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为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。 相似文献
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2,6-二羟基苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)是合成超高效除草剂KIH-2023及医药的主要原料。以间苯二酚(1,3-羟基苯)为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通入CO2气体,在130°C及1.45MPa条件下羧基化反应4 h得到终产品2,6-二羟基苯甲酸。对其合成工艺进行探索,获得了合成2,6-二羟基苯甲酸的较佳工艺条件,摩尔收率54.6%,纯度达99%,比文献报道数据高。此合成方法简单、操作便利、收效较高,为农药制备及医药合成提供必须的原料及中间体。 相似文献
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为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA).试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3~2.4倍,反应时间10 h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9 h,收率≥92%.收率93.5%,纯度99.7%.该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广. 相似文献
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以苯甲酸为原料,经磺化、碱熔和酸化合成了3,5-二羟基苯甲酸,研究了影响反应的因素,产品含量99%,收率达67.4%,比文献报道的高出8%。 相似文献
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以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。 相似文献
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2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)及其衍生物是制备各种聚酯和聚胺酯材料的重要单体,其与乙二醇反应得到的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN),具有优异的力学特性、化学特性和独特的热稳定性等特性,是一种新型高性能通用工程塑料。目前,由于2,6-萘二甲酸生产过程较复杂,生产成本很高,在一定程度上,限制了PEN的应用。因此开发合理的2,6-萘二甲酸合成路线,降低2,6-萘二甲酸制造成本,是国内外研究人员致力研究的方向。综述了国内外2,6-萘二甲酸的合成路线和制备方法。 相似文献
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以溶剂汽油为溶剂 ,4-氨基 - 2 -氯甲苯为原料 ,经磺化合成了 4-氨基 - 2 -氯甲苯 - 5-磺酸 ,产品收率在 90 %左右 ,溶剂汽油回收率在 95%以上。 相似文献
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