(Ag)_核·(Au)_壳复合纳米粒子的制备

以银原子团簇作晶种,采用微波高压液相合成法制备了分散性好、规则球形的(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子。研究了(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性。结果表明,液相(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子和高压微波合成的液相金纳米粒子的最强共振散射峰均在580nm处,它们的吸收光谱图相似,最大吸收分别在518.5nm和524.8nm。     

(AgBr)核·(Ag)壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以(AgBr)m团簇作晶种,在柠檬酸钠存在条件下,(AgBr)m团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子.研究了(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的光谱特性,在512 nm处有最强共振散射峰,在410 nm处产生一个吸收峰.结果表明,(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的形成是导致512 nm共振光散射的根本原因.     

基于表面等离子体共振效应的Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究进展

由具有表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)效应的贵金属(Ag、Au等)纳米粒子和半导体纳米结构组成的纳米复合光催化剂具有优异的可见光光催化活性,成为新型光催化材料的研究热点之一。本文综述了Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的制备方法、基本性质以及光催化应用方面的一些重要研究进展;重点介绍了Ag(Au)等纳米粒子的表面等离子共振增强可见光催化活性的机理,以及Ag(Au)纳米粒子与不同类型半导体复合的光催化剂的光催化性能,其中所涉及的半导体包括金属氧化物、硫化物和其他一些半导体;本领域未来几年的研究热点将集中于新型高效的Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的微结构调控及其用于可见光驱动有机反应的机理研究。本文为基于SPR效应构建Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究提供了有力的参考依据,并且指出Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究是发展可见光高效光催化剂的重要方向。     

Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备与表征

以NaBH4作还原剂,TEOS为前体,采用反相微乳液法制得粒径50～100nm的Ag@SiO2核壳纳米粒子,其中Ag核为面心立方结构,壳层为无定形SiO2。考察催化剂加入的先后和微乳液R值(R=n水/n表面活性剂)对Ag@SiO2核壳纳米粒子形成的影响。用TEM、UV-Vis、XRD对纳米粒子的形貌及性质进行表征。结果表明:催化剂若先于TEOS加入,易得到Ag@SiO2核壳纳米粒子,随着R值的增加,Ag核的粒径变大,纳米粒子逐渐由单核变成多核。催化剂若后于TEOS加入,则形成负载型Ag/SiO2复合物。Ag核被SiO2壳包覆后的等离子共振吸收峰发生了微弱红移。而当壳厚80nm时,由于SiO2的散射作用,吸收峰会发生蓝移。     

银纳米粒子的绿色合成及其光谱特性

以糊精为还原剂和稳定剂,采用微波高压液相绿色合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究银纳米粒子的光谱特性。结果表明,在优化的最佳条件下,用该法制备的纳米银最大吸收峰在418 nm处,最强共振散射峰在486 nm处,银纳米粒子颗粒呈球形,粒度均匀,平均粒径为20 nm,单分散性较好。该法操作简单反应快速。     

柠檬酸盐保护下光化学一步法合成Au核-Pt壳纳米粒子及其表征研究

柠檬酸钠做保护剂,光化学同时还原Au(Ⅲ)与Pt(Ⅳ)离子混合物合成Au核Pt壳纳米粒子。应用XPS、UV-V is、TEM等分析手段研究了Au-Pt纳米粒子的结构、形貌、化学状态等。结果表明:所合成的双金属纳米粒子为球形,具有Au核-Pt壳复合结构,平均粒径范围为8.1~5.1 nm。     

聚乙烯吡咯烷酮及鞣酸对纳米金制备的影响

在经典Frens法制备金纳米粒子过程中引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及鞣酸作为保护剂,制备出金纳米粒子并考察了保护剂用量、反应温度和搅拌速度对制备出的金纳米粒子的影响;在制备好的金纳米粒子表面,通过化学还原方法沉积生长银层。利用UV-Vis分光光度计,透射电子显微镜(TEM)等手段对得到的样品进行表征。结果表明:两种保护剂的存在可提高粒子的稳定性、单分散性、粒径分布均匀且在7 nm~25 nm内可控,重现性好;Au/Ag核壳结构复合粒子在适当的摩尔比范围内粒径可控且均匀稳定。     

葡聚糖存在下微波高压合成银纳米粒子及其光谱特性

以葡聚糖为还原剂和稳定剂,采用微波高压液相绿色合成法制备了黄色银纳米粒子。用吸收光谱和共振散射光谱研究其制备条件的影响。在413nm处产生最大吸收峰,在486nm处产生一个最强共振散射峰。实验表明：该法制备的银纳米粒子粒径均匀,平均粒径为16nm,其稳定性和分散性好,合成方法简便、快捷。     

光化学还原制备具有光学活性的NaC修饰的Ag纳米粒子

采用光化学还原法,以胆酸钠为还原剂还原AgNO_3制备出胆酸钠(NaC)修饰的Ag纳米粒子。在紫外光的照射下NaC在反应中作为还原剂,同时还起到稳定生成的银纳米粒子以及作为手性诱导剂的作用。制备的胆酸钠修饰的Ag纳米粒子在442 nm处出现一个CD信号,表现为正的科顿效应峰,对应于Ag纳米粒子的表面等离子体共振(SPR)吸收,该CD信号的出现表明制备的Ag纳米粒子具有光学活性。在可见光区的CD信号随着反应时间的延长而逐渐增强。胆酸钠的浓度会影响生成的Ag纳米粒子的CD信号,随着胆酸钠浓度的减小CD信号逐渐增强。     

金-氧化硅核-壳结构复合球的制备

采用商用金溶胶(颗粒大小约20nm．金的质量分数为0．01％)和正硅酸乙脂为先驱物，以氨水为催化剂，用H2N(CH2)3Si(OCH3)3和HSCH2CH2OH作为金的表面改性剂，制备金纳米颗粒的氧化硅包层，以获得金-氧化硅(Au—SiO2)核-壳结构的复合球。用透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)研究复合颗粒的大小和形状及氧化硅对金颗粒的包敷情况。实验表明：同时使用2种表面改性剂，可制备出球心只含1个金纳米粒子的Au—SiO2核-壳结构复合球(大小约200nm)。要获得单分散的Au—SiO2核-壳结构的复合球，还需要对优化制备工艺条件进行深入研究。     

对称性降低的SiO2/Au核壳结构纳米粒子的制备及其表面等离子共振特性

通过直流溅射镀膜的方法制备了SiO2/Au核壳结构复合纳米粒子,对其结构形貌以及表面等离子共振吸收特性进行了表征.所得到的金复合纳米粒子呈不完全包裹的帽状结构,其等离子共振吸收峰会随着内核粒径及金壳层的厚度不同而在近红外光区产生数百纳米波长范围的移动.这种对称性降低的核壳结构复合粒子敏感的光学特性在近红外光等离子共振领域有应用价值.     

磁性核壳Fe3O4/Ag纳米复合粒子的制备及性能

以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加剂,甲醛作为还原剂,在Ag[(NH3)2] 溶液中制备出具有核壳结构的Fe3O4/Ag纳米复合粒子.用X射线衍射、场发射扫描电镜、差热分析、振动样品磁强计和Hall效应测试系统对样品进行了表征.结果表明:Fe3O4/Ag核壳复合粒子粒径为40～60 nm,Ag壳层厚度为10～15 nm,体积电阻率为7.757 3×10-4 Ω·cm,饱和磁化强度为26.37 A·m2/kg.     

二氧化硅球的制备及其功能化

以正硅酸四乙酯为硅源,分别在碱性和酸性条件下制备了二氧化硅(SiO2)球状粒子;在碱性条件下制备了具有荧光功能的SiO2-FITC复合纳米球;以Sn2+作为敏化剂,在SiO2球表面沉积Ag纳米颗粒,制备了SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见近红外(UV-vis-NIR)分光光度计,荧光分光光度计对SiO2球,SiO2-FITC荧光纳米球,SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子的形貌和光学吸收、荧光发射特性进行了表征。结果表明,碱性环境下制备的SiO2球粒径大小为纳米级,酸性环境下制备的SiO2球粒径大小为微米级,酸性环境下制备的SiO2球比碱性环境下制备的硅球致密。掺入FITC的SiO2球具有荧光发射特性,且发光强度可以控制。Ag纳米颗粒修饰的SiO2/Ag核-壳结构纳米粒子具有等表面等离子体共振吸收特性。     

以可光交联胶束为模板的银纳米粒子的制备

采用原子转移自由基聚合及侧链化学修饰的方法,合成丙烯酸(AA)、丙烯酸-2-肉桂酰氧基乙酯(CEA)与丙烯酸正丁酯(nBA)的两亲性共聚物PAA-b-(PnBA-co-PCEA).PAA-b-(PnBA-co-PCEA)在选择性溶剂中自组装,形成以PCEA与PnBA链段为核、PAA链段为壳的球形胶束;胶束核内的肉桂酰基由紫外光引发光交联反应,得到结构稳定的胶束;以其为模板,硼氢化钠为还原剂,制备银(Ag)/胶束复合纳米粒子;使用X射线衍射、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱、紫外吸收光谱等方法对制得的Ag纳米粒子进行了表征.结果表明,所得Ag纳米粒子为面心立方结构,其与胶束壳层中的羧基发生了结合;Ag/胶束复合纳米粒子的平均直径为12 nm,分散性较好,可作为导电填料用于制备聚合物基导电复合材料.     

核壳结构Ag@SiO_2组装体的表面增强荧光效应

利用还原法制备Ag纳米粒子,利用Stber法成功制备了不同壳层厚度的核壳结构Ag@SiO_2纳米粒子。并利用重力沉积方法在玻璃基片上构筑了纳米粒子二维自组装膜结构,探讨了该自组装体对荧光物质的等离子体共振增强荧光性能。结果表明:通过简单的包覆方法,可控制得到不同壳层厚度的Ag@SiO_2纳米粒子;Ag@SiO_2纳米粒子的二维组装薄膜对荧光物质增强作用具有显著的距离依赖性,当壳层厚度为(5±1)nm时,纳米粒子薄膜对罗丹明B荧光增强作用达到最大,增强倍数约为5倍;当壳层厚度大于22 nm时,纳米粒子薄膜对罗丹明B几乎没有荧光增强效应。以Cy5~羊抗兔蛋白为荧光物质,进一步证实了该核壳结构Ag@SiO_2组装体的有效增强荧光性能。     

负载辅酶Q10的两亲性聚肽-壳聚糖复合纳米粒的制备及性质研究

以两亲性聚肽-壳聚糖复合体系为壁材,采用自组装及离子凝聚法制备负载辅酶Q10的纳米粒子,探讨了制备纳米粒子的较佳条件,采用高分辨率透射电镜、动态激光散射仪、紫外光谱及Zeta电位分析仪对优化的聚肽-壳聚糖复合体系纳米粒子进行表征,结果表明:聚肽-壳聚糖复合体系纳米粒子是具有壳核结构的球型粒子;纳米粒子粒径大小在80 nm到300 nm之间,粒径分布较均匀,稳定性较好,粒子的载药率为3.46±0.3%,包封率为59.7±2.1%。24 h的累积释放为75%。     

银增强共振光散射法测定神经元特异性烯醇化酶

采用平均粒径约为15 nm的纳米金颗粒标记神经元特异性烯醇化酶抗体(anti-NSE)获得金标记anti-NSE,其与神经元特异性烯醇化酶(NSE)发生特异性免疫反应后生成NSE免疫金复合物,经离心分离后可获得含有金标记anti-NSE的上层清液。以上清液中的纳米金催化银离子还原生成金银复合纳米微粒,该复合纳米微粒在470 nm处具有较强的共振光散射信号。结果表明,NSE浓度在0.02~15.0 ng/mL范围内与共振光散射强度变化值ΔI470 nm呈现良好的线性关系,检出限为0.003 ng/mL,用于人血清中NSE的定量分析,测定结果令人满意。     

共振散射光谱分析方法测定十二烷基苯磺酸钠

在pH值为3.2～6.2 NaAc-HAc缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与硫酸庆大霉素(GEN)相互作用形成缔合微粒,在320 nm,340 nm,420 nm,470 nm有4个散射峰,在470 nm处共振散射(RSS)峰值最大。基于此原理,本实验可用一定量的硫酸庆大霉素直接与环境水样阴离子表面活性剂(SDBS)相互作用,470 nm处共振散射光谱法分析结果与国标亚甲蓝法结果接近,该法有好的选择性和灵敏度,可用于环境水样分析。选择合适条件分析出十二烷基苯磺酸钠的检出限为0.034 mg/L。     

Te（Ⅳ）-I^——RhB水溶液中纳米粒子的形成及其光谱效应

用激光散射(LLS)及透射电镜(TEM)技术研究了Te(Ⅳ)-I^--RhB水溶液中液相纳米粒子在自然状态下的聚集行为及粒径分布，并用共振瑞利散射光谱、荧光发射光谱、紫外一可见光谱对该液相纳米体系的光谱性质进行了表征．结果表明：在0．8mol／L HCl介质中，当Te(Ⅳ)浓度为4、8、12、16、20μg／L时，Te(Ⅳ)-I^--RhB体系平均粒径分别为192、228、262、278、300nm；纳米粒子的形成及其聚合行为导致RhB在558nm处的吸收峰(A558)的减色效应及598nm处的发射峰(F598)的荧光猝灭和623nm处的共振散射峰(I623)增强，并与Te(Ⅳ)浓度呈良好的线性关系；体系在623nm处的散射强度I^1/3与其粒径成正比．用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析(EA)等手段对该纳米粒子进行表征，确定了其最简分子式为(RhB)4(TeI8)．     

绿色和黄色银胶的光化学制备及其共振散射光谱研究

研究了不同光源、光照时间、反应物浓度等对绿色银胶形成的影响,分别制备了绿色银胶和黄色银胶、透射电镜显示,它们的平均粒径分别为100nm和40nm。绿色银胶在393.9nm和713.3nm处有两个吸收峰;黄色银胶在419.3nm处有一较宽的吸收峰,它们的最强共振散射峰位于470nm处;绿色银胶在340nm和680nm还有两个小共振峰。