N-甘氨酰甘氨酸-MCI-GEL反相萃取钯的研究

探讨了N-甘氨酰甘氨酸-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的行为。结果表明,MCI-GEL树脂能够吸附钯与N-甘氨酰甘氨酸(Gl C)形成的配合物。探究出了实验的最佳萃取条件:n(Gl C)∶n(Pd(Ⅱ))=1∶1,c(HCl)=0.05 mol/L,V过柱=1 m L/min,钯的萃取率可达99%。实验测定了小柱的萃取容量为4.8 mg/g,以丙酮为洗脱溶剂,2 m L丙酮以1 m L/min的洗脱速度能完全洗脱钯的配合物。对合成试样中的钯进行了分离和测定,效果良好。     

二烷基取代亚砜萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应

采用恒界面池搅拌法测定了正辛基 -对叔丁基苯基亚砜萃取钯 (Ⅱ )的萃取反应速率常数 (kf)。用半经验ZINDO/ 1方法对 4种二取代亚砜类萃取剂及其钯 (Ⅱ )配合物进行量子化学计算 ,初步探讨了亚砜类萃取剂结构对其萃取性能的影响。     

金-钯-铜镀液中钯的光度测定

研究了Pd2+与5-溴-[2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在硫酸介质中、配合物的最大吸收波长位于575nm处。在此波长下测定钯,钯的质量浓度0.25～2.5μg/mL遵守比尔定律。表观摩尔吸光系数ε′575=2.9×104L/mol·cm。电镀溶液中常见的金属离子无干扰。方法具有较好的选择性,应用于金-钯-铜镀液中钯的测定,获得了较满意的结果。     

2-氨基苯并噻唑和Amberlite XAD-4树脂分离富集金的研究

金(Ⅲ)-2-氨基苯并噻唑配合物在10%王水介质中能定量地吸附在Amberlite XAD-4树脂柱上,金(Ⅲ)用丙酮-0.1 mol/L 盐酸混合液洗脱后用结晶紫分光光度法测定。除铊,钯外许多金属离子都不被吸附。铊(Ⅲ)能在金洗脱之前用 EDTA 溶液洗去,钯(Ⅱ)不干扰金的测定。树脂对金的吸附容量为12.5 mg/g 千树脂。本法选择性好。已用于矿石中金的测定。     

Suzuki偶联反应中钯配合物催化剂的研究进展

Suzuki偶联反应是在零价钯配合物催化剂的催化下,芳基硼酸与卤代芳烃进行的交叉偶联反应,可以高效、高选择性地构建C-C键.钯配合物催化剂对Suzuki偶联反应的活性和选择性起着决定性的影响,是研究Suzuki偶联反应的关键.对含有膦配体、N-卡宾配体、亚胺配体、胺配体和其它配体的钯配合物催化剂催化效果进行了综述.     

硫醇硫醚类煤炭含硫模型化合物介电性质

煤中含硫杂质的微波响应特性是研究煤炭微波脱硫的基础性问题。本文选取了几种典型的硫醇硫醚类煤炭含硫模型化合物及其结构类似物,采用同轴空气线法测试了其在9 k Hz~6.5 GHz频率的介电性质。结果表明,ε′的大小关系为:三苯基甲硫醇三苯基甲醇二苯二硫醚二苄基硫醚联苄;ε″和tanδ的大小关系为:二苯二硫醚三苯基甲硫醇三苯基甲醇二苄基硫醚联苄。在频率2.2 GHz附近,可以实现二苯二硫醚和三苯基甲硫醇的选择性加热。     

羧甲基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能

通过较简单的方法合成了羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物,用XPS、TG、DTA等手段对其进行了表征。该配合物在空气氛围中、较低温度下能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯。羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物能够较方便地从反应体系中分离出来,具有较好的重复使用性能。     

钯(Ⅱ)-铬天青S-微乳液体系分光光度法测定钯

本文研究了铬天青S(CAS)与钯(Ⅱ)(Pd2+)的显色反应。在微乳液的存在下,CAS与Pd2+形成稳定的蓝绿色配合物。其最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数ε=8.6×104L/(mol·cm)。采用1cm比色皿测定时,Pd2+含量在0.2(1.2mg/L范围内服从比尔定律,检出限为0.007mg/L,方法重现性好,选择性高,适合电镀废水的测定。     

二正辛基亚砜萃取钯的研究

本文探讨了用二正辛基亚砜—醋酸丁酯从盐酸溶液中萃取钯的萃取性能。研究了该萃取剂的萃取条件。实验结果表明,这种新型萃取剂在金、铂、钯共存时,有KBr存在下能选择性地萃取钯。     

硫醚类化合物合成方法的改进

硫醚是一类重要的贵金属萃取剂。袁承业、马恒励等报道了一系列对称型硫醚的合成及其萃取性能。我们曾用Williamsam法合成了一系列不对称硫醚并探讨了它们对金、钯、铑的萃取能力。     

钯(Ⅱ)-铬天青S-微乳液体系分光光度法测定钯

本文研究了铬天青S(CAS)与钯(Ⅱ)(Pd2+)的显色反应.在微乳液的存在下,CAS与Pd2+形成稳定的蓝绿色配合物.其最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数ε=8.6x104L/(mol·cm).采用1cm比色皿测定时,Pd2+含量在0.2(1.2 mg/L范围内服从比尔定律,检出限为0.007mg/L,方法重现性好,选择性高,适合电镀废水的测定.     

蛇纹石中钯的萃取

为了探讨蛇纹石中钯的有效萃取方法,进行蛇纹石浸出液萃取条件选择及萃取物还原实验。在盐酸介质中,以二(2 乙基己基)二硫代磷酸(D2EHDTPA)为萃取剂,浸出液pH为1,萃取时间为30min,钯的提取率达98%。     

乙二硫醚桥联双β-二酮分子对稀土铽(Ⅲ)的离子识别、萃取及液膜传输性能研究

由威廉姆逊反应制备得到了1,2-乙二硫醚基桥联两个乙酰丙酮结构单元的双β-二酮分子1,2-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)乙烷,采用紫外光谱法考察了1,2-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)乙烷对8种稀土金属离子(Eu3+、Y3+、Tb3+、La3+、Ce3+、Sm3+、Er3+、Tm3+)的离子识别能力及其对Tb3+离子的萃取性能和液膜传输性能。结果表明,其对Tb3+离子具有良好的选择性识别作用和优良的萃取性能以及液膜传输性能,同时紫外光谱滴定模拟实验说明了该化合物与Tb3+离子之间形成1∶1型配合物,并且其还可对水样中Tb3+离子的含量进行分析。     

新型金属盐萃取剂的开发以及与卤化钯络合性质的初步研究

研究了一类新型的金属盐萃取剂,通过紫外可见光谱分析、核磁滴定分析以及测定配合物的元素含量等方法研究了这种新型萃取剂与卤化钯的络合特性。     

用于有机染料废水处理的铜基金属配合物制备及其吸附性能研究

由2-(4-吡啶)-1氢-苯并咪唑(L)和三苯基膦(PPh₃)作为有机配体合成的两例双核铜基金属配合物,Cu₂L₂(PPh₃)₂I₂(1)和Cu₂L₂(PPh₃)₂Br₂(2)及由苯并咪唑基配体-替米沙坦构筑的八核铜金属配合物(3)进行有机染料吸附研究。三例铜配合物在250℃时仍具有较好的热稳定性,对阴离子型染料亚甲基蓝(MB)、阳离子型染料甲基橙(MO)和罗丹明B(RhB)具有不同的吸附能力。其中,配合物3对RhB的吸附能力优于配合物1和2;当RhB和MB在溶液中共存时,配合物3亦表现出优于配合物1和2选择性吸附RhB的性能,具有水处理实际应用的潜力。     

不对称双缩二氨基硫脲荧光探针的合成及其对金属离子的识别性能研究

以1,3-二氨基硫脲、苯甲醛与噻唑-5-甲醛为原料,合成了一种新型不对称双席夫碱结构荧光探针N'-亚苄基-2-(噻唑-5-基亚甲基)肼基-1-硫代碳酰肼(L),并通过NMR、IR、ESI-MS和元素分析对其结构进行表征。在缓冲溶液(pH=7.0)中,探针L可以高选择性地荧光识别Zn~(2+),检测限为3.5×10~(-7)mol/L,pH适用范围为5～10。当Zn~(2+)与探针L配位时,生成1∶2型配合物(L-Zn~(2+)),在365 nm紫外灯照射下,由无色变成亮绿色强荧光,具有潜在的应用价值。     

2-(4'''',5''''-二甲基-2''''-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯反应的分光光度法研究

以4,5-二甲基噻唑为母体合成了2-(4′,5′-二甲基-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺。研究了试剂与钯反应的适宜条件。在1.2 mol/L 高氯酸溶液中,试剂与钯形成1:1的稳定青蓝色配合物。配合物的最大吸收波长位于648 nm。表观摩尔吸光系数ε_(648)=6.7×10~4。Pd(Ⅱ)的浓度在0～35μg/25 mL范围内符合比尔定律。多种离子不于扰,磷酸可掩蔽 Fe~(3+)的干扰。可用于含钯样品的分析,结果满意。     

新型钯配合物合成及其光催化降解有机染料研究

近年来,有机钯配合物被发现具有优异的催化性能因而被广泛应用于催化反应。一种新型钯配合物[Pd(L)(Cl)2]已经通过常温挥发法合成出来(其中L代表1,3-双(二苯基膦基)丙烷配体),并通过元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射仪进行了表征。在这个钯配合物中,氢键在结构组成中起到了很重要的作用。研究表明,该钯配合物具有良好的光催化降解有机染料活性。     

Pt-Cu-Zn/C催化加氢制备DSD酸工艺

本文研究了4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS酸),在Pt/C催化剂存在下,Zn和Cu为抑制剂,水相体系中液相催化加氢制备DSD酸。Pt-Cu-Zn/C催化剂制备DSD酸具有很好的活性和选择性,能有效抑制苄基物及影响色度的杂质的生成。较佳的工艺条件为:DNS酸钠盐质量浓度为12~20%、Pt/C催化剂量为硝基物的0.5~0.7%,反应温度40~60℃、pH4~6、氢气压力1.0 MPa。DNS酸转化率100%,DSD酸选择性98.5%以上,收率98%,DSD酸含量均达到95%以上(氨基值法),苄基物含量低于0.1%(外标法),色度低于0.2。新工艺生产每吨DSD酸产生废水12吨,废水COD值为24 mg/L,无色透明。     

铁、锑、锡中微量金的萃取——原子吸收光谱法测定

二异辛基硫醚-磺化煤油萃取-原子吸收光谱法测定铁、锑和锡中微量金是一个快速、简便的方法。我们研究了37种元素对测定金的影响,发现大部分元素都没有干扰。该萃取剂选择性高,它仅萃取Au、Pd和Hg等几种元素。锑和锡加酒石酸掩蔽后不再干扰测定。本法精密度约为±3％。