磷石膏水溶性P2O5检测方法的改进与应用

改性磷石膏由于堆放时间及改性方法的不同,成分波动较大,GB/T 5484—2012 《石膏化学分析方法》和GB/T 23456—2009 《磷石膏》中水溶性五氧化二磷的单一检测方法无法满足检测需求。对两个标准进行结合和改进,应用于不同成分改性磷石膏的测定,确定了不同浓度的水溶性五氧化二磷的检测方法。当水溶性P2O5＜0.05%时采用磷钼蓝分光光度法测定,当水溶性P2O5≥0.05%时采用磷钒钼黄双波长光度法测定。     

水泥中P2O5含量的测定

(NH4)2M oO4/m l0123456P2O5标准液/ml0151515151515抗坏血酸溶液/m l4444444吸光度A00.54860.58510.58510.58650.57590.569571540.570989101112131515151515154444440.57360.56480.56130.56350.56370.5557141540.5567151540.5493表2(N H4)2M oO4加入量与溶液的吸光度工业副产品磷石膏用作水泥的缓凝剂时,其P2O5的含量对水泥的性能有显著的影响,也越来越引起人们的重视。准确地测定P2O5含量是对水泥中掺加磷石膏进行质量控制的一个重要前提。本文探讨了在分离SiO2后的溶液中,用(N H4)2M oO4作显色剂,使用分光光度计测定水泥中P2O5…     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统材料中磷的分光光度法测定

将采用溶胶－凝胶法合成的ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统材料在５￣１０℃、１＋１的ＨＮＯ３介质中分解。于１．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中,正磷酸根和钼酸铵及钒酸铵形成Ｐ：Ｍｏ：ｖ＝１：１：１１的黄色三元杂多酸。在４２０ｎｍ波长处测量三元杂多酸的吸光度,求出未知试样中ＰＯ４＾３－的含量。聚磷酸根的含量则在１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中于沸水中浴中水解后同法测总ＰＯ４＾３－,用差减法求出。工作曲线     

水溶性P2O5对石膏碳酸铵转化过程影响的研究

以纯CaSO4·2H2O添加水溶性P2O5进行了石膏与碳酸铵溶液转化反应实验,探索了水溶性P2O5对转化过程的影响及影响机理.实验结果发现,石膏中水溶性P2O5的存在使SO42-的转化率降低,过滤困难,产物具有触变性.X射线衍射、扫描电镜分析表明,水溶性P2O3存在降低了碳酸钙晶型由球霞石向方解石转变的速率,并使碳酸钙晶体晶习变坏.用电子探针和等离子发射光谱分别对产物固相表面成分和滤液中Ca、P含量进行了分析,水溶性P2O5是通过吸附在固相产物表面对碳酸钙晶型和晶习产生影响的.     

回收利用磷石膏中的P2O5

安徽六国化工股份有限公司年产磷酸二铵48万t,每年约产生100万t磷石膏。目前,该公司每年有90万t磷石膏用于邻近的绿阳建材有限公司生产改性石膏增强球,或销往其他厂家做原料,其余部分(约10万t)堆存在外渣场。而磷石膏中w(P2O5)为0.47%～1.28%,其回收利用价值非常大。因此,2005年1月公司投产了1套淋溶水回收装置回收磷石膏中P2O5返回磷酸车间湿法磨矿设备(溢     

分光光度法测定磷石膏钙渣中硫酸根含量

钙渣中含有杂质硫酸根,其含量给磷石膏钙渣制备轻质碳酸钙工艺中除杂过程带来负担,同时是影响轻质碳酸钙产品质量的一个重要指标。用铬酸钡分光光度法测定磷石膏钙渣中的硫酸根,建立了一个简单、快速、选择性较好的钙渣中硫酸根的测定方法。在410 nm波长处,硫酸根为0.00～6.00 mg/mL时与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程为y=0.168 4x+0.003 2,r=0.999 9,相对标准偏差优于10%,加标回收率在96%～102%。该法可用于测定钙渣中硫酸根含量,操作简单,可行性强,可以满足测定要求并应用于实时监控。     

磷石膏循环洗涤工艺研究

主要研究了磷石膏水洗的工艺条件,如温度、液固比、水洗次数等因素对磷石膏中水溶性P2O5含量的影响,确定最佳工艺参数为：水洗温度为室温,液固比为3：1,洗涤次数为3次。设计了3次循环洗涤工艺路线,在该工艺条件下,磷石膏中水溶性P2O5洗出率约为95％,洗涤后水溶性P2O5质量分数降至0．1％以下。     

示差分光光度法测定磷铵中P2O5含量

我公司年产4万吨粉状磷酸一铵装置开车以来，产品质量一直不理想，促使我们研究磷铵快速分析方法。在实验的基础上，总结出几种P2O5快速分析方法，其中速度最快且具实用性的是示差分光光度法。完成1个样品分析约40min，分析结果与仲裁法对比，绝对差值不大于0．30％。将该法用于生产控制分析，磷铵质量合格率由70％提高到约95％。     

对磷石膏不同处理方法脱磷效果的实验研究

在实验室采用水洗法、石灰中和法及煅烧法处理磷石膏。实验结果表明：经过3次循环水洗涤、石灰中和及800℃煅烧处理后，均可使磷石膏中水溶性P2O5降到0.1％以下，满足磷石膏综合利用要求。     

磷酸二铵中有效五氧化二磷的测定

按GB/T 10 2 0 9.2 - 2 0 0 1规定 ,磷酸二铵 (DAP)中有效五氧化二磷的整个测定过程需时约 3h。笔者在实际操作中 ,称取 0 .5gDAP分析试样 ,加入 80mL事先预热至 (80± 2 )℃的 0 .1mol/L的EDTA提取 15min ,整个有效磷的测定过程需时约 2h。该方法的分析时间比国标方法缩短了 1/ 3,且有良好的精密度及准确度 ,具有实用性。     

超声波浸提-喹钼柠酮重量法测定化肥中磷的实验研究

通过实验,考察了超声波浸提化肥中磷的实验条件,建立了超声波提取肥料中的有效磷和水溶性磷、利用喹钼柠酮重量法测定磷的方法。与现行国家标准相比,分析时间大大缩短,磷测定的精密度与准确度也有所改善,可适用于肥料中磷的测定。     

磷酸三聚氰胺中P2O5含量的快速测定

重点介绍了采用磷钒钼黄改进比色法测定磷酸三聚氰受中的P2O5含量的分析方法及其优越性。     

凝胶制样X射线荧光光谱法测定湿法磷酸中P_2O_5、Fe_2O_3、Al_2O_3、SO_3含量

研究在湿法磷酸样品中加入凝胶剂,使液体样品转变为半固体样品,用X射线光谱仪测定湿法磷酸中P_2O_5、Fe_2O_3、Al_2O_3、SO_3含量。结果表明,选用琼脂糖作凝胶剂,10 m L样品溶液加入琼脂糖0.15 g,精密度和准确度较好,与化学法相比无明显差异。该方法简单、快速,对w(P_2O_5)在20%~49%的磷酸能够准确测量,可满足生产控制分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定洗涤用品中的总五氧化二磷

采用微波消解的方法对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定。结果显示磷在质量浓度范围0～20mg/L时呈现良好的线性,相关系数r=0.9998,磷的回收率在95.40%～99.40%,相对标准偏差为:3.5%,方法的检出限为:0.012mg/kg。运用所建立的方法和国标方法对市售洗衣粉、洗衣皂粉等样品进行对比试验,结果显示该方法准确可靠,操作简单安全,适合洗涤用品中总五氧化二磷的测定。     

P_2O_5缓释法合成磷酸酯

采用复合溶剂分散P2 O5投料进行缓释法合成蓖麻油磷酸酯 ,与传统的P2 O5粉状直接投料合成方法相比 ,缓释合成方法可提高P2 O5的反应转化率 6 0 % ,磷酸单酯 (MAP)的摩尔分数x(MAP)由 5 2 0 %提高到 71 6 %。     

电位滴定法测定重过磷酸钙中游离P2O5含量

介绍用电位滴定法测定重过磷酸钙中游离P2O5含量的方法。采用设定终点滴定,终点pH值为4.5,开始条件设置滴定前搅拌60s,最大滴定速度0.01mL/min,最小滴定速度0.005mL/min,终点前动态范围pH1.000,终点停止漂移0.02mL/min,测量点时间间隔2.0s,滴定方向选择pH值升高的方向,停止体积为成品重钙10.00mL、鲜钙20.00mL。该方法简便,快速,准确度、精密度高。     

ICP法测定锰酸锂中铁含量方法改进

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定锂离子电池正极材料锰酸锂中铁含量,通过采用标准加入法代替标准曲线法以消除基体干扰、通过选择合适的谱线消除背景干扰以及称取适量的样品来保证测量的准确。用改进后的ICP法得到的测量结果与分光光度法测量结果进行比较,可知ICP法测定锰酸锂中铁含量方法可行、测定结果可信。     

P2O5-V2O5-B2O3-ZnO系无铅低熔电子封接玻璃的性能

研究了P2O5-V2O5-B2O3-ZnO系无铅封接材料,考察了V2O5和B2O3含量对低熔玻璃软化温度、热膨胀系数及热稳定性的影响. 结果表明,玻璃的软化点随V2O5含量增加而降低,提高B2O3含量使软化温度先升高后降低,出现硼反常现象. 当V2O5和B2O3摩尔含量为15%和8%时,低熔玻璃的软化温度、热膨胀系数及热稳定性能满足低温封接要求,但化学稳定性较差,而添加少量Al2O3和Fe2O3能明显提高低熔玻璃的化学稳定性. 优化组成为26.0P2O5-17.3V2O5-7.7B2O3-45.0ZnO-2.0Al2O3-2.0Fe2O3的玻璃转变温度为340℃,热膨胀系数为7.5×10-6 ℃-1 (25~300℃),在90℃的去离子水中恒温10 h,失重为0.63 mg/cm2,化学稳定性与传统的含铅封接玻璃相当,综合性能基本满足无铅低熔玻璃的要求.