DBS-偶氮胂与稀土元素显色反应的研究—镧、钆的同时测定

武汉大学化学系在近些年来合成的多种不对称双偶氮变色酸类的新试剂中,有许多已得到实际应用,但是,其中之一的DBS—偶氮胂研究尚少,它的全名是2—(2-胂酸基苯偶氮)—7—(2,6—二溴-4-磺酸苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸,其结构式如下:     

高温合金中微量铈的快速测定

采用DBC-偶氮胂[3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2，6-二溴-4氮苯偶氮)-4，5二经基2，7-萘二磺酸]直接测定高温合金钢中微量铈和碳钢、低合金中的铈，获得满意结果。     

三氯偶氮胂直接光度法测定球墨铸铁中铈组稀土

三氯偶氮胂是武汉大学近期合成的一种不对称变色酸双偶氮类显色剂,学名为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘(简称TCA),其结构式为:它是在偶氮胂Ⅲ的基础上,对其结构作了合理的改进,在变色酸一侧保留了偶氮胂Ⅲ与稀土元素络合的功能团,而在另一侧偶合上一个带有三个吸引电子取代基     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。     

新显色剂对乙酰基偶氮肿与稀土元素显色反应的研究及应用

武汉大学化学系分析化学研究室曾胜年等合成了新型稀土显色剂-对乙酰基偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1.8-二羟基萘-3.6-二磺酸]。作者研究了该试剂在盐酸-醋酸钠介质中,与铈组稀土有灵敏的显色反应;ε_(670)cm=(10.3-11.6)×10~4     

偶氮溴膦—PN测定地质样品中的铈组稀土元素

[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸(简称偶氮溴膦—PN)]为稀土元素的新型显色剂,笔者已将其用于地质样品中稀土总量的测定。本文采用草酸和焦磷酸钠抑制钇组     

稀土元素的新显色剂

在稀土显色剂中,变色酸偶氮类一系列衍生物是研究和应用最多的一类,而不对称偶氮胂衍生物的相继出现为变色酸双偶氮类试剂的发展开创了一个新局面。以前主要致力于研究不含胂酸基的一侧引入各种助色基团以改变试剂的特性,如各种多卤代变色酸双偶氮类试剂的问世。最近华东师大化学系赵可清等考虑到在与胂酸基直接相连的苯环4位上引入有特性的取代基团更能影响显色剂的分析性能,设计并合成了五种结构新颖的这类显色剂。它们是1.二溴羧基偶氮氯胂;2.二溴羧基偶氮甲氧基胂;3.三溴偶氮溴胂;4.三溴偶氮氯胂;5.三溴偶氮甲氧基     

新显色剂DBC-偶氮胂光度法测定微量铋的研究

武汉大学化学系合成了一系列新的不对称变色酸双偶氮衍生物。该系杨代菱、余席茂同志研究了其中的八种与铋的显色反应,筛选出灵敏度最高,选择性最好的DBC-偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(2,6’-二溴-4’-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6二磺酸萘)〕作为     

DCB一偶氮胂催化光度法测定催化剂中微量铑

ＤＣＢ一偶氮胂催化光度法测定催化剂中微量铑张辅民,寇宗燕,张伏龙（甘肃教育学院化学系,兰州,７３００００）２－（２－胂酸基苯偶氮）－７－（２,６－二氯－４－溴苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－二磺酸萘（简称ＤＣＢ－偶氮胂）是测定稀土元素的良好显色剂［...     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量钯

研究了3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(二溴邻硝基偶氮胂)与钯(Ⅱ)的显色反应,建立了一种测定微量钯的新方法。结果表明:在盐酸介质中和CTMAB存在下,钯与二溴邻硝基偶氮胂生成1∶2的紫红色络合物,λmax=566nm,ε566=1.79×105L.mol-1.cm-1。10mL显色液中,钯量在0～18μg范围内符合比尔定律。本法用于钯碳催化剂和含钯分子筛中钯的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差为1.42%和0.42%,回     

钼中钇的三溴偶氮胂光度法分析

稀土金属又称稀土元素,是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称,常用R或RE表示,稀土元素的光度分析离不开显色剂,三溴偶氮肿是测定稀土元素的高灵敏度的显色剂,能与其他多种金属发生显色反应,以三溴偶氮胂为显色剂,测定方法灵敏度高,选择性好,操作简便。在溶液pH=1．0—2．5条件下,三溴偶氮胂与钇反应生成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长为：λmax=630nm,三氧化二钇含量在1～20μg,／25mL范围内,符合比尔定律。合适条件下,基体钼对测试没有影响,加入抗坏血酸可消除共存金属离子干扰,用1cm比色皿,以试剂空白为参比进行测定。用此分析方法测定钼中氧化钇的含量,分析流程简单,速度快,分析结果令人满意。     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量铂

研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铂(Ⅱ)与3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(即二溴邻硝基偶氮胂)的显色反应,建立了一种测定微量铂的光度分析法。试验表明,在pH6.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂与二溴邻硝基偶氮胂形成组成比1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于526nm,表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色溶液中,铂量在0.03～14μg范围内符合比尔定律。方法已用于铂催     

新试剂DBS—偶氮氯膦光度法测定铂合金及银铜合金中稀土元素

系统地研究了在EDTA存在下的0.7mol/l磷酸介质中,镧、铈、钆、钇和DBS—偶氮氯膦的显色体系,反应生成蓝色络合物的λ_(max)为645～655nm,ε值为(0.95～1.02)×10~5,镧、铈和钆在0～10μg/10ml,钆在0～7μg/10ml范围内符合比尔定律,方法有较高的选择性和通用性,可直接测定铂稀土合金或银铜稀土合金中的微量稀土。     

钙色素光度法测定钙

分光光度法测定钙,常用的显色剂有GBHA,偶氮胂T等。以这些试剂建立起的分析方法存在着选择性不高、稳定性差、需要反复萃取分离、操作上不简便等问题。钙色素[坏三—7—(1—偶氮—8—羟基萘—3,6—二磺酸)]是由三个H—酸偶氮化后     

2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定     

邻位酸性取代基甲(月替)衍生物的合成及其在分析化学上的应用Ⅳ.钢中钴的直接分光光度测定

研究了1,5—二(2—苯胂酸)甲(月替)测定钴的最佳条件,该试剂选择性好,10倍量的镍、铁对测定无影响。含钴量在0.5～5％的各种合金钢,均可用此法直接进行测定。     

在乳化剂OP存在下用TAAR光度法测定钢铁中镍

TAAR[或TAE,2—2′—噻唑偶氮)——二乙氨基酚]系含强助色团—N(C_2H_5)_2属噻唑偶氮化合物。它除作为络合滴定的金的指示剂外,目前已用作铌(Ⅴ)、钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钪(Ⅲ)、铀(Ⅵ)的显色试剂,但尚未见用于镍的光度测定,结构式为:     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

镧-偶氮氯膦mA极谱络合吸附波研究

极谱法测定稀土元素镧,文献报导较少.高小霞等研究了镧—8—羟基喹啉—马来酸体系的极谱行为,姚修仁等研究了镧—铜铁试剂—二苯胍体系的极谱行为.偶氮氯膦mA(CPA—mA)是一种良好的显色剂,用于直接光度法测定稀土总量已有指导.而用于极谱络合吸附波测定镧.文献未见报导.为此我们提出了镧—偶氮氯膦—mA在NH_4OH—NH_4Cl体系的示     

正交回归多元标准加入光度法同时测定混合稀土组分

应用正交回归设计的多元标准加入法 ,在偶氮胂 - OP- HAc- Na Ac显色体系中 ,研究了具有代表性、且相互干扰严重的镧、钆、镝三种稀土组分的混合溶液中同时测定镧、钆、镝的方法。实验证明 ,三种稀土浓度在1× 10 - 7mol· L- 1～ 1× 10 - 5m ol· L- 1范围内 ,同时测定的相对标准偏差低于 4 .2 %。