离子色谱法测定食品中二氧化硫的方法学验证

本文为验证标准GB5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中离子色谱法检测食品中二氧化硫残留量,从校准曲线、检出限、重复性、精密度等方面开展验证实验。试验结果表明,硫酸根在0.5mg/L～40mg/L浓度范围内,校准曲线线性良好,硫酸根线性方程为y=0.3714x+0.0291,相关系数为0.9999。二氧化硫加标的回收率范围为90.1%～107.3%,相对标准偏差范围为0.98%～2.6%,精密度试验范围为0.79%～1.9%,各项验证结果均满足GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》和GB5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中相关要求。     

离子色谱法测定食品中的二氧化硫

建立离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的二氧化硫的检测方法。样品在酸性条件下蒸馏,二氧化硫经3%的双氧水接收氧化提取,离子交换-电导检测离子色谱法检测,外标法定量。采用IonPacAS11-HC分析柱(250mm×4.0mmi.d.),IonPacAG11-HC保护柱(50mm×4.0mmi.d.),流动相为15mmol/L的氢氧化钾,流速1mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃。实验结果表明:硫酸根在0.05～2mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平的亚硫酸根,平均回收率均在88.29%～96.89%之间,相对标准偏差在3.29%～7.45%。     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。     

离子色谱法测定葡萄干中二氧化硫残留量

确立离子色谱法测定葡萄干中残留量的样品处理方法和检测条件。样品经水蒸气蒸馏后,用3%双氧水吸收氧化后用离子色谱法进样分析检测。在选定操作条件下,0.1μg~300μg范围内有良好的线性(r=0.999 9)。样品平均回收率为91.69%,检出限为1.5 mg/kg。与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好,适合于测定干果中SO2残留量的检测。     

离子色谱法测定白砂糖中的二氧化硫(上)

本文建立了用离子色谱法测定白砂糖中二氧化硫的方法。白砂糖经处理后以IonPacAS11离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,白砂糖中二氧化硫浓度在0.10～50mg/kg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.30mg/kg,回收率在97.0%～102.0%之间。与国标方法测定结果比较,两者无显著性差异,结果令人满意。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。      

离子色谱法测定食品中的安赛蜜含量

目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。     

离子色谱法检测干笋中的二氧化硫

建立一种简单快捷的离子色谱法测定干笋中二氧化硫残留的方法。样品经浸泡后蒸馏,利用1.5%的H2O2溶液将二氧化硫氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果表明:二氧化硫含量在2.0μg/mL~32.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到83.6%~90.4%。     

食品中二氧化流脱除方法研究进展

食品中SO2残留量是国家质检部门严控指标之一,涉及该类指标超标的大宗食品有果脯蜜饯类、发酵果酒等。针对降低食品中SO2含量的方法进行了综述,提出采用生物催化剂脱除食品中SO2残留是一种很有前景的方法。     

2015~2017年部分校采食品中二氧化硫残留状况分析

目的 监测2015~2017年间某地区部分学校采购食品中二氧化硫的残留情况, 及时排除学校食堂的食品安全隐患。方法 从某地区163所学校抽取干制蔬菜、干制食用菌和藻类、粉丝类、腐竹类、食糖、食用淀粉、香辛料7类样品共计847份, 检测二氧化硫残留量。结果 820份符合中国卫生标准, 合格率达96.81%。7类食品中食糖、粉丝粉条和香辛料类样品结果均合格, 干制蔬菜、干制的食用菌和藻类、淀粉和腐竹类存在超标样本, 其中二氧化硫残留超标最严重的是干制蔬菜中的黄花菜, 超标率达33.31%; 其次是干制的食用菌和藻类中的银耳, 超标率达20.00%, 最后是淀粉和腐竹, 超标率分别为7.43%和1.33%。对二氧化硫超标的食品已及时与学校沟通并做出风险预警, 及时排除了安全隐患。结论 学校食堂所采购的食品中, 黄花菜、银耳中二氧化硫超标严重, 淀粉和腐竹中二氧化硫也存在超标情况, 应加强监管。     

回流法测定食品中二氧化硫残留量

食品中二氧化硫残留量的测定方法有多种,通过对蒸馏法进行创新,采用回流法,用硫代硫酸钠反滴定来测定食品中二氧化硫残留量。其操作步骤简单,回收率高,适用于食品中二氧化硫残留量的测定,应用更广泛。     

A rapid distillation method coupled with ion chromatography for the determination of total sulphur dioxide in foods

A rapid distillation method coupled with ion chromatography for the determination of total sulphur dioxide in foods was developed. The distillation was performed using vapour and carbon dioxide stream released from the reaction between sodium carbonate and sulphuric acid. The distilled product was captured in sodium hydroxide solution and sulphur dioxide was measured as sulphite by ion chromatography. The linearity ranged from 0.051 to 32.1 mg L⁻¹ SO₂ and limit of detection was 0.013 mg L⁻¹. This method was successfully applied to the determination of total sulphur dioxide in preserved foods, dried vegetables, vermicelli and wines. The recovery ranged from 76.7% to 104.8% with the relative standard deviation of 0.7-8.2%. The distillation procedure was rapidly achieved within 3 min without blowing nitrogen or air. The method presented advantages of time-saving and simplification working process compared to the conventional method and is already used as China National Standard Method.     

不同预处理方法减少食品中二氧化硫残留量比较的研究

采用碘吸收滴定法测定了几种食品中二氧化硫的残留量及比较了不同预处理方法对二氧化硫含量的影响。以白木耳,笋衣为原料,采用GB/T 5009.34的改进方法测定食品中二氧化硫残留量,比较了25℃自来水浸泡、煮沸法、小苏打浸泡法,60℃热水浸泡法及醋酸浸泡法对样品中二氧化硫含量的影响。五种方法中除醋酸浸泡法减少样品中二氧化硫的效果最差,其余4种方法均能有效地降低食品中二氧化硫的残留量,其中沸水煮沸20min后能完全驱除二氧化硫,该方法简便、实用且易于操作;其次是60℃水浴3h,然后是0.5%小苏打溶液浸泡5 6h和25℃自来水浸泡处理5 6h。     

无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法快速测定硫磺熏蒸食品中二氧化硫

采用超声波提取、甲醛吸收液代替四氯汞钠吸收液处理样品,确定了不同温度所需要的显色时间和显色稳定性,确定了食品中二氧化硫残留量的快速检测方法.该方法可以避免汞的毒性和污染,并且适用于超市、农贸市场等地对硫磺熏蒸食品中二氧化硫残留量的现场快速检验.     

辽宁地区部分食品中二氧化硫的膳食暴露风险评估

目的 评估辽宁地区部分食品中二氧化硫残留暴露对我省居民健康的潜在风险。方法 随机从辽宁省大型商场和小型农贸市场采集样品共330份, 采用蒸馏法进行二氧化硫残留量检测。基于点评估和概率评估两种评估方式, 对食物中二氧化硫残留的膳食暴露进行风险评估。结果 经检测的不同食品中二氧化硫的膳食摄入风险值均远小于100%。运用风险评估软件@risk7.6进行概率评估, 在50%、75%、90%、99%暴露量位点下, 不同食物二氧化硫的风险商(hazard quotient, HQ)值均远小于1。结论 辽宁地区食物中二氧化硫残留量在人体可接受范围内, 无明显膳食风险。     

Titanium dioxide (TiO2) photocatalysis technology for nonthermal inactivation of microorganisms in foods

BackgroundMicrobial contamination is a serious challenge in the food industry. With the increasing demand for fresh, nutritious and healthy food, novel techniques for microbial inactivation are highly needed. By absorbing photoenergy, titanium dioxide (TiO₂) based photocatalyst can produce reactive oxygen species (ROS) that are capable of inactivating microorganisms.Scope and approachThis review summarizes recent research developments of TiO₂ photocatalysis (TPC) for antibacterial applications in liquid, gas and solid systems in the food industry. Basic principles of TPC, the mechanism of photocatalytic inactivation, and strategies for improving photoactivity are described, and applications of TPC for decomposing organic substances are presented. Furthermore, applications of combining TPC with other technologies are also discussed.Conclusionsand key findings: The review shows that TPC technology has the ability to inactivate foodborne microorganisms, but with some drawbacks such as catalyst deactivation and low utilization of visible light. Modification can widen the light response into visible range and improve the photoactivity. The combined technologies can enhance the effectiveness of microbial inactivation. However, further study is still needed to improve both photocatalytic disinfection efficiency and food quality maintenance.