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六氯环三磷腈合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈新工艺。以氮气做载气,五氯化磷气态进料,与氯化铵在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。在N2流量60mL/min,五氯化磷升华温度170℃,溶剂用量110mL,反应温度131±1℃,ZnCl20.1g,PCl523.1g,NH4Cl5.4g,反应时间185min条件下得粗磷腈12.0g,收率92.31%。经精制,得到六氯环三磷腈7.9g,总产率达40%(以五氯化磷计)。产品六氯环三磷腈熔点112.4~114℃。元素分析结果N11.98%,P26.50%,Cl60.64%;用IR谱、质谱进行了表征。 相似文献
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本文研究了以联苯、多聚甲醛为原料,不经氯甲基化反应,经4步反应合成4,4‘-二(氯甲基)联苯的新工艺,同时对影响反应和收率的各种因素进行了考察,在最佳反应条件下产品的总收率达到61.5%,产品的质量分数≥98.0%.通过元素分析、核磁等确定了它们的结构. 相似文献
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针对气体分馏装置丙烯收率低(<95%)的现状,结合"三塔"流程,运用PRO/Ⅱ流程模拟软件对原料气C2摩尔分数、脱乙烷塔顶回流温度等进行优化,分析丙烯损失的分布和分布变化的影响因素,确定脱乙烷塔顶为丙烯损失的主要部位;运用minitab数据处理软件得到回流温度、丙烯收率与原料乙烷摩尔分数、塔顶丙烯摩尔分数的交互作用图及丙烯收率等值线图,经分析表明原料气C2摩尔分数是影响气分装置提高收率的关键,为保持95%以上的丙烯收率,在最低回流温度(45℃)时,原料气C2摩尔分数不得高于1.04%。 相似文献
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介绍了虹吸刮刀卸料离心机在冷分解—正浮选法生产钾肥过程中的应用。通过工艺改进和参数调整,该套离心设备能使粗钾再浆洗涤后的物料得到有效的固液分离,解决了正浮选工艺生产细粒钾肥(d0.07 mm)在脱水过程中的难题。应用结果表明:离心分离后所得滤饼水分质量分数≤9%,最终产品氯化钾中水分质量分数≤2%,产品纯度≥95%,提高了细粒钾肥产品的质量和收率;自动化控制水平的应用,节省了大量人力和物力,产生了明显的经济和社会效益。 相似文献
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浅析六氯环三磷腈合成工艺 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了高耗氯的六氯环三磷腈的合成工艺,在比较了三氯化磷-氯化铵-氯气、五氯化磷-氯化铵、五氯化磷-氨气等工艺的特点后,认为氨气法由于产品收率高具有较好的工业化前景。 相似文献
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天然气产品如今在多个领域得到了广泛的应用,满足了人们生产生活中的需求,在天然气产品的制得过程中,需要多个环节,其中液化气装置气收率对于最终产量有较大的影响,提高气效率也是在天然气产品生产过程中的重点内容。本文从具体的天然气净化厂入手,结合其生产情况,分析现有工作情况,简述装置流程,找出液化气装置液化气收率较低的原因,并且提出了一些针对性的改造措施,在实际工作中加以应用,分析应用效果,以便于提高天然气产品气收率,希望本文的研究能对相关工作有所帮助。 相似文献
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介绍了乙草胺生产中酰化工段的作用,考察了反应条件对反应结果的影响.在较佳的反应条件下,产品纯度≥95%,产品收率≥87%. 相似文献
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血凝酸胺的合成工艺及改进 总被引:1,自引:0,他引:1
用胡椒醛为起始原料 ,经氯化、水解、缩合 ,制得血凝酸胺。并对氯化部分直接用氯气替代原先PCl5获得成功。总收率达到 5 0 %以上 ,质量稳定 ,成本下降 相似文献
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4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )硝化后处理增加了溶媒提取工序 ;(3)还原反应采用催化还原法 ,以价廉的甲酸铵代替氯化亚硒作还原剂。总收率达到 39 3% ,较原工艺提高了8 5 % ,具有操作简单 ,反应条件温和 ,宜于工业化生产 ,为合成 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺提供了一个较好的方法。 相似文献
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愈疮木酚和乙醛酸合成香兰素研究 总被引:7,自引:0,他引:7
对愈疮木酚和乙醛酸缩合—氧化合成香兰素路线进行了中等规模的研究。当反应温度为5 0℃ ,pH值为 12 ,愈疮木酚和乙醛酸物质的量比为 1 5∶1 0 ,缩合反应中乙醛酸的转化率可至90 %。以氢氧化铜为催化剂 ,以氧气为氧化剂 ,在pH值为 12 5和 94℃下反应 ,氧化产率为94%。香兰素的总收率 (以乙醛酸为基准 )为 70 %~ 72 %。生产废水经简单处理后可重复使用 ,并不影响收率 ,废水量可控制在 5t/t香兰素的水平。 相似文献
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为了实现磷化渣碱溶后所得废液的综合利用,采用中和沉淀法和硫化钠沉淀法去除磷化渣废液中的杂质锌,对中和沉淀法和硫化钠沉淀法的工艺条件进行优化,并由此设计磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠的生产工艺。对于中和沉淀法,在反应体系pH=8.85,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达97.96%;对于硫化钠沉淀法,在反应体系pH=6.85,硫化钠投加量与Zn2+的摩尔比为1:1,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达99.80%。相比于中和沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺,硫化钠沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺具有更高的磷酸三钠纯度,为98.85%,固相产品中Zn2+含量更低,仅为0.0004%,符合化工行业分析纯标准。该工艺大幅度地回收了磷化渣废液中的PO43-离子和Na+离子,为实现磷化渣综合利用的工业化提供新思路。 相似文献
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环孢菌素A工业化生产涉及真菌发酵、萃取、浓缩、结晶、硅胶柱层析、脱色、二次结晶等步骤,目前硅胶柱层析步骤的硅胶只能一次使用,现实生产过程产生了大量的废硅胶,环保处理压力大、企业成本高。据此本文开展了环孢菌素A柱层析硅胶再生工艺研究,针对硅胶上吸附的杂质性质,研究了硅胶再生洗脱溶剂系统,通过响应面法优化再生条件,结果表明:选用含有0.26%聚山梨醇的乙醇反向冲洗4个柱体积,再使用双氧水浓度为0.15%的去离子水正向冲洗2.1个柱体积,冲洗流速为5mL/min;使用压缩空气将再生后的硅胶压出,烘干至水分含量为6%。按照本方法得到的再生硅胶按原工艺使用时,环孢菌素A回收率完全达标,并且可以三次重复使用达标。本研究建立了一套切实可行的环孢素纯化硅胶再生工艺,可有效节约工厂生产成本和减轻环境压力。 相似文献
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近临界水中禽类废弃物超低酸水解加工制备氨基酸的工艺优化 总被引:4,自引:1,他引:3
为寻求禽类废弃物的有效利用途径,对其进行在近临界水中超低酸水解加工制备氨基酸的工艺优化。用AAA-Direct氨基酸分析仪对水解产物中的氨基酸进行定性和定量分析。以鸡肠为原料,氨基酸总收率为指标,讨论了反应温度、反应时间、硫酸浓度对氨基酸总收率的影响,并通过正交试验确定了鸡肠近临界超低酸水解的较佳工艺条件。实验结果表明,鸡肠水解后可得17种氨基酸。近临界超低酸水解法高效、工艺简单、对环境友好,在较佳的工艺条件下:T=533K,t=28min,H2SO4=0.02%,氨基酸的总收率可达11.49%。 相似文献
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以邻甲苯胺为起始原料,高碘酸钠为氧化剂,单质碘取代得2-氨基-5-碘甲苯,再经重氮化及Gattermann反应,得2-溴-5-碘甲苯,总收率66.1%(以邻甲苯胺计)。结果表明,较佳的工艺条件为:碘化过程中邻甲苯胺、高碘酸钠和碘的摩尔比为1∶0.6∶0.45,反应温度为25~30℃,反应时间3 h;在重氮化、溴代反应中,以亚硝酸钠为重氮化试剂,2-氨基-5-碘甲苯与亚硝酸钠和浓硫酸的摩尔比为1∶1∶7.5,反应温度为0~5℃,溴代反应时间为0.5 h;经精馏所得产物含量超过98%(GC法)。改进后的工艺原料易得,操作简便,适合工业化生产。 相似文献
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Rafael GuzattoTiago Luis de Martini Dimitrios Samios 《Fuel Processing Technology》2011,92(10):2083-2088
In this study, the Transesterification Double Step Process (TDSP) for the production of biodiesel from vegetable oil was modified to yield a shorter reaction time and products with improved quality. TDSP consists in a two step transesterification procedure which starts with a basic catalysis, followed by an acidic catalysis. The process modifications included a reduction in the concentration of catalysts, a reduction in the reaction time of the first step and the direct mixing of methanol/acid solution, without cooling the system between the first and second step. A comparison between washed and unwashed biodiesel demonstrates that the final washing and drying procedure is necessary for satisfactory results. The products were analyzed by 1H-NMR and nineteen different biodiesel analyses specific for international quality certification. The modified procedure resulted in a high conversion index (97% for waste cooking oil and soybean oil and 98% for linseed oil) and high yield (87 ± 5% for waste cooking oil, 92 ± 3% for soybean and 93 ± 3% for linseed oil). The biodiesel produced by the modified TDSP met ASTM, EN ISO and ABNT standards before the addition of stabilizer. 相似文献