正交优化桑叶中1-脱氧野尻霉素酸水提取的工艺

利用单因素试验和正交试验研究酸水提取法桑叶中DNJ的提取工艺.确定最佳工艺条件为:桑叶粉末粒度60目、提取温度55℃、pH3盐酸溶液、料液比为1:20(g/mL)、提取时间为1.5h,DNJ的得率为0.062%,纯度为19.7%.     

微波辅助提取桑叶生物碱DNJ的工艺研究

研究利用微波辅助提取技术提取桑叶中生物碱DNJ的方法。以无菌过滤水为溶剂,以微波处理为辅助条件,提取了桑叶中的生物碱DNJ,考察了微波功率、微波处理时间、固液比和提取次数这些因素对生物碱DNJ得率的影响,确定了最佳提取工艺条件为:微波功率为406W、微波处理时间为1.5min、固液比(g∶mL)为1∶40、提取次数为2次。     

RP-HPLC法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:改进反相高效液相色谱-紫外检测法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定量分析方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯为柱前衍生试剂,采用RP-HPLC法,色谱柱为Agela odyssilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V乙腈∶V0.1%冰醋酸=40∶60,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测质量浓度在1.158×10-3～2.5mg/mL范围,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9998),平均回收率为100.9%。结论:本法简便可行,重复性好,准确度高,适合桑叶中DNJ含量的检测。     

响应面法优化超声波提取桑叶中1-脱氧野尻霉素的工艺研究

为高效提取桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),选取影响桑叶中DNJ提取效果的4个因素——提取温度、超声波处理时间、超声波功率、固液比,通过单因素试验确定影响因素的水平,然后在此基础上采用四因素三水平的响应面分析法(RAM),依据回归分析优化超声波辅助提取桑叶中DNJ的工艺方法。试验结果表明:超声波辅助提取桑叶中DNJ的优化条件为提取温度48.58℃,超声波处理时间40.67min,超声波功率199.99W,固液比1:11.97。该条件下,DNJ的提取得率可达到99%。与传统方法相比,采用超声波辅助提取DNJ,大大缩短了提取时间,提高了有效成分的得率,是一种极具应用前景的方法。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素分离纯化的工艺研究

本文以1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量和提取率为考察指标,对使用AB-8大孔树脂和732H型阳离子树脂分离纯化桑叶中DNJ的工艺进行了研究。使用AB-8大孔树脂对提取液进行脱色除杂处理,上样液pH值为4.0,上样量不超过2 BV,流速为1 BV/h,可将提取液中DNJ含量从0.23%提高到4.9%,回收率为98%。采用732H型阳离子树脂层析法进一步纯化,分段洗脱流程为:1 BV去离子水-1.5 BV0.3 M氨水-2 BV0.5 M氨水,洗脱流速为2 BV/h,当流出液pH为9～10时,DNJ被洗出。产品中DNJ含量为16.7%,此工艺纯化效果好,方法简单,能够为工业化生产高浓度DNJ提取物提供基础工艺数据。     

不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定

建立了柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。并对不同生长季节桑叶药材的DNJ含量进行测定。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V);流速:1.0ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。线性范围为0.567～34μg/ml(r=0.9999),平均回收率为97.2%。测定结果表明,桑叶中DNJ含量与生长季节、温度有关,七、八月份DNJ含量最高。该方法准确、灵敏度高,重现性好,可用于桑叶中DNJ的定量分析。     

超声波法提取1-脱氧野尻霉素

研究了利用超声波强化法从桑叶中提取1-脱氧野尻霉素(DNJ).以乙醇溶液为浸提剂,超声波强化为辅助条件,提取了桑叶中的DNJ.考察了超声功率、料液配比、超声温度以及超声时间等因素对DNJ提取率的影响.结果表明:提取DNJ的最佳条件是超声功率125 W,每克桑叶浸提剂用量40 mL,超声温度70℃,超声时间20 min,DNJ的得率为0.091%,固形物中DNJ纯度为27.2%.     

HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。     

响应面法优化提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺

为优化提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺,采用响应面分析法,以发酵温度、发酵时间及接种量为自变量,1-脱氧野尻霉素含量为响应值,设计三因素三水平响应面回归分析。结果表明:提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺的最佳工艺条件为发酵温度30℃、发酵时间5.6 h、黑曲霉∶日本根霉∶绿色木霉=2∶1∶2菌液接种量3.75×107 CFU/100 g,在此条件下发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量为133.882 mg/100 g。     

桑叶及桑叶茶中脱氧野尻霉素及其影响因素的研究进展

介绍了桑叶茶及其原料桑叶的重要功能成分脱氧野尻霉素(DNJ)及其优点,影响桑叶茶保健成分脱氧野尻霉素含量的因素,DNJ的保健作用,以及桑叶中DNJ的分离、纯化、测定方法,对桑叶以及DNJ以后的开发前景进行了展望。      

响应面法优化桑树叶类黄酮提取工艺研究

本研究选取本地桑树叶为原料,采用超声波辅助提取技术,以乙醇溶液为溶剂,考察乙醇浓度、料液比、超声时间及超声温度对桑树叶中类黄酮提取效果的影响,并通过响应面分析法确定了桑树叶类黄酮的最佳提取工艺。试验结果表明超声波辅助提取桑树叶类黄酮的优化条件为乙醇浓度70.85%vol、提取温度70.13℃、料液比1:42.2(g:mL)、超声时间20min。在此条件下,类黄酮得率的预测值4.52%,实际测得桑树叶类黄酮的提取率为4.50%,与模型预测值基本相符。     

吐温-80在酶法提取桑叶总黄酮中的应用

研究吐温-80协同酶法提取桑叶总黄酮。采用单因素实验和正交实验确定吐温-80协同酶法提取桑叶总黄酮的工艺,并与不加表面活性剂提取进行比较。结果表明吐温-80协同酶法提取工艺为吐温-80的质量浓度为1%,纤维素酶液125mL,温度为50℃,提取时间为1.5h,桑叶总黄酮的得率为2.467%,而同等条件下不加吐温-80的得率为1.718%。故吐温-80在酶法提取桑叶总黄酮中具有显著的增溶作用。      

正交法微波辅助浸提药桑红色素的研究

采用单因素和正交试验设计,运用微波辅助浸提法,对不同乙醇浓度、料液比、微波火力、微波处理时间下的药桑红色素提取率进行测试,以确定最佳提取条件。通过比较提取效率表明:乙醇浓度、料液比、微波火力、微波处理时间四个提取因子中,以乙醇浓度、料液比对色素提取率起主要影响,单因素和正交试验结果确定的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶45,低火,提取4min。按此优化的工艺条件提取药桑红色素2次,并测定其含量,结果表明:提取率可达到97.9%,同时与传统溶剂法提取药桑红色进行比较,传统溶剂法提取3次的提取率仅为94.8%。说明微波辅助浸提法是提取药桑红色素的有效途径,较传统溶剂法具有较好的提取药桑红色素的能力。     

应用二次顺归正交旋转组合设计提取桑叶多糖的研究

采用二次回归正交旋转组合设计方法研究了温度、时间、料水比、pH对桑叶水溶性多糖提取率的影响,确定了桑叶多糖的较优提取范围.实验结果通过贡献率法计算表明,在实验范围内各因子对桑叶多糖提取率作用的大小依次为料液比＞温度＞pH＞时间;频率分析法得到桑叶多糖最优提取工艺为温度85℃,时间90min,料水比135,pH为7.45,在此工艺条件下桑叶多糖提取率为4.69%.     

响应面法优化微波辅助提取连翘叶中连翘苷工艺

通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间、提取功率和提取次数6因素对连翘叶中连翘苷得率的影响.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken Design(BBD)中心试验设计研究响应值以及最佳变量的组合,得出连翘叶中连翘苷提取的二次回归方程.通过响应面法综合评价提取连翘叶中连翘苷的最佳条件为80％vol乙醇,料液比1∶8,90℃、400W下微波5min,在此条件下的连翘苷得率为0.2904％.     

响应面法优化微波辅助提取甜菊糖苷工艺的研究

采用单因素实验研究微波辅助提取液料比、提取时间和微波功率对甜菊糖苷得率的影响。在单因素实验基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,设计三因素三水平的响应面分析方法,建立二次多项式回归方程的预测模型,所得微波辅助提取甜菊糖苷的较优参数为液料比22:1（mL:g）、提取时间12min、微波功率500W。实际测得甜菊糖苷得率为90.6mg/g,与理论预测值基本相符。      

微波辅助PEG提取金银花叶中绿原酸的工艺优化

为了优化微波辅助聚二乙醇（PEG）提取金银花叶中绿原酸的工艺,通过单因素试验筛选提取温度、PEG-200体积分数、提取时间等关键影响因素,以绿原酸提取率为响应值设计响应面优化试验。结果表明：微波辅助PEG提取金银花叶中绿原酸的最佳工艺为微波功率350 W,微波时间70 s,料液比1∶20（g∶mL）,提取温度82 ℃,PEG-200体积分数40%,提取时间24 min,该条件下绿原酸提取率为5.87%。该工艺简单可行、快速有效、绿色环保,可用于提取金银花叶中绿原酸工业化生产。     

Ultrasound-assisted extraction of polysaccharides from mulberry leaves

Ultrasound-assisted extraction (UAE) of polysaccharides from mulberry leaves was studied. The effects of four factors on the yield of polysaccharides were investigated. The results showed that optimum conditions were extraction power of 60 W, extraction temperature of 60 °C, extraction time of 20 min and ratio of water to raw material of 15:1 (ml/g). The three different methods (UAE, MAE and CSE) were compared for extracting polysaccharides from the mulberry leaves by SEM images. Totally, UAE had the largest yield of polysaccharides. The crude polysaccharides obtained from UAE were purified and two components (MPS-1 and MPS-2) were obtained. Their structure was analysed with chemical methods. From FT-IR, they were polysaccharides. MPS-1 had more functional groups than MPS-2. From HP GPC analysis, molecular weights of MPS-1 and MPS-2 were 24898D and 61131D, respectively. From GC analysis, MPS-1 was composed of Sor, Ara, Xyl and Glc, and MPS-2 was composed of Rha, Ara, Xyl, Glc, Gal and Man.