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采用铜精矿焙烧-酸浸-置换法得到铜粉,经部分氧化-球磨制备三元铜催化剂Cu-Cu2O-CuO,对所制样品进行了表征,用固定床评价了其对有机硅反应制备单体二甲基二氯硅烷(M2)的催化性能. 结果表明,与置换铜相比,三元铜催化剂的M2选择性和硅粉转化率明显提高,置换铜的M2选择性和硅粉转化率分别为34.6%和15.7%,经773 K部分氧化和球磨后,Cu-Cu2O-CuO的M2选择性可达82.0%,硅粉转化率可达57.1%. 三元铜催化剂独特的催化性能归因于其较小的粒径及反应过程中形成更多的活性合金相CuxSi,反应符合催化-吸附机理. 相似文献
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针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。 相似文献
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以二氧化硅(Si O2)和氯甲烷(CH3Cl)为原料,在铜粉催化下,采用直接法合成甲基氯硅烷。研究了催化体系及助催化剂用量、反应温度和压力对CH3Cl转化率及甲基氯硅烷产率的影响。结果表明,较佳合成工艺是:在Si O2用量300 g、CH3Cl流量50 m L/min条件下,催化体系组成是Fe(60 g)+Cu(15 g)+Mg(30 g)+Al Cl3(25 g),反应温度280℃,压力0.3 MPa;在此条件下,CH3Cl的转化率为62%,甲基氯硅烷的产率为60.3 g/h。 相似文献
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固定床反应器中直接法合成甲基氯硅烷 总被引:1,自引:0,他引:1
在固定床反应器中,对不同反应压力下直接法合成甲基氯硅烷的原料氯甲烷及硅粉的转化率进行了研究。采用氯原子守恒的方法计算氯甲烷的转化率,并提出对反应后固体残留物进行热解重量分析(TGA)得到硅粉平均转化率的新测量方法。研究表明,在相同反应压力下,原料氯甲烷的转化率和副产物甲基三氯硅烷的选择性随反应时间的变化具有相同趋势。在一定压力范围内,氯甲烷和硅粉的平均转化率均随反应压力的升高而提高,提高反应压力有助于优化反应过程。 相似文献
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为研发高效的催化剂和深入认识直接法合成三烷氧基硅烷反应的机理,采用水热合成法制备了纳米CuCl催化剂,并用于催化乙醇与硅粉直接合成三乙氧基硅烷。探究了硅粉粒度、反应时间、硅粉与催化剂混合物预处理温度和预处理时间等因素对硅粉转化率、三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明:硅粉粒度为0.074 mm(200目)、反应时间为2 h、硅铜预处理温度和时间分别为260℃和8 h时催化效果最佳,硅粉转化率为93.6%,三乙氧基硅烷的选择性达99.6%。同时,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等表征结果,探讨了催化剂预活化和反应过程失活的内在作用机制。 相似文献
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铜基催化剂在甲基氯硅烷直接合成过程中的工艺特性 总被引:1,自引:0,他引:1
在搅拌床反应器中使用铜基催化剂(辅以少量Zn, Sn, P助剂)催化硅粉与氯甲烷反应合成甲基氯硅烷,考察了温度、压力和催化剂用量对反应速率和产物选择性的影响. 结果表明,在温度320℃、压力0.1 MPa条件下,平稳期的催化反应速率可达210 g/(kg×h),二甲基二氯硅烷的选择性可达87.7%;升高温度可大幅提高反应速率,但超过330℃会显著降低反应选择性;压力在0.3 MPa以下反应速率对氯甲烷近似为一级反应,选择性受压力影响较小;一定范围内增加催化剂用量可提高速率,但会缩短反应平稳期,造成硅粉利用效率下降. 相似文献
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《应用化工》2022,(5):931-934
首先制备氯化1-羧基聚醚-3-甲基咪唑离子液体[HOOC-PECH-MIM]Cl,再将其与正硅酸乙酯(TEOS)反应制备负载硅聚醚离子液体催化剂(Si-[HOOC-PECH-MIM]Cl),采用红外光谱仪、热重分析仪和电镜扫描仪对其化学结构、热性能和表观形貌进行测试。然后用其催化转化二氧化碳(CO_2)合成碳酸丙烯酯。研究温度、压力、催化剂用量等因素对转化率和选择性的影响。结果表明,负载硅聚醚离子液体制备成功,实现了相态转变,且具有较高的热稳定性。在较温和条件下即可高效完成催化过程,活性高、选择性好。当催化温度为90℃,压力为1.8 MPa,用量为2.5%时,转化率和选择性分别为100%和97.2%。 相似文献
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《应用化工》2017,(5):931-934
首先制备氯化1-羧基聚醚-3-甲基咪唑离子液体[HOOC-PECH-MIM]Cl,再将其与正硅酸乙酯(TEOS)反应制备负载硅聚醚离子液体催化剂(Si-[HOOC-PECH-MIM]Cl),采用红外光谱仪、热重分析仪和电镜扫描仪对其化学结构、热性能和表观形貌进行测试。然后用其催化转化二氧化碳(CO_2)合成碳酸丙烯酯。研究温度、压力、催化剂用量等因素对转化率和选择性的影响。结果表明,负载硅聚醚离子液体制备成功,实现了相态转变,且具有较高的热稳定性。在较温和条件下即可高效完成催化过程,活性高、选择性好。当催化温度为90℃,压力为1.8 MPa,用量为2.5%时,转化率和选择性分别为100%和97.2%。 相似文献
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一、前言由硅和氯甲烷在催化剂存住下直接合成甲基氯硅烷(罗乔合成法),是有机硅工业的基础,因此,选择廉价高效的催化剂是非常重要的。铜是氯甲烷与硅反应的经典的催化剂。目前,我国主要采用氯化亚铜为催化剂,铜粉催化剂尚处于研究之中。欧美各国早已应用铜粉催化剂,例如美国GE公司1955年就以铜粉为催化剂,联邦德国Wacker公司1974年也改用铜粉为催化剂,苏联的有机硅工厂虽多采用硅铜合金,但越来越多的人主张改用铜粉催化剂。究其根源,这是因为:铜粉催化剂成本 相似文献
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以六亚甲基亚胺为模板剂,硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,采用动态水热法合成了MCM-22分子筛,并考察了MCM-22分子筛的Si与Al之比和制备条件对其催化异丁烯气相齐聚反应性能的影响.结果表明:Si与Al之比对其催化性能影响较小;MCM-22分子筛适宜的制备条件为晶化温度175 ℃、晶化时间72 h、焙烧温度500 ℃和离子交换浓度2 mol/L.异丁烯气相齐聚反应的实验结果表明, MCM-22分子筛具有较好的异丁烯齐聚活性,在反应温度225 ℃和体积空速240 h-1条件下, 异丁烯转化率大于50%,C8烯烃选择性大于95%. 相似文献