顶空固相微萃取-气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C4/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-DMA).并对固相微萃取的最佳条件进行了优化.顶空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17～0.98 ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为3.23%～6.20%,线性范围(LR)为0.11～29 μg·ml-1.对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%～90%.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物

探讨了固相微萃取-气相色谱法测定水中酚类化合物的方法,研究了该方法的萃取头的选择,确定了萃取时间、搅拌速度、离子强度、酸度和解吸时间等的最佳数值.结果表明,该方法分析时间短、灵敏度高,对于水中酚类物质的测定可达到满意的结果.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉尘螨舌下滴剂中丙酮的残留量

目的建立粉尘螨舌下滴剂中残留丙酮的检测方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)。结果丙酮浓度在20·2~161·8μg/ml之间呈良好线性关系,平均回收率在93·3%~105·8%之间;丙酮的最低检测限为3·0×10-4g/L(S/N=3)。结论固相微萃取和气相色谱技术的联用适合生化药物体系中微量挥发性残留溶剂的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物研究

建立了顶空-气相色谱法测定水中4种氯苯类化合物的分析方法,系统的研究了平衡温度、平衡时间以及盐的添加量对测定结果的影响。在最优的实验条件下,方法检出限为0.049～3.1μg/L,加标回收率为93.5%～111%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。结果表明：与传统的萃取法相比,本方法具有检出限低、加标回收率高、精密度好、分析速度快、无有机溶剂消耗等显著的优点,建议形成标准方法,推广应用。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89．0％～106．3％之间,在0．01—1．0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。     

固相萃取气相色谱法测定水中的溴氰菊酯

采用C18固相萃取法预处理富集，石油醚作为洗脱剂，用气相色谱仪对水中的浚氰菊酯进行了测定。该方法简便，经济，节省了萃取剂的用量，减少了样品的用量和预处理时间，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，最低检测浓度为0．1μg/L，回收率达83％以上。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯研究

利用固相萃取-气相色谱法可以对水中的邻苯二甲酸酯进行测定,该方法可以有效地对水样中的邻苯二甲酸酯进行富集,并对其进行准确的测定。笔者将对这一测定方法进行详细的介绍。     

碳素基体固相微萃取—气相色谱法／质谱法测定香水中的有机挥发物

以新碳素基体固相微萃取装置吸附后直接气相色谱法 (GC)、气相色谱法 -质谱法 (GC -MS)进样 ,得到一种关于香水中挥发物分析的新方法 ,作为香水品质鉴定的重点参考。讨论了影响分析结果的一些重要因素。该法简便、快速、灵敏度高 ,所选代表物的最低检出量为 3× 10 -9～ 160× 10 -9     

固相萃取与液—液萃取在气相色谱法测定有机物六六六、滴滴涕的试验比较

以气相色谱（GC）测定自来水样品中六六六（BHC）、滴滴滴涕（DDT）等有机污染物,须富集水样中BHC、DDT等有机物,将固相萃取（SPE）和液-液萃取两种富集方法进行比较,SPE方法优于液-淬萃取方法,其精密度较高,回收率较高。     

固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法.水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40 min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0％～105.2％,精密度为2.2％～3.7％.该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯...     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...