微波辐射下强酸性阳离子交换树脂催化缩醛反应

微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为4 g,微波加热功率为260 W,反应时间为9 min,环己烷为带水剂,产率达74.5%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为：微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。     

微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

微波辐射下以单质碘为催化剂无溶剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,试验了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响,最佳条件为:辐射功率为259W,反应时间为6.0min,苯甲醛与乙二醇的物质的量比为1∶1.8,单质碘用量为2.5%,产率可达86.7%。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

微波辐射下无溶剂合成葡萄糖五乙酯

在微波辐射下以硫酸铝钾为催化剂无溶剂合成了葡萄糖五乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐的物质的量比为1:8,硫酸铝钾用量为2.0%,产率可达88.4%.     

微波场中用CuCl2催化合成乙酸乙酯的研究

介绍了以氯化铜为催化剂,采用微波辐射技术以乙酸和乙醇进行酯化反应制备乙酸乙酯的方法.研究了催化剂用量、原料配比、微波功率和微波辐射时间对生成乙酸乙酯产率的影响.确定优化的操作条件为:辐射时间12 min,催化剂用量2.00 wt%,酸醇摩尔比5:1,辐射功率400 W,在此条件下乙酸乙酯产率可达68%.     

微波辐射下无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂无溶剂合成了标题化合物,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐物质的量比为1:7,硫酸氢钾用量为2.0%,产率可达89.5%.     

微波辐射法维生素C催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

缩醛化合物是有机合成中一类非常重要的中间体,文章以维生素C为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了微波辐射的辐射功率、辐射时间、催化剂用量和醛醇物料比对缩醛产率的影响,并用UV、FTIR表征产物的结构。研究结果表明:辐射功率为520 W,辐射时间为3 min,催化剂用量为0.5 g,醛醇物料比为1∶1.6时,反应结果最佳,产率可达60%,并且具有较好的重现性。     

锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

在微波辐射下,自制的固体超强酸SO2-4/MnO2为催化剂,以乙二醇和苯甲醛为原料催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射的时间、微波输出的功率、催化剂的焙烧温度、催化剂的焙烧时间因素的影响。实验结果显示:当醇醛物质的量之比为2∶1、微波输出的功率为550 W、微波辐射的时间5 min、催化剂用量为0.5 g时,苯甲醛乙二醇缩醛的产率为76.3%。     

微波幅射四氯化锡催化合成柠檬酸三辛酯的研究

采用微波幅射技术,以四氯化锡为催化剂催化合成柠檬酸三辛酯。最佳反应条件为:酸醇比为1:5.5,催化剂用量为1.0g,微波幅射时间2.5min,产率可达到92.4%。实验结果表明:适当的微波辐射可以加速柠檬酸三辛酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

微波加热促进离子液体催化合成柠檬酸三丁酯及其性能

制备了咪唑类酸性离子液体,用于催化合成柠檬酸三丁酯,使用微波加热可使反应时间由4 h缩短至0.5 h。通过试验得出,在微波加热方式下[HSO3-pmim]+[HSO4]?催化的最佳反应条件为：醇酸比为6∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,微波辐射功率为650 W,反应时间为0.5 h,羧基转化率可达99%。反应过的催化剂不经任何处理可重复使用7次,转化率仍在96%以上。增塑性能测试表明,添加15%的TBC,拉伸强度降至35.19 MPa,压缩强度降至57.35 MPa,弯曲强度降至70.61 MPa,拉伸剪切强度增至11.94 MPa,说明柠檬酸三丁酯可以作为邻苯二甲酸酯类增塑剂的良好替代品。     

增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率为600W/3.84g柠檬酸、醇酸摩尔比为5、反应时间为35min、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明:此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

微波辐射合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,KMnO4为氧化剂,在微波辐射下相转移催化合成了苯甲酸。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂等条件对反应的影响,实验结果表明,反应的最佳条件为：苯甲醛0．04mol,微波功率750W,辐射时间10min,四丁基溴化铵1．0g,碳酸钠4．0g,高锰酸钾42g,产率可达77.9％。     

微波辐射增塑剂柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率600 W、醇酸摩尔比为5、反应时间为35 m in、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6 g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明：此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

微波辐射改性可膨胀石墨催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300 W,辐射时间20 min,带水剂环己烷6 mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。     

无溶剂下微波辐射合成阿魏酸

以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。     

微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究

介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

在微波辐射下 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,柠檬酸和正丁醇直接酯化生成柠檬酸三丁酯。优惠反应条件为 :柠檬酸 5 0 g ,催化剂 0 3 g ,正丁醇 2 0ml,微波功率中高火 ,辐射时间 3 0min ,酯化收率为 91 2 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 6倍。