NaCl-KCl-NaF-SiO_2熔盐体系电沉积渗硅的研究

在KCl-NaCl-NaF-(SiO2)熔盐体系中,以钼为基体,以电沉积法得到的硅为硅源,在电沉积硅的同时进行渗硅,成功制备了Mo-MoSi2梯度材料。考察了电沉积给电方式、电流密度、温度、时间和脉冲形式对沉积扩散层表面形貌、相结构、断面厚度以及硅含量分布的影响。结果表明,脉冲给电比直流给电的沉积效果好。合适的脉冲沉积参数为:电流密度750~1 000A/cm2、温度800~850℃、t1/t2=0.7~1.5、沉积时间120~180min。     

酸性含汞溶液中电沉积回收汞的研究

针对有色金属冶炼烟气中湿法脱汞过程产生的硫脲汞溶液难处置的问题,研究提出了电沉积从硫脲汞溶液中回收汞的新工艺.采用线性电位扫描法得到汞电沉积过程的阴极极化曲线,考察了不同杂质离子对硫脲汞溶液阴极极化曲线的影响.结果显示,在控制阴极电位为-0.55～-0.45 V的条件下,溶液中的汞可选择性沉积,溶液中Fe~(3+)、Cu~(2+)和H_2SO_3并不会影响溶液中汞的电沉积,即汞选择性电沉积的电位为-0.55～-0.45 V.采用控电位技术对硫脲汞溶液电解回收汞工艺进行研究,探究了电解质种类和浓度、电解液温度、搅拌速率、电解时间等因素对汞回收效率的影响.得到在阴极材料为铜片的条件下,最佳的电解工艺参数:电解质为0.24 mol·L~(-1) Na_2SO_4,电解液温度为30～40℃,搅拌速度为100～300 r·min~(-1),SO_3~(2-)浓度为8 mmol·L~(-1),电解时间为5 h.最佳工艺条件下,溶液中汞的回收效率可达98%以上.对阴极电解产物进行分析,阴极上的汞为单质汞,且纯度超过99%.     

BMIC离子液体中铜锡合金的电沉积及耐蚀性研究

在氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BMIC)离子液体中进行不同铜锡合金的电沉积研究。使用阴极极化曲线研究铜锡合金的还原行为,使用电子显微镜(SEM)及光学显微镜(OM)对不同颜色的铜锡合金镀层的微观形貌及宏观形貌进行表征,使用X射线衍射仪(XRD)对沉积层的相组成进行研究分析,使用极化曲线对不同铜锡合金镀层及基材的耐蚀性能进行研究分析。结果表明,不同电沉积体系得到不同的铜锡合金。在0.15 mol·L~(-1) CuCl_2·2H_2O+0.05 mol·L~(-1) SnCl_2·2H_2O体系中可以电沉积得到紫红色的锥状铜锡合金镀层;在0.10 mol·L~(-1) CuCl_2·2H_2O+0.10 mol·L~(-1) SnCl_2·2H_20体系中可以电沉积得到黑色的柏树枝状铜锡合金镀层;在0.05 mol·L~(-1) CuCl_2·2H_2O+0.15 mol·L~(-1) SnCl_2·2H_2O体系中可以电沉积得到灰黑色的冰晶状铜锡合金镀层。不同体系中电沉积得到的铜锡合金相组成不同,且只有在0.10 mol·L~(-1) CuCl_2·2H_2O+0.10 mol·L~(-1) SnCl_2·2H_2O体系中可以电沉积得到由Cu_(13.7)Sn单一相组成的镀层。耐蚀性测试结果显示基材表面不同铜锡合金的存在均可增加耐蚀性,且在0.10 mol·L~(-1) CuCl_2·2H_2O+0.10 mol·L~(-1) SnCl_2·2H_2O体系中得到的镀层耐蚀性最优。     

铁观音茶园土壤-茶叶中稀土元素的地球化学特征

在铁观音茶叶种植相对集中的泉州-漳州地区采集土壤和茶叶样品,并用ICP-MS测定其中的稀土元素含量,研究了稀土元素在茶园表层土壤-茶叶中的地球化学特征。结果表明,表层土壤中稀土元素总量(∑REE)为58.29 mg·kg~(-1)~334.33 mg·kg~(-1),与福建省土壤均值接近,但高于中国土壤均值和世界土壤均值。茶叶新叶和老叶中稀土元素总量分别为0.513 mg·kg~(-1)~13.086 mg·kg~(-1)和5.515 mg·kg~(-1)~81.57 mg·kg~(-1),基本高于福鼎大白茶中稀土元素平均含量。稀土在表层土壤中的分布模式为向右倾斜的轻稀土富集模式,Eu明显负异常,多数土壤呈现Ce正异常。茶叶和土壤样品中稀土元素的分布特征较相似。茶叶尤其是新叶中重稀土的转移系数比轻稀土的大;老叶中稀土元素含量明显高于新叶,二者均对Tm有较强的累积作用。     

EMIMBF_4-EG离子液体体系电沉积制备金属镧镀层

以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF_4)为溶剂,乙二醇(EG)为添加剂,考察不同体积比例EMIMBF_4-EG体系对LaCl_3的溶解度影响,用循环伏安法考察La(III)在EMIMBF_4-EG-LaCl_3体系中的电化学行为,最后用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了所得金属镧的形貌和成分。研究表明:随着EMIMBF_4-EG体系中EG体积比例从1∶2增大到3∶1,EMIMBF_4-EG体系对LaCl_3溶解度递增,至体积比EG∶EMIMBF_4=3∶1时,体系中LaCl_3浓度高达105 g·L~(-1)。然而,随着EG比例的增加,EMIMBF_4-EG体系稳定性逐渐变差;EMIMBF_4-EG离子液体体系中镧的电沉积行为是一步完成的不可逆过程,经计算,其平均传质系数为0.1079,扩散系数D为1.71×10~(-6)cm2·s~(-1);随着沉积电位的增大,基体Pt层表面电流密度增大,镧沉积物逐渐细化,形貌从颗粒物转变为镀层;在优化的实验条件即温度50℃、转速600 r·min~(-1)、沉积电位-1.7 V,在EMIMBF_4-EG-LaCl_3体系中恒电位电沉积1 h后得到表面平滑、颗粒细密的镀层,镧的成分比例大于98%(质量分数)。     

脉冲占空比对电沉积Sn-Ni-Mn合金镀层的影响

研究采用脉冲电沉积法在Q235钢表面制备Sn-Ni-Mn合金镀层,利用辉光放电光谱仪(GDS)、扫描电镜(SEM)、Tafel曲线和电化学阻抗谱(EIS)考察了脉冲占空比对镀层元素含量、沉积速率、表面形貌、阴极电流效率和耐蚀性的影响。结果表明:随占空比增大,镀层中Ni、Sn含量升高,Mn含量降低,镀层沉积速率减小,阴极电流效率先升高后降低,镀层耐蚀性先增强后减弱;占空比为0.2时,所制备的Sn-Ni-Mn合金镀层均匀致密,在3.5%NaCl溶液中具有最正的自腐蚀电位(-0.377V),最低自腐蚀电流密度(3.687×10~(-8) A·cm~(-2))和最大电荷转移电阻(7 658Ω·cm~2),耐蚀性最好。     

冷电极型电收尘器

电收尘器比过滤收尘有许多优点,但不可否认还有一些缺点,如: (1)粉尘的比电阻超过10~(11)欧姆·厘米时,附着在沉尘电极上的烟尘层里产生反电晕,收尘效率大大降低.这就是所谓的反电晕现象。(2)粉尘的比电阻在10~4欧姆·厘米以     

旋流电解技术脱除污酸中铜砷的研究

污酸是有色金属冶炼中普遍存在的废酸,具有污染物种类多成分复杂、酸度高且最难处理的特点。污酸也是冶炼厂酸性重金属离子废水主要来源,其传统处理工艺产生大量危险废渣且处理成本高。旋流电解技术以可适用范围广且高选择性等特点日益受到重视。本论文利用旋流电解技术处理污酸溶液,研究了初始铜离子浓度对铜砷脱除效果的影响,并同并联循环连续电积脱砷法和控制阴极电势电积法做了比较。结果表明,在初始铜离子浓度为3 g·L~(-1)时,旋流电解6 h时砷脱除率最好(71.42%)。初始铜离子浓度3 g·L~(-1)以内时,砷脱除率随初始铜离子浓度升高而升高;初始铜离子浓度超过3 g·L~(-1)时,初始铜离子浓度升高对砷脱除不利。旋流电解技术可在高电流密度500 A·m~(-2)下进行脱砷,高于并联循环连续电积法的320 A·m~(-2)和控制阴极电势电积法200 A·m~(-2);其渣中铜砷比可达0.65∶1.00,远低于并联循环连续电积法的(1.8~2.8)∶1.0和控制阴极电势电积法的6.6∶1.0,减少了砷渣中铜的含量。     

稀土改进化学镀共沉积钯-银合金膜

采用稀土改进的化学镀法在多孔陶瓷载体上共沉积钯-银合金膜。重点讨论了Yb-La、Yb-Pr和Yb-Nd三种不同混合稀土元素对钯-银共沉积速率的影响和Yb-La混合稀土元素对镀温和镀层组成的影响。实验结果表明,在适宜的三种混合稀土元素的浓度下,钯-银共沉积速率比未添加稀土时分别提高了63%、51%和32%。添加Yb-La混合稀土元素后,在得到相同的钯-银共沉积速率时,镀温比未添加稀土时可降低10℃~20℃,且对镀层组成无明显影响。制备的76.8Pd-23.2Ag的合金薄膜,其厚度为7.7μm,在350℃和0.3MPa下,氢气和氮气通过膜的渗透通量分别为8.65×10-3m3/m2.s和1.92×10-6m3/m2.s。     

低碳钢表面稀土改性化学镀镍-锌-磷

研究了在基础镀液中添加镧系稀土化合物改善化学镀Ni-Zn-P的工艺和产品性能。首先采用单因素实验方法考察了基础镀液组成和工艺条件对Ni-Zn-P镀层的沉积速率和耐蚀时间的影响,确定了所有试剂的最佳组成浓度分别为:六水合硫酸镍27 g·L~(-1)、次亚磷酸钠16 g·L~(-1)、柠檬酸钠二水合物90 g·L~(-1)、七水合硫酸锌8 g·L~(-1)、氯化铵46 g·L~(-1),硫酸镉2×10~(-3)g·L~(-1),最佳操作条件分别为pH 9.0和温度90℃。然后重点考察了基础镀液中添加不同浓度的镧系稀土化合物氧化镧、硫酸高铈和氧化镱对镀层的沉积速率、外观形貌、耐腐蚀能力和晶相结构等性能的影响。结果表明,上述性能均随着三种稀土化合物浓度的增加呈先改善而后减弱的趋势,最适宜的浓度分别确定为10×10~(-3)g·L~(-1)、15×10~(-3)g·L~(-1)和15×10~(-3)g·L~(-1)。与基础镀液比较,在添加最适宜浓度的上述三种稀土化合物的情况下,可分别使沉积速率从3.7×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)提高至4.3×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)、4.4×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)和4.5×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1),耐蚀时间从240 h延长至300 h、275 h和280 h,外观形貌由粗糙、暗淡、不均匀、有局部缺陷变为较平整、光亮、均匀和致密,并使镀层的非晶相程度得到改善,提高了产品的耐蚀性能。     

Nd_2O_3掺杂的HfO_2高k栅介质薄膜ALD制备及性能研究

采用原子层沉积技术(ALD)制备了Nd_2O_3掺杂的HfO_2高k栅介质薄膜(Hf-Nd-O),通过X射线光电子能谱(XPS)研究了薄膜中元素的成分、结合能及化学计量比,分析了Nd_2O_3掺杂后薄膜中氧空位浓度和界面层成分的变化;通过测量薄膜的光致发光(PL)图谱,比较了Nd_2O_3掺杂前后铪基薄膜中的氧空位浓度变化,分析了Nd_2O_3掺杂对HfO_2薄膜中氧空位浓度的影响;通过高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)研究了薄膜厚度及形态;制备了Pt/HfO_2(Hf-Nd-O)/IL/n-Si/AgMOS结构,应用半导体参数测试仪得到薄膜的电容-电压(C-V)和漏电流密度-电压(J-V)特性曲线。结果表明,Nd_2O_3掺入HfO_2薄膜后,整个铪基薄膜体系的氧空位减少,Hf-O键的结合能提高,Hf和O的原子比更接近理想的化学计量比(1∶2);在同样物理厚度与界面制备工艺条件下,Nd_2O_3的掺入使得MOS结构的饱和电容值提高,EOT降低,V_g=(V_(fb)+1)V时,Nd_2O_3掺杂的HfO_2薄膜的漏电流密度为8.7×10~(-3)A·cm~2,相比于纯HfO_2薄膜的3.5×10~(-2)A·cm~2有明显降低,电学性能整体得到提高。     

非晶硅太阳能电池

日本工业科学与技术局的龟工实验室,用感应辉光放电法研制了一种含氢非晶硅薄膜太阳能电池。用此方法制得的非晶硅氢薄膜的性质与组成、气氛气体的压力和流速、高频放电电流的电压以及硅原子沉积的衬底温度有关。 该实验室还研究溅射法和辉光放电法。在最佳条件下制得的薄膜,其光电导(波长6328埃,光强300微瓦/厘米~2)约10~(-6)—10~(-4)欧姆~(-1)厘米~(-1)。 非晶硅中引入氢,除增加光敏性而外,还可以     

ECR等离子体CVDSiN膜的特性

用ECR(电子回旋加速共振)等离子体CVD(化学气相沉积)研究了SiN膜与沉积条件之间的关系。通过控制SiH_4/N_2的流量比及SiH_4+N_2的总流量,可以使SiN薄膜用氢氟酸缓冲溶液(BHF,50％HF:40％NH_4F=15:85)腐蚀速度降到最小。而它与微波功率关系不大。上述条件下SiN沉积膜的折射率接近于2。在SjiH_4和N_2流量皆为10cm~3/min时沉积膜电击穿时的电场强度大于8MV/cm,其介电常数(1MHz)为6.4～6.9,内应力大于7×     

铝合金作为阴极在锌电积过程中的电化学行为

选取商业纯铝、防锈铝、锻铝和超硬铝作为锌电积阴极,在ZnSO_4-H_2SO_4体系中通过电化学测试及中试试验研究4种阴极的电化学行为,同时利用扫描电镜(SEM)观察铝合金上电积锌初期形核,X射线衍射(XRD)分析沉积锌结晶取向。研究结果表明:500 A·m~(-2)电流密度下铝及其合金的析出电位(E)和交换电流密度(i0)分别为:E纯铝=-1.541 V,i0=6.33×10-11A·cm~(-2);E防锈铝=-1.545 V,i0=7.74×10~(-8)A·cm~(-2);E锻铝=-1.55 V,i0=1.01×10~(-7)A·cm~(-2);E超硬铝=-1.496 V,i0=6.07×10-3A·cm~(-2)。合金元素的添加会增加初期形核位置、促进成核速率;形核速率的提高,在一定程度上抑制了卤族元素对阴极的腐蚀;长时间沉积后,锌片结晶取向没有发生变化。锻铝和超硬铝易发生烧板和鼓泡,电流效率低,分别只有79.16%和84.54%;纯铝电流效率达到88.04%,且沉积锌平整、光滑,但阴极板容易被卤族元素腐蚀;防锈铝沉积锌质量与纯铝相差不大,电流效率为86.88%,但对卤族元素腐蚀抑制作用明显。     

钨精矿处理时钪的综合回收

钪的克拉克值为6×10~(-4)％,性质与镧系元素近似,属于稀土元素。1937年Fischer使用熔盐电解法制得纯钪。金属钪在25℃时的密度为3.1克/厘米~3,熔点1400℃,沸点2400℃。在真空中(10~(-3)毫米汞柱)温度1400—1450℃钪极易挥发。钪的化合物有氧化物、卤化物、氮化物、氢化物、硅化物、磷化物、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐和有机络合物等。     

用DHMC和CTAB分光光度法测定钼

研究了在十六炕基三甲基铵溴化物(CTAB)存在与不存在时,钼与7,8-二羟基-4-甲基氧杂萘邻酮(DHMC)形成的1:2络合物。当CTAB不存在时,在pH5.6～6.0范围内生成的二元络合物在360nm处显示出最大吸收率,其摩尔吸收率为5.1×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1)。当CTAB存在时,在pH4.8～6.0范围内生成的络合物,在最大吸收波长400nm处摩尔吸收率为1.32×10~5l·mole~(-1)·cm~(-1)。研究了生成络合物的最佳条件,并介绍了一种测定含钼约70％以下的各种合金和钢中钼的快速、灵敏和选择性颇好的方法。少量锆和钨会发生干扰。     

用双胺官能团键合可控微孔玻璃球分离钼中的铀

本文报道了从含钼酸盐的碳酸盐溶液中选择萃取分离铀的方法。液相色谱柱中充填固定在可控制微孔玻璃球的N-B氨乙基-r-氨丙基三甲氯基硅烷,这种被用于连续的液流体系。碳酸铀酰离子〔UO_2(CO_3)_2·2H_2O〕~(2-)和UO_2(CO_3)_3~(4-)选择性地被吸附在质子化了的固定的双胺上是这种分分离的基础。在所推荐的试验条件下,对人工配制的试样,铀的回收率为96.7—113.4％,钼酸盐的回收率则为95.7—110.5％,     

模板法电化学共沉积Ni-Mo合金纳米线的研究

使用多孔阳极氧化铝模板, 电沉积制备了Ni-Mo合金纳米线. 用扫描电镜（SEM）和表面能谱（XPS）表征沉积物形貌和组成, 用伏安法研究了Ni-Mo合金纳米线的沉积条件及催化性能. 结果表明, Ni-Mo合金纳米线的直径在20～30 nm之间. Ni-Mo共沉积的伏安图上在-1.4 V（vs Ag/AgCl）左右出现一个扩散电流平台. 光电子能谱（XPS）表明, Ni-Mo合金纳米线的共沉积电位出现在-1.4 V以后, 大于这个电位钼以低价氧化物存在. Mo-Ni离子浓度比大于2时扩散电流平台消失. 柠檬酸盐浓度达到2～3倍镍盐浓度时, 扩散电流平台趋于稳定. 在较优条件下电沉积的Ni-Mo合金纳米线显示较高的析氢催化活性.     

锰硅合金炉外脱磷试验研究

试验了1#、2#和3#钙质脱磷剂,选用CaO-CaF2作为熔剂时在锰硅合金(FeMn68Si18)中的脱磷效果。合金平均脱磷率达到18.5％-43.1％。分析了脱磷温度、铁水初始含硅(磷、碳)量对脱磷效果的影响,确定了较为有利的脱磷条件、即脱磷温度1340-1370℃,合金初始含硅量应大于18％。     

ICP-MS测定表生水体稀土过程中pH值对酸性膦萃取稀土效率的影响

针对目前最常用的液-液萃取、ICP-MS测定法检测表生水体中微量稀土元素方法,研究了不同pH值条件下,酸性膦(65%HDEHP和35%H2MEHP)自表生水体中萃取稀土元素(REEs)的回收率。结果表明,在pH1~4的范围内,不同性质的水体(湖泊、河流、地下水)有不同的REEs回收率。其中湖水在pH 1.8~3.7有90%以上的回收率,最高回收率为93.64%;河水在pH 2.1~3.5范围内有90%以上的回收率,最高回收率为95.52%;地下水仅在pH 1.3~1.5时回收率超过90%,最高回收率为97.61%。说明在萃取不同表生水体中稀土元素时,需要调到特定的pH值才能得到最好的萃取效果。