空腔疏水性强弱顺序为M-β-CDHP-β-CD≈S-β-CDβ-CD,经测定包合常数大小顺序M-β-CDHP-β-CDS-β-CDβ-CD,这与极性测定实验结果相符,进一步验证了衍生基团引入降低了环糊精空腔的疏水性。     

羟丙基-β-环糊精的合成与包络性能

以β-环糊精和环氧丙烷为原料,异丙醇为分散剂,80℃下合成了溶解性良好的羟丙基-β-环糊精穴HP-β-CD雪,确定了适宜的合成条件.产品取代度大于8,产率85%.试验了HP-β-CD包络反应的条件.测定了HP-β-CD的溶解度、包络性能及包络物的释放速率:25℃时在水中的溶解度≥65%穴质量分数雪;与香料DDHI能形成量比为3∶1的包络物,该包络物能溶于亲水纤维的熔融体中形成稳定、均一、透明的共熔体;HP-β-CD对客体分子有良好的缓释作用.     

磺酸基-β-环糊精接枝羊毛织物的工艺研究

磺酸基-β-环糊精(磺酸基-β-CD)与羊毛织物的接枝反应类似于酸性染料上染羊毛,即带负电的磺酸基与羊毛的氨基以离子键结合,使其接枝到织物上.实验研究了影响接枝率的因素,并通过单因素分析得出最佳工艺:磺酸基-β-CD质量浓度100 g/L,水浴温度95℃,反应时间60 min,醋酸质量浓度5 g/L.此时,增重率为4.35％.通过红外光谱扫描、电镜扫描及耐水洗牢度测试的综合分析,验证磺酸基-β-CD以化学交联接枝到织物上.     

干法高取代度醚化环糊精的研制

研究了以碱催化干法合成高取代度醚化环糊精的工艺条件,结果表明,醚化反应温度为78℃,反应时间5h,反应物料质量比(GTA):(β-CD)=6.5:1,NaOH质量分数为1.6%时,反应所得醚化环糊精产品取代度在9.5以上,反应效率可达到65%.对产物进行了红外表征,并对取代度为9.5的产物测定其在不同温度下的溶解度.     

喷雾干燥法制备水溶性白藜芦醇/HP-β-CD微胶囊

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)改善Res的水溶性,优化了喷雾干燥法制备Res/HP-β-CD微胶囊的工艺,采用UV、IR和SEM对Res/HP-β-CD微胶囊进行结构表征。结果表明,Res/HP-β-CD微胶囊的优化制备工艺为wReswHP-β-CD15(g/g),搅拌温度30℃,进料流量2.1mL/min,进风温度140℃,载药量15.18%,溶解度12.75g/L。UV、IR和SEM结果表明,Res与HP-β-CD通过氢键、疏水作用力等作用力形成Res/HP-β-CD微胶囊,并且粒径减少,提高了Res的水溶性。     

β-环糊精接枝纤维素纤维的制备与机理

以环氧基为交联桥,制备了β-环糊精接枝纤维素纤维,获得了接枝最佳工艺参数,同时进行了结构分析,并探讨了接枝机理。结果表明,以环氧基为交联桥可制备β-环糊精接枝纤维素纤维,环氧化反应最佳工艺参数为1 g纤维素纤维所需环氧氯丙烷7 mL,40%NaOH 6 mL,反应时间2.5 h,温度40℃;纤维素分子并未因接枝环糊精发生根本性破坏,有利于β-环糊精在纺织工业的应用。     

β-环糊精在纤维素纤维上的固载及其对纸张性能的影响

介绍了将β-环糊精(β-CD)固载在纤维素纤维上的方法,首先合成柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)预聚体,研究了反应时间、柠檬酸用量、次磷酸钠浓度以及液固比对CA-β-CD预聚体中羧基含量的影响,确定了合成预聚体的最优化条件。将所合成的预聚体与纤维进行反应,对固载纤维的结构进行了表征,同时探讨了固载后纤维对纸张强度性能的影响。结果表明:合成CA-β-CD的最优化条件是n(SHP)∶n(CA)∶n(β-CD)=1∶2∶1,100℃下反应1.5h,液固比为2∶5,并且在此条件下合成的1g CA-β-CD与0.5g绝干纤维反应,纤维上CA-β-CD的固载率可达12.5%。随着固载纤维添加量的增加,纸张的抗张强度下降,撕裂度先升高后降低。当固载纤维的添加量为50%时,纸张的抗张指数下降了9.7%,撕裂指数上升了15.3%。     

戊二醛-β-环糊精接枝棉织的制备(二)

本文针对β-环糊精化学法接枝棉织物的工艺条件及β-环糊精浓度、戊二醛浓度、焙烘温度对接枝棉织物力学性能的影响进行了研究,并测试了β-环糊精接枝棉织物的增重率、接枝率、白度、拉伸强力和折皱恢复性等.得出了β-环糊精接枝棉织物的优化工艺为:β-CD 60g/L,戊二醛90g/L,六水氯化镁20g/L,160℃焙烘4min....     

β-环糊精接枝棉织物的工艺研究

用环氧氯丙烷在碱性条件下将β-环糊精接枝到棉织物上,并探讨了接枝机理、接枝方法及最佳工艺.研究结果表明,环氧氯丙烷能将β-环糊精接枝到棉织物上,环氧氯丙烷接枝棉织物的工艺为:棉织物:环氧氯丙烷:10 mol/L NaOH=1:8:2(重量比),反应时间3h,反应温度45℃;环氧化织物接枝β-环糊精的工艺为:环氧化棉织物:β-环糊精:10 mol/L NaoH=1:1.1:20(重量比),反应温度为40℃,反应时间为3 h.     

相溶解度法研究环糊精对纳他霉素的包合作用

目的:研究β-环糊精(β-CD)和羟丙基β-环糊精(HP-β-CD)对纳他霉素的增溶作用。方法:采用紫外分光光度测定纳他霉素含量,相溶解度法研究β-环糊精(β-CD)和羟丙基β-环糊精(HP-β-CD)对纳他霉素的包合作用、增溶作用及包合过程中热力学参数变化。结果:纳他霉素的溶解度随着β-环糊精浓度的增加而呈线性增加,相溶解度图呈AL型;纳他霉素的溶解度与羟丙基β-环糊精浓度在一定范围内呈线性,但随着羟丙基β-环糊精浓度的增加呈负向偏离型,相溶解度图呈AN型。纳他霉素与2种环糊精在包合过程中的吉布斯自由能变化(ΔG)、焓变(ΔH)均为负值,纳他霉素与β-CD在包合过程中的熵变(ΔS)为负值,而与HP-β-CD包合过程中的熵变(ΔS)为正值。结论:纳他霉素与2种环糊精增溶作用明显。     

重组Bacillus stearothermophilus β-CGTase在β-环糊精制备中的应用条件优化

以作者所在实验室前期构建的产嗜热脂肪芽孢杆菌β-环糊精葡萄糖基转移酶(β-CGTase)重组短小芽孢杆菌作为菌种,经过摇瓶发酵,得到酶活为49 U/mL的β-CGTase粗酶液。以马铃薯淀粉为底物用β-CGTase进行单酶法转化制备β-环糊精,并对转化条件进行优化。结果表明,最优反应条件为:反应时间18 h,初始pH 6.0,反应温度50℃,底物质量浓度15 g/dL,加酶量13 U/g底物。在最优条件下,总转化率最高为73.9%,其中β-环糊精比例为98.7%。在此基础上,建立了采用普鲁兰酶与β-CGTase复配同步转化淀粉制备β-环糊精的新工艺,并且优化了普鲁兰酶的加酶量。结果表明,当普鲁兰酶加量为50 U/g淀粉底物,反应时间18 h时,总转化率达到最高81.4%,其中β-环糊精占比97.7%。     

β-环糊精改性聚苯乙烯树脂吸附三硬脂酸甘油酯的研究

采用β-环糊精改性聚苯乙烯树脂（PS-β-CD）吸附纸机白水中树脂抽出物的模型物三硬脂酸甘油酯，优化了吸附工艺，研究了三硬脂酸甘油酯在PS-β-CD上的等温吸附、吸附热力学和吸附动力学。结果表明，PS-β-CD对三硬脂酸甘油酯的优化吸附工艺为PS-β-CD用量2 g/L、吸附温度35℃（308 K）、吸附时间5 h、摇床转速240 r/min;Langmuir和Freundlich等温吸附模型均适用于描述PS-β-CD对三硬脂酸甘油酯的吸附，且该吸附过程为吸热的物理吸附；其吸附机理以颗粒内扩散为主。