超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素

建立高效液相色谱法检测糕点中4种食用合成色素的新方法。用乙醇-氨水-水(体积比为7∶2∶1)混合溶液提取样品中的食用合成色素,聚酰胺层析柱进行净化。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02mol/L),梯度洗脱,检测波长254nm。加标回收率为91%～103%。结果准确可靠,方法易于推广。     

液相色谱法同时测定糕点中多种抗氧化剂、防腐剂和甜味剂

建立应用高效液相色谱法同时测定糕点食品中常见的4 种抗氧化剂、2 种甜味剂、7 种防腐剂的方法。以乙腈和pH5.5 的乙酸铵(1.54g/L)- 乙酸溶液为流动相梯度洗脱。结果显示,各组分分离完全,线形良好,加标回收率为87%～103%,RSD 为2.1%～7.2%。方法检出限低、精度高、快速准确,可用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

高效液相色谱法同时快速测定调味品等中的9种甜菊糖苷类化合物

优化调味品等的前处理方法,建立可同时快速测定9种甜菊糖苷类甜味剂的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法。样品经乙腈-水（1∶1,v/v）溶解,超声辅助提取,乙酸锌-亚铁氰化钾盐析,采用Shim-pack C18色谱柱分离,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH=2.6）(32∶68)洗脱,紫外测定,外标法定量。结果表明,9种甜菊糖苷类甜味剂在20.0～400.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.996,加标回收率在73.3%～101.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.1%～5.3%,方法检出限、定量限分别为5.0～15.0 mg/kg、15.0～45.0 mg/kg。该方法前处理简单快速,重复性好,精密度高,适用于调味料等中多种甜菊糖苷类化合物的测定,填补国内多种甜菊糖苷类化合物检测的空白,为食品安全监管及风险评估提供技术支撑。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定甘草酸铵

甘草素是一种很有发展前途的食品添加剂。本文提出利用高效液相色谱测量甘草素的纯度,并探索了适宜的样品处理方法和色谱分析条件。实践证明这种方法能够迅速、准确地确定样品中的甘草酸铵的含量。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

饮料中甜菊糖苷水解条件的优化及高效液相色谱法测定

该文建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定饮料中甜菊醇的定量分析方法,并优化饮料中甜菊糖苷水解成甜菊醇的条件。采用3 mmol/g路易斯酸水解,无水乙醇提取,以70%乙腈水溶液（体积分数）作为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱。结果表明,甜菊醇在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL的浓度范围内线性关系较好（r2≥0.999）,平均回收率在81.9%～92.3%,相对标准偏差在1.17%～3.67%。饮料中甜菊糖苷转化甜菊醇的最佳工艺条件：催化剂为氯化铁,提取温度100℃,甜菊糖苷浓度300 mg/mL,提取时间3 h,催化剂含量3 mmol/g。     

高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量

为检测化学调控下甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的含量,建立了快速分析甜叶菊叶片中3种甜菊糖苷含量的高效液相色谱测定方法。液相色谱分析采用Sepax HP-Amino(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速1.00 mL/min,流动相采用等度洗脱模式,流动相乙腈/水组成比为80∶20(v/v),检测器为紫外-可见检测器,检测波长210 nm,谱带宽度20 nm,狭缝宽度16 nm,进样体积4μL;样品采用超声波辅助热水提取,澄清石灰水去除杂质。结果表明液相色谱分析得出3种甜菊糖苷(甜菊糖苷、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷A)线性方程分别为Y=1.075X-1.853(r=0.999 9)、Y=1.302 X+1.136(r=0.999 5)和Y=1.117X+1.089(r=0.999 8),在0.05～5.00 mg/mL之间线性关系均表现良好,方法检测限分别为1.091μg/mL,3.062μg/mL和1.078μg/mL。所建方法简单灵敏,适合叶片样品快速检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定奶昔粉中的安赛蜜和瑞鲍迪苷A

目的 建立高效液相色谱法同时快速检测奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量的分析方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,加入沉淀剂,离心,过滤膜得样品供试液。采用C18色谱柱,以硫酸铵溶液：乙腈：甲醇=65：30：5作为流动相,检测波长为210nm,流速0.6ml/min,外标法定量。结果 本方法在20 min内完成2种目标化合物的分离分析。试样中安赛蜜浓度在0.0040~0.0403 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999,在3水平不同浓度安赛蜜标准溶液添加下, 安赛蜜的回收率为98.58%。试样中瑞鲍迪苷A浓度在0.0028~0.0283mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度瑞鲍迪苷A标准溶液添加下, 瑞鲍迪苷A的回收率为99.04%。均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求, 且目标峰分离效果更好, 效率提升49.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定 大豆中26种农药的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留的方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷去油后,经C18固相萃取柱净化。所有农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28 %~114.67 %之间,重现性良好,相对标准偏差在10 %以内。方法可一次性检出大豆中26种农药残留且简便、准确,适合大批量样品的的测定。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

Simultaneous determination of four phenolic components in citrus honey by high performance liquid chromatography using electrochemical detection

A sensitive and accurate method for simultaneous separation and determination of four phenolic compounds, including caffeic acid, p-coumaric acid, ferulic acid, and hesperetin in Chinese citrus honey by high performance liquid chromatography using electrochemical detection (HPLC-ECD) has been established. Chromatographic separation was performed using a reversed phase column and methanol/4% (v/v) aqueous acetic acid as the mobile phase. The detection and quantification limits of the four compounds with ECD were 6–14 times greater than those obtained with diode-array detection (DAD). All calibration curves of the four phenolic compounds showed good linearity (r ? 0.9994) within the test ranges, 1.10–66 μg/ml, 0.35–70 μg/ml, 0.16–16 μg/ml and 0.03–10 μg/ml, respectively. The recoveries ranged from 98.9% to 100.3%. The extraction process was very simple, because of the dissolution of honey only involving water. Taken together, the application of ECD in honey determination leads to a significant improvement in the quantification of phenolic compounds, whereby paying the way for the establishment of a better quality control of citrus honey.     

高效液相色谱法同时测定复合调味料中2种甜味剂和3种防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠5种食品添加剂的分析方法。方法样品经超纯水提取,取离心后的水相清液,过0.22μm滤膜,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测器在230 nm检测,高效液相色谱仪分析。结果本方法5种组分在0.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.99995,加标回收率为91.6%～110.5%,相对标准偏差为0.1%～4.0%。检出限在0.0005～0.0018 g/kg范围,定量限在0.0015～0.0059 g/kg范围。结论该方法操作简单,结果准确,适合复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。