卷烟烟碱向主、侧流烟气中的转移率

为了解燃吸过程中卷烟烟丝烟碱向其主、侧流烟气中的转移率,在2005年监测卷烟中注射了不同量的烟碱,调节含水率后,对其烟丝及主、侧流烟气中的烟碱含量进行了分析。结果表明:卷烟烟碱向主、侧流烟气中的平均转移率分别为9.97%和33.42%;在8.25~20.32mg/支烟碱含量范围内,主、侧流烟气中的烟碱含量均与卷烟烟碱含量线性正相关。     

卷烟侧流烟气研究进展

简要介绍了卷烟侧流烟气 (SS)收集装置的发展、侧流烟气与主流烟气 (MS)的一些物理化学参数的差异、部分化学成分在主流烟气和侧流烟气中的分配比 ,以及侧流烟气与环境烟草烟气 (ETS)的关系。     

连续流动分析法测定卷烟侧流烟气中的氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收、应用异烟酸与1,3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测卷烟侧流烟气中HCN的方法.在6.2×10-2～15.0 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为1.95×10-2mg/L,加标回收率均值为99.1%,RSD=4.32%.利用所建立的方法测定了21种卷烟样品主、侧流烟气中的HCN,结果表明:①侧流烟气中HCN的含量比主流烟气高约10%～70%;②其含量大小与焦油量相关,焦油含量高的卷烟样品,主、侧流烟气中HCN的含量相应较高.     

连续流动分析法测定卷烟侧流烟气中的氢氰酸

摘要:建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收、应用异烟酸与1,3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测卷烟侧流烟气中HCN的方法。在6.2×10-2 ～15.0 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限（S/N=3）为1.95×10-2 mg/L,加标回收率均值为99.1%,RSD=4.32%。利用所建立的方法测定了21种卷烟样品主、侧流烟气中的HCN,结果表明:①侧流烟气中HCN的含量比主流烟气高约10%～70%;②其含量大小与焦油量相关,焦油含量高的卷烟样品,主、侧流烟气中HCN的含量相应较高。      

卷烟主流、侧流烟气中酚类化合物的高效液相色谱测定

建立了采用高效液相色谱直接分析卷烟主流和侧流烟气中7种主要酚类成分的方法。该法采用1%醋酸萃取烟气总粒相物,萃取液经微孔滤膜过滤后直接进行HPLC分析,采用荧光检测器进行检测,大大提高了分析灵敏度,测定主流和侧流烟气的变异系数都在5%以下,回收率在99 8%～103 7%之间。     

PTV-GC/MS-SIM法检测卷烟烟气中的B[a]P

采用程序升温汽化(programmed temperature vaporization,PTV)大体积进样与气相色谱-质谱选择离子扫描模式(GC/MS-SIM)联用,检测了卷烟主流烟气中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene B[a]P),优化了PTV-GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的参数。样品经反相C18固相萃取柱(solid-phase extraction,SPE)纯化后的洗脱液不再需要浓缩,直接应用PTV技术进样,提高了洗脱液的利用率,缩短了分析时间,提高了GC/MS-SIM检测卷烟烟气B[a]P的灵敏度。     

离子色谱法测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺

为准确测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺,通过对烟气捕集方式的考察和色谱条件的优化,建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱(IC)检测方法,并采用该方法测定了10种不同焦油量、不同类型卷烟侧流烟气甲胺和乙胺的释放量。结果表明:1以0.01 mol/L盐酸为粒相物萃取液和气相物吸收液,采用Ion Pac CS16分离柱,在柱温60Ⅲ及10 mmol/L甲烷基磺酸(MSA)为流动相的条件下进行等度洗脱时,目标物可实现基线分离;2甲胺和乙胺在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为2.58和3.65μg/L,平均回收率分别为85.1%~102.1%和80.7%~107.3%,相对标准偏差(RSD)均小于3%;310种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺释放量差异较明显,分别为15.0~31.7和2.9~9.4μg/支,且主要存在于气相部分。该方法适合于卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的定量分析。     

GC-MS法测定侧流卷烟烟气中挥发性化合物

采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物（1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）捕集于甲醇溶液中, 采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式（SIR）定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明,此方法有较好的重复性:对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.45%,组间测定RSD≤6.27%;具有较高的灵敏度:5种挥发性化合物的检测限均低于0.13 μg /支;较高的准确性:5种挥发性化合物的回收率在93.37%～98.2%之间。      

HPLC-MS/MS法测定人体尿液中的α-咔啉杂环胺

建立了分析人体尿液中α-咔啉杂环胺的溶剂-固相萃取-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对58名吸烟者和20名非吸烟者的尿液样品中的2-氨基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)和2-氨基-3-甲基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)进行了测定。尿液样品依次经盐酸酸解、乙酸乙酯液液萃取、PXC阳离子柱固相萃取净化后,进行HPLC-MS/MS检测。结果表明:①AαC和MeAαC的检测限分别为1.86和3.25 pg/mL,加标回收率91.2%~121.0%,精密度2.72%~7.84%;②AαC的含量在3.11~101.71 pg/mL之间,但所有样品中均未检出MeAαC;③吸烟者尿液中AαC的含量和远高于非吸烟者,且二者存在显著差异(P0.001)。该方法适合用于尿液中α-咔啉杂环胺的检测,且AαC可作为烟气暴露的生物标志物。     

采用GC-MS测定侧流卷烟烟气中芳香胺

摘要:芳香胺类化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的芳香胺类化合物还没有准确可靠的方法。实验中采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置捕集侧流卷烟烟气中的芳香胺类化合物,在酸性条件下用二氯甲烷萃取芳香胺类化合物,用五氟丙酸酐和三甲胺在强碱性条件下,对芳香胺进行衍生,利用四级杆GC-MS测定4种芳香胺的五氟丙酸酐衍生物。实验证明,此方法有较好的重复性:对4种芳香胺类化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:4种芳香胺类化合物的检出限均低于0.16 ng/ cig;较高的准确性:4种芳香胺类化合物的回收率在94.41%～102.70%之间,完全适用于定量检测卷烟侧流烟气中芳香胺类化合物。      

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

卷烟主流烟气中挥发性醛酮的LC-MS/MS分析

采用2,4-二硝基苯肼衍生-LC-MS/MS法测定了32种卷烟样品主流烟气中的甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、戊醛、己醛.结果表明:①方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,回收率在91.6%～100.3%之间,相对标准偏差为3.28%～7.86%;②卷烟样品主流烟气的挥发性醛酮成分中主要为乙醛和丙酮,苯甲醛、已醛含量较小;③与进口烟相比,国产烤烟型卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量相对较高,混合型卷烟的相对较低;④不管是烤烟型还是混合型,焦油量高的卷烟主流烟气中的挥发性醛酮含量均相对较高.     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

卷烟主流烟气中杂环烃类化合物的分析

以D7-喹啉为内标,采用碱性Al2O3固相萃取和GC/MS/SIM法同时测定了6种卷烟样品主流烟气粒相物中的苯并[b]呋喃、喹啉、咔唑、9-甲基咔唑、二苯并[a,j]吖啶、二苯并[a,h]吖啶和7H-二苯并[e,g]咔唑.结果表明:①方法的检测限在0.04～0.43 ng/支之间,回收率76.0%～119.2%,除9-甲基咔唑的RSD为8.21%外,其它成分的RSD均小于3%;②苯并呋喃、喹啉、咔唑和9-甲基咔唑等杂环烃类化合物的含量与文献报道基本一致;③未检出二苯并[a,j]吖啶、二苯并[a,h]吖啶和7H-二苯并[e,g]咔唑;④除9-甲基咔唑外,3种国产烤烟型卷烟样品烟气中的苯并[b]呋喃、喹啉和咔唑含量均明显高于2种参比卷烟和1种进口混合型卷烟.     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中5-羟甲基糠醛

建立了红糖中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品经甲醇-水(V/V=5/95)充分溶解提取,经HLB柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=1/9)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以甲醇和水为流动相梯度洗脱,用Phenomenex Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2...     

HPLC-MS/MS法测定酸枣汁中VC含量

建立HPLC-MS/MS法检测酸枣汁中维生素C的含量。该方法应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Waters YMCTMODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50;流速0.3 mL/min;柱温30℃,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。VC在50 ng/mL~800 ng/mL范围内线性关系良好,酸枣汁中VC平均加标回收率为98.61%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣汁中VC的含量测定。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。     

液质法测定猪肉中十种β-兴奋剂残留

建立猪肉中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3种加标水平回收率为72%～87%;最低检出限为0.1～1μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。