核壳型磁载TiO2/CoFe2O4光催化剂的制备与性能研究

纳米TiO2是一种高效的光催化剂,为了解决TiO2纳米颗粒从悬浮体系中分离回收难的问题,可将其包覆于磁性微球之外,借助于磁场的作用实现快速有效地分离.以尖晶石型CoFe2O4为磁核,制备了核壳型纳米磁性TiO2/CoFe2O4光催化剂,通过水浴恒温条件、热处理温度的改变,以及工艺的调整优化了催化剂的制备工艺.采用XRD和TEM分析了催化剂的结构与形貌.研究发现,水浴90℃恒温2h、600℃热处理后的TiO2/CoFe2O4在降解TNT时表现出了较高的催化活性.表明合适的反应时间和热处理温度是影响催化剂活性的关键因素.     

磁载核壳型TiO2复合光催化剂的研究进展

TiO2是一种高效的光催化剂,为解决TiO2纳米颗粒从悬浮体系中分离回收难的问题,可将其包覆于磁性微球之外,借助于磁场的作用实现快速有效分离.简要介绍了磁载核壳型TiO2复合光催化剂的基本概念、分类及制备方法.根据磁载复合光催化剂的核壳之间是否包覆结合层,将其分为直接包覆磁载TiO2光催化剂和非直接包覆磁载TiO2光催化剂.磁载TiO2复合光催化剂的制备方法有溶胶-凝胶法、均匀沉淀法、微乳液法、原位生长法以及微波水热法等.还介绍了磁载核壳型TiO2复合光催化剂在水处理方面的应用,并且对其未来的发展前景进行了展望.     

核壳结构TiO2光催化剂的制备和性能

统一尺寸、结构上有序包覆的核壳型复合材料,具有高折射率以及独特的电磁、光学和机械性质.结构上的独特性可能导致其在近红外和可见光区有完整的带隙,利用核与壳之间的相互作用,以及核对降解物的吸附等作用,可提高复合体的光催化性能.本文着重介绍核壳型TiO2的几种类型、特点及其性能,并提出其今后的发展方向.     

CoFe2O4/TiO2复合体的制备及微波电磁特性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺在不同加热温度下制备COFe2O4/TiO2复合体.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜分析产物的结构组成和形貌特征,用矢量网络分析仪测试样品在8～12GHz频率范围内的微波电磁性能.结果表明,复合体生长过程中两相组分晶体各自析出长大,没有新的物相产生,复合体的生长对热处理温度依赖性较大.前驱液pH在4～5范围内,经800℃热处理后,得到结晶度良好的CoFe2O4/TiO2微晶,平均粒径为320～400nm,复合体在X波段具有一定的电磁损耗.     

核壳型磁载二氧化钛光催化剂研究进展

核壳型磁载TiO2光催化剂是将TiO2沉积在磁性物质上所得到的核壳结构的复合粒子,可以在外加磁场作用下快速、高效地回收,是解决纳米颗粒TiO2分离回收难问题的一个有效途径.总结了近年来在磁载TiO2光催化剂的研究方面科研工作的进展,并提出了对其今后发展趋势的着法.对引入磁核后催化剂活性的变化及其诱因、在磁核与TiO2之间引入SiO2隔离层的作用以及热处理对体系产生的影响进行了较为详细的阐述,同时还介绍了以避免较高温度热处理为目标的低温制备工艺.     

水热法制备核壳型纳米TiO2／Al2O3粉体的研究

通过一步水热制备TiO2/Al2O3核壳型纳米粉体,并且研究了pH值、水热温度和时间对核壳粉体的影响,最佳的反应条件为:制备前驱体的pH≈9.0,水热温度为260℃,水热保温时间为3.5h.产品的平均晶粒粒径小于20nm.通过XRD,TEM和SEM表征,核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体包膜良好,且TiO2/Al2O3添加到水性乳胶漆后能提高其抗老化性能.     

TiO2/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能

钛酸四丁酯(TBOT)水解产生的TiO2沉积在单分散准球形α-Fe2O3颗粒的表面,形成均匀、连续的核-壳结构.TiO2壳层的厚度约为30 nm.在500℃热处理后,TiO2壳层从非晶态转变为锐钛矿结构.在光激发下,TiO2/Fe2O3核-壳粒子的电子从TiO2价带跃迁到能量较低的α-Fe2O3导带,在可见光区产生新的强吸收峰.光谱计算结果表明TiO2价带与α-Fe2O3导带的能量差为1.6 eV.     

类鱼骨结构CoFe2O4纳米纤维的制备与性能

采用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为原料, 制备出了类鱼骨结构的CoFe₂O₄纳米纤维, 并研究了煅烧温度对CoFe₂O₄纳米纤维形貌、磁性能以及微波吸收性能的影响。结果表明: 随着煅烧温度的升高, CoFe₂O₄纤维的结晶度和晶粒尺寸逐渐增大, 纳米纤维的表面形貌由光滑发展为粗糙多孔, 煅烧温度超过800 ℃时, 纳米纤维呈现类鱼骨结构; 随着煅烧温度增加纤维直径逐渐减小, 900 ℃煅烧的纤维平均直径为80.3 nm。所制备的纳米纤维经振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 饱和磁化强度(M_s)随着煅烧温度的升高而增加, 在900 ℃煅烧条件下纤维的M_s达87.13 A·m²/kg。矢量网络分析仪测试结果表明, 不同煅烧温度下纤维的微波吸收性能差异明显, 800 ℃下煅烧的纤维具有最佳的吸波性能。CoFe₂O₄纳米纤维通过磁滞损耗和涡流损耗机制吸收电磁波, 煅烧产生的孔洞和类鱼骨形貌有利于电磁波在孔道表面多次反射从而增加反射损耗。     

CoFe2O4纳米线阵列的制备与磁性

在氧化铝模板的纳米孔洞中,用电化学的方法沉积钴铁合金纳米线,经过550℃、30h氧化处理,成功制备出钴铁氧体纳米线阵列.分别用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁场计(VSM)对样品的形貌、晶体结构和磁学性质进行了表征测试.TEM观察结果显示纳米线粗细均匀,直径约为70nm.XRD显示纳米线的物相结构为CoFe2O4;VSM测试结果表明,CoFe2O4纳米线阵列的磁滞回线矫顽力为1.190×105A/m,比氧化处理前的钴铁合金纳米线阵列有显著提高.     

锐钛矿型TiO2 / MnFe2O4 核壳结构复合纳米颗粒的制备及其光催化特性

采用柠檬酸盐前驱体技术, 合成了粒径约为20～70 nm 的尖晶石结构MnFe₂O₄ 纳米颗粒, 用聚乙烯亚胺( PEI) 对MnFe₂O₄ 纳米颗粒进行表面处理后, 以异丙醇钛为前驱物, 采用sol2gel 法在纳米MnFe₂O₄ 表面包覆锐钛矿型TiO₂ 纳米层形成核壳结构。利用透射电子显微镜( TEM) 、X射线衍射仪(XRD) 和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征。采用罗丹明B 的光催化降解反应对所制催化剂的活性进行了评价。结果表明, 核壳结构TiO₂ / MnFe₂O₄ 复合纳米颗粒的光催化活性随着壳层厚度的增加而增强,当达到一定厚度以后, 其催化活性不随壳层厚度的增加而改变。复合颗粒中TiO₂ 含量达到30 wt % , 反应时间4 h时, TiO₂ / MnFe₂O₄ 磁性光催化剂对罗丹明B 的光降解率达到100 % , 与纯TiO₂ 纳米粉体的催化活性相当, 且光催化活性稳定, 是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂。      

热处理温度对纳米CoFe2O4/SiO2复合材料结构和磁性的影响

采用溶胶2凝胶法制备了纳米 Co Fe 2O 4/ SiO 2复合材料。利用 X射线衍射(XRD) 、 透射电镜( TEM) 、 振动样品磁强计(VSM)和 Mssbauer 效应研究了纳米复合材料结构、 晶粒尺寸及磁性。结果表明 , 样品中 Co Fe 2O 4的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增加 , 非晶态 SiO 2的存在有效地抑制了 Co Fe 2O 4晶粒的生长。VSM结果表明 , 样品的比饱和磁化强度和矫顽力随 Co Fe 2O 4晶粒尺寸的增加而变大。Mssbauer 效应结果表明 , 随着热处理温度的提高 , 样品从超顺磁和磁有序的混合状态转变为完全的磁有序状态。     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

溶胶-凝胶法制备TiO_2-Al_2O_3复合光催化剂及其表征

以钛酸四正丁酯为钛源,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合光催化剂,考察其对甲基橙的吸附性能和在紫外光照射下的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附等对催化剂的晶相结构、化学组成及BET比表面积和孔径分布等进行了表征。结果表明TiO2-Al2O3复合光催化剂由TiO2和Al2O3组成,其中TiO2为单一的锐钛矿晶相,Al2O3为非晶态,Al2O3的存在可抑制TiO2晶粒的生长。在n(Ti)/n(Al)=12,500℃煅烧3h制得的TiO2-Al2O3复合光催化剂比表面积达99.21m2/g,平均孔径为22.39nm,累计孔容积为0.4493cm3/g。在500℃煅烧制得的复合光催化剂具有最佳的光催化活性和吸附性能。与纯TiO2相比,相同条件下TiO2-Al2O3复合光催化剂的光催化活性和吸附性能都有较大提高。     

响应面法优化CoFe2O4高温改性海泡石制备条件研究

采用高温对天然海泡石原矿进行改性,制备具有可高温催化氧化再生CoFe2O4/高温改性海泡石吸附剂.利用SAS软件中的二水平设计和响应面分析法对制备CoFe2O4/高温改性海泡石的影响因素进行了优化.采用PIackett-Burman(PB)设计对影响CoFe2O4/高温改性海泡石再生率相关因素的效应进行了评价并筛选出显著因素:n(Co(NO3)3):n(Fe(NO3)3)、m(金属氧化物):m(海泡石)及煅烧温度,其它因素对CoFe2O4/高温改性海泡石再生率的影响不显著.根据Box-Behnken设计及响应面分析确定了重要影响因素的最佳条件.结果表明,CoFe2O4/高温改性海泡石的最适制备工艺为:n(Co(NO3)3):n(Fe(NO3)3)=1:2.0,m(金属氧化物):m(海泡石)=0.50:10,煅烧温度610℃.在该条件下CoFe2O4/高温改性海泡石的再生率达79.93%.与模型预测值十分吻合.     

可见光响应Pt沉积La2O3/TiO2制备及其对甲苯的光热催化去除

以钛酸四丁酯和硝酸镧为原料,采用溶胶—凝胶法制备La2O3/TiO2,通过光沉积法在La2O3/TiO2表面负载纳米Pt粒子.采用XPS、FTIR、XRD、DRS、TEM和低温氮物理吸附对光催化剂的晶体结构、光谱特征和表面结构进行表征.考察了催化剂在可见光下对甲苯的去除性能和温度对催化剂去除甲苯的影响.结果表明,沉积的Pt以单质和吸附氧的形式存在,其中以吸附氧的形式为主.Pt的掺入没有引起TiO2相结构的变化,减小了晶粒尺寸并增大了催化剂的比表面积.纳米Pt均匀地分布在La2O3/TiO2上,尺寸分布比较均一,大约为5～10nm.Pt-La2O3/TiO2的表面羟基官能团伸缩振动明显增强,比TiO2和La2O3/TiO2具有更高的可见光催化活性.Pt-La2O3/TiO2对甲苯的降解率,随着温度的升高而增大,产生了与光催化作用平行的热催化作用.气相甲苯光热催化过程不是光催化与热催化的简单叠加,而是存在协同作用.     

TiO2/ZnO纳米复合薄膜溶胶-凝胶法制备与表征

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片表面制备了TiO2/ZnO纳米复合薄膜并进行了SEM、XRD和EDS分析与表征.结果表明,复合薄膜微观结构和结晶化程度都强烈依赖于钛相对百分含量;随着钛含量减少,薄膜微裂纹消失,由晶化相趋向于玻璃态后又逐步趋向于结晶态.     

CoFe2O4-Co3Fe7纳米粒子及CoFe2O4/多孔碳的制备及其电磁性能研究

在5% H₂+95% N₂气氛下,还原CoFe₂O₄纳米粒子制备了CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子;以焙烧黄麻纤维得到的多孔碳纤维为碳源用水热法将CoFe₂O₄纳米粒子负载到多孔碳中,制备出CoFe₂O₄/多孔碳。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱仪、同步热分析仪等手段对材料进行表征,并使用矢量网络分析仪测量了复合材料的电磁参数和微波吸收性能。结果表明,CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子和CoFe₂O₄/多孔碳的微波吸收性能明显优于CoFe₂O₄纳米粒子。CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子的有效频宽(反射损耗<-10 dB的频率宽度)可达4.8 GHz。CoFe₂O₄/多孔碳的有效频宽可达6 GHz,覆盖了整个Ku波段(12~18 GHz)。这些材料优异的微波吸收性能,可归因于合适的介电常数、大的介电损耗、多孔结构以及介电损耗和磁损耗的协同作用。