不同溶胶组成对BaLa0．3Fe11．7O19纳米粉末生成过程的影响

利用溶胶-凝胶自燃烧高温合成法制备了稀土La掺杂钡铁氧体BaLa0.3Fe11.7O19纳米粉末.用X射线衍射仪、振动样品磁强计和透射电镜对不同溶胶组成下合成的粉末的结构、磁学性能、粒度及形貌进行了研究.试验表明用氨水调节溶液起始pH值以及加入适量的柠檬酸和乙二醇是合成结构纯净、性能优异的BaLa0.3Fe11.7O19纳米粉末的2个关键步骤.在溶液起始pH值呈弱酸性(7.0左右)、柠檬酸/硝酸盐=3、煅烧温度为850℃,保温1 h的条件下,利用溶胶-凝胶自燃烧高温合成法可以制备出粒径为36nm的磁铅石结构的BaLa0.3Fe11.7O19粉末,其磁学性能优异,比饱和磁化强度可达65.54 A·m2/kg,矫顽力可达433 kA/m.     

纳米晶氮化铝粉料的制备

采用溶胶-凝胶工艺结合碳热氮化还原法进行纳米晶AlN粉末的制备和表征.以异丙醇铝((C3H7O)3Al)、蔗糖、尿素((NH2)2CO)为原料,通过控制硝酸和水的加入量,制备出透明的溶胶,经浓缩后得到透明的凝胶,干燥后得到分子水平混合的铝源和碳源的前驱体,经裂解、碳热氮化还原法制备出纳米晶AlN粉末.系统研究了C/Al比、添加尿素、碳热氮化还原反应的温度和时间等因素对合成粉料特性的影响,并进一步优化了制备工艺参数.采用XRD、BET等对合成产物的特性进行了分析和表征.通过原料组成、工艺参数的优化,制备出高纯纳米晶AlN粉末,其晶粒尺寸可达23 nm,除碳后比表面积可达70m2/g.     

CSBT铁电厚膜的制备与性能研究

用溶胶凝胶-自蔓延燃烧法可以快速制备出纳米级的粉体,粒径约为60nm,用粉末-溶胶法所制备的厚膜表面光滑无裂痕。当PVP加入量为0.75%,溶胶浓度为0.15mol/L时所制备的CSBT厚膜a轴择优生长的晶粒较多,且晶粒发育较好。优化工艺后得到的CSBT厚膜样品的厚度为1.5μm,样品晶粒大小均匀,没有裂纹。该样品的剩余极化强度较高,2Pr可达28.7μC/cm2,对应矫顽电场为Ec=121kV/cm,表现出较为优异的铁电性能。     

Zn2SiO4微波陶溶胶-凝胶法制备及性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和正硅酸乙酯为前驱体,乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZnzSiO4微波陶瓷粉体,并研究了粉体的烧结特性和微波介电性能.干凝胶在800℃热处理后得到的ZnO和Zn2SiO4纳米级混合粉体.溶胶凝胶法制各的粉体具有更大的比表面积,使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增,促使陶瓷在1200～1350℃实现致密烧结,比固相法合成粉体的烧结温度降低近200℃,并具有优异的介电性能:εr=6.14,Qf=67,500 GHz(12 GHz).     

溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化材料的研究进展

介绍了溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化材料的原理与工艺,综述了有机硅/SiO2杂化材料在耐热材料、腐蚀防护材料、光学材料领域的应用研究情况.使用溶胶-凝胶法制备的有机硅/SiO2杂化材料作为一种全硅体系,很好地结合了有机硅和纳米SiO2的优势,具有很好的发展前景.     

纳米SiO2的原位改性及在耐热涂料中的应用

采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2，并用硅烷偶联剂作为改性剂和有机相，对其进行原位改性，制备无机有机复合材料。着重研究了改性的SiO2对环氧有机硅涂料性能的影响。实验结果表明，纳米二氧化硅表面的物理吸附水和硅羟基被硅烷偶联荆的有机部分所代替，可生成改性完全并分散均匀的纳米二氧化硅复合材料。当硅烷偶联剂的用量适当时。该复合材料在环氧有机硅树脂清漆中具有良好的应用性能，可提高涂层的耐热性，同时表现出即增强又增韧的特性，显示出纳米效应。该涂料配以其它亚微米级的陶瓷粉，利用各种粉体之间的协同作用，可形成非常致密的涂层。该涂层具有良好的耐蚀性、热稳定和优异的物理机械性能。     

SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺和性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和钛酸丁酯(TBT)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备以SiO2作为干凝胶主组分的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律.当原料比m(氧氯化锆)∶m(钛酸丁酯)∶m(氨水)∶m(TEOS)∶m(EtOH)=1∶2.7∶5.0∶16.7∶106.7时,经过水解、老化及溶剂替换后,制得气孔率约85％,比表面积190 ～210 m2/g,孔径6～ 30 nm,粒子直径小于20 nm,导热系数可达到0.0857 W·m-1 ·K-1的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.     

SiO2包覆对稀土磷光粉在涂层中发光性能的影响

摘 要: 为了防止稀土磷光粉在复合涂层中的发光猝灭,利用溶胶-凝胶法对稀土磷光粉SrAl2O4:Eu2+,Dy3+进行表面包覆,制备SiO2- SrAl2O4包覆粉体,再用冷喷涂技术在45#钢基体上制备Cu-14Al-X/SrAl2O4（未包覆/包覆）复合涂层,通过发光现象实现对涂层摩擦磨损状况的监测。采用SEM、激光粒度分析等技术对包覆粉体进行表征,再结合EDS、F97 Pro荧光分光光度计等研究和检测复合涂层微观组织、微区成分及其发光性能,探究冷喷涂过程中磷光粉的发光猝灭机理及SiO2包覆防猝灭工艺效果。结果表明,稀土磷光粉与Fe、Mn、Ni等金属元素接触以及喷涂粒子相互高速撞击是造成冷喷涂层发光性猝灭的主要原因。溶胶-凝胶法能够制备具有核-壳结构SiO2-SrAl2O4包覆粉体,形成的SiO2壳层结构较好地改善了粉体表面形貌,使得包覆粉体表面较为平整圆润,硬度明显增大,涂层组织过渡良好,发光性能更优。     

低介电常数纳米多孔二氧化硅薄膜的制备

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法、旋转涂胶和超临界干燥工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO2薄膜.用近线性生长模型和分形生长模型研究了SiO2溶胶的粘度-时间曲线,确定了SiO2溶胶的结构演变过程.适合旋转涂胶的SiO2溶胶的粘度为9 mPa·s～15 mPa·s;旋转涂胶时SiO2溶胶的粒子尺寸与其浓度密切相关.该SiO2薄膜具有三维网络结构,表面均匀平整,SiO2微粒直径为10nm～20 nm.SiO2薄膜的厚度为400nm～1 000nm;折射率为1.09～1.24;介电常数为1.5～2.5.     

稻壳灰制备掺杂TiO2硅气凝胶研究

以稻壳为硅源制备SiO2气凝胶，在溶胶凝胶过程中加入TiO2纳米粉末，可制得掺杂TiO2硅气凝胶。通过SEM、BET吸附．脱附测试等手段，与同种方法制得的纯SiO2气凝胶在结构和物性特征方面等进行了比较。结果显示，掺杂TiO2气凝胶的平均颗粒直径为50nm左右，而纯SiO2气凝胶的粒径约为20nm，且孔洞直径明显减小、孔径分布更为均匀；此外，TiO2纳米粉末的加入可以使气凝胶的弹性模量提高约23％，并且通过TiO2对气凝胶溶胶-凝胶过程的影响研究了其影响机理。     

Characteristics of graphite felt electrode electrochemically oxidized for vanadium redox battery application

The graphite felt was oxidized at a positive electrode potential in sulfuric acid solution.The electrochemical performance of the treated graphite felt served as electrode for vanadium redox battery was investigated with FT-IR,SEM,XPS,BET,cyclic voltammetry and testing VRB system,respectively.The results show that the molar ratio of O to C increases from 0.085 to 0.15 due to the increase of—COOH functional groups during electrochemical oxidation treatment,and the GF surface is eroded by electrochemical oxidation,resulting in the surface area increase from 0.33 m2/g to 0.49 m 2/g.The VRB with modified GF electrode exhibits excellent performance under a current density of 30 mA/cm 2 .The average current efficiency reaches 94%and average voltage efficiency reaches 85%.The improvement of electrochemical activity for the electrode is ascribed to the increase of the number of—COOH group and the special surface of GF.     

磁性纳米光催化剂的制备及其光催化性能

以Fe3O4为载体,制备了易于固液分离回收的磁性复合纳米光催化剂,采用SEM,元素分析,XRD等方法表征催化剂的表面形貌,晶体结构,结果表明,二氧化钛包裹在Fe3O4的表面,其包裹量越大,粒径越大,锐钛矿峰越强,利用光催化降解甲基橙的效果来考察磁性复合光催化剂的活性,直接包裹在Fe2O4表面的TiO2活性低于纯TiO2的,而在Fe3O4与TiO2之间包裹SiO2,可以有效地提高其光催化活性,其活性与纯TiO2接近。     

磁控溅射和退火制备ZnO/SiO2复合薄膜

采用射频磁控溅射和退火处理的方法在单晶硅衬底上制备了ZnO/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和接触角测量等测试手段研究溅射气压、溅射功率、氧氩比和退火温度等对复合薄膜成分组成、组织结构及润湿性能的影响。研究表明,复合薄膜中主要有ZnO、SiO2、Zn2SiO4 3种物相,且分别以六方纤锌矿结构、无定形态和硅锌矿型等形式存在。随着溅射和退火工艺的改变,复合薄膜的接触角在41°～146°间变化,组织形态由颗粒状向纳米竹叶状变化。溅射气压0.5 Pa,溅射功率120 W,氧氩比(O2∶Ar)为0∶30,退火温度为700℃的条件下获得具有六方纤锌矿结构的ZnO纳米组织,该组织呈现出竹叶状,在薄膜表面交错排列形成了无序多空隙的微观形貌,使复合薄膜具有超疏水性,接触角为146°。     

ZrO2基纳米催化吸收剂的制备及脱硫性能研究

采用分步沉淀法制备了担载CuO和ZnO的ZrO2基纳米催化吸收剂，对其结构和物相的变化进行了表征，并在模拟烟气中采用气相色谱仪研究了其脱除SOz的性能差别。结果表明，分步沉淀法制得的担载CuO和ZnO的ZrO2基纳米粉体的晶粒小于20mm，形貌多为球形或椭球形状，其中ZnO／ZrO2纳米粉体晶粒间有较大的团聚现象。对于纳米CuO／ZrO2催化吸收剂而言，比表面积越大，试样的脱硫率越高；而纳米ZnO／ZrO2粉体在200℃左右脱硫率达到最大，且随着温度的升高，脱硫率逐渐下降。当活性组分负载量为5％时，两种不同类型的催化吸收剂脱硫率均达到最高，稳定性也最好。相比之下，CuO／ZrO2纳米催化吸收剂适合于中温脱硫，而ZnO／ZrO2纳米催化吸收剂可在低温下更好地脱硫。     

Influence of SiO2 nano-particles on microstructures and properties of Ni-W-P/CeO2-SiO2 composites prepared by pulse electrodeposition

Ni-W-P base composites containing CeO2 and SiO2 nano-particles were prepared on common carbon steel surface by pulse co-deposition of Ni, W, P, CeO2 and SiO2 nano-particles. The influence of SiO2 concentrations in bath on microstructures and properties of Ni-W-P/CeO2-SiO2 composites was studied, and the characteristics were assessed by chemical compositions, element distribution, surface morphologies, deposition rate and microhardness. The results indicate that when SiO2 concentration in bath is controlled at 20 g/L, the composites possess the fastest deposition rate, the highest microhardness, compact microstructures, smaller crystallite sizes and uniform distribution of W, P, Ce and Si within Ni-W-P matrix metal. Increasing SiO2 concentration in bath from 10 to 20 g/L leads to the refinement in grain size and the inhomogeneity of microstructures. While when SiO2 concentration is increased to 30 g/L, the crystallite sizes increase again and some bosses with nodulation shape appear on the surface of composites.     

手工自蔓延焊接Al2O3-SiO2-CaO渣系研究

以SiO2、CaO作为造渣剂,研究其对焊渣、焊条燃烧及焊接质量的影响。结果表明,造渣剂的添加明显改善了渣液分离和焊接效果,随添加量增多,燃烧型焊条燃烧速度降低,焊渣密度发生改变但无明显变化规律,综合考虑焊接质量及操作性,SiO2和CaO的添加量分别以0.6~0.9g和0.3~0.6g为宜。手工自蔓延焊接熔渣为玻璃态和晶体共存的多元渣系,焊渣具有Al2O3、2CaO·3SiO2、CaO·Al2O3、FeO·Al2O3和金属Cu。接头断口中仍存在少量未分离的焊渣,抗拉强度达350MPa以上,满足应急抢修的力学性能需求。     

可溶性模板法制备块体泡沫金

在改性的二氧化硅微球表面直接镀覆具有自支撑性金层,采用类似粉浆浇注的方法将镀金的二氧化硅微球成形,再将成形热处理后的块体样品用氢氟酸去除二氧化硅模板,成功制备出圆柱体形状的泡沫金样品。建立了简便的二氧化硅模板法制备超低密度块体泡沫金的工艺,并对其制备工艺进行了研究。研究表明,化学镀金后SiO2微球表面的金沉积层厚度为100~200 nm;热处理后,化学镀金层的颗粒出现了明显的聚集长大现象;模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性,获得的块体泡沫金样品由金空心球壳组成,圆柱体直径约2.3 mm,密度约0.6 g/cm3,孔隙率高达97%。     

Synthesis and characterization of aminated SiO2/CoFe2O4 nanoparticles

A kind of newly aminated CoFe2O4 nanoparticles were synthesized by grafting process for biomedical applications, which were coated primarily with silicon dioxide（SiO2）. The characterizations of aminated SiO2/CoFe2O4（ASCN） and SiO2-coated CoFe2O4（SCN） nanoparticles were investigated using elemental analysis, thermogravimetric analysis（TGA）, differential thermal analysis（DTA）, infi＇ared spectroscopy（IR）, atomic force microscopy（AFM）, zeta-potential measurement and vibrating sample magneto-metry（VSM） The AFM micrograph shows that the ASCN nanoparticles are approximately spherical with an average diameter of 30 nm. Based on IR and TGA results, it is suggested that the surface of the SiO2-coated CoFe2O4 nanoparticles are graiied with amino compounds. The elemental analysis also shows the presence of 0.98 mmol/g of organic moieties immobilized on the surface ofASCN nanoparticles. Zeta-potential data ofASCN nanoparticles also reveal that amino compounds are bonded onto the surface of SiO2-coated CoFe2O4 nanoparticles by ether linkage. The magnetic parameters show that ASCN nanoparticles still have good magnetic property.     

超憎水SiO2/FEVE复合涂层的制备

目的制备超憎水SiO_2/FEVE复合涂层。方法使用物理混合方式将SiO_2填料加入到成膜物FEVE树脂中,制得超憎水涂料,并通过雾化喷涂在玻璃片上形成超憎水涂层。通过指触法测量了涂层的表干时间,利用接触角测量仪、扫描电镜以及原子力显微镜检测了超憎水SiO_2/FEVE复合涂层的憎水性能与微观形貌,并利用划格法评价了涂层的附着力。结果根据溶解度参数相近以及环保性原则选用了乙酸乙酯与乙酸丁酯的混合溶剂,最终得出超憎水SiO_2/FEVE复合涂料的配方为:100 g FEVE树脂、135 g乙酸乙酯、90 g乙酸丁酯、25 g D-SiO_2、10.5 g HDI。涂料配制完成后,采用大雾化量与大流量结合的喷涂工艺便可完成SiO_2/FEVE超憎水涂层的制备。涂层形成了含有内嵌孔洞的珊瑚状结构,表面呈现为规律交替分布的突起和凹陷区构成的粗糙结构,接触角可达152.8°,滚动角为8°。结论调整溶剂种类与固化剂加入量并未对涂层的结合力或成膜性有所改善,填料比例是影响涂层成膜性与憎水性能的关键工艺参数。涂层表面有序分布的微纳米级凹凸结构形成了超憎水表面所需有效的表面微观粗糙结构,这是涂层具有优良憎水性能的主要原因。     

纳米六方水合铝酸钙的制备与应用

采用液相沉淀法制备了纳米六方水合铝酸钙(C4AHx),在单因素实验的基础上,通过正交实验确定了合成纳米六方水合铝酸钙的最佳工艺条件。采用XRD、SEM对脱硅剂进行物相和粒度形貌分析,探讨其脱硅机理。在最佳条件下添加纳米六方水合铝酸钙进行深度脱硅,脱硅后的铝酸钠溶液中SiO2含量可降低到0.007 g/L,硅量指数可达14000。