2000年～2001年食品中金属污染监测质量控制结果与分析

为了更好地实施食品污染物监测计划，确保污染物监测数据的准确性和可靠性，我们采用盲样考核的形式，于2000年和2001年分别组织全国10个省级实验室进行了金属污染物的实验室分析质量控制，质控结果：砷和镉各有1个实验室的测定值在3倍标准差之外，判定为离群值；有3个实验室汞的测定结果落在标准值范围内，其余均高于标准值，说明汞的测定存在较大的系统误差；2000年铅的测定结果变异较大，通过分析原因2001年重新进行了铅的测定，分析结果有明显改善，有6个实验室测定结果落在标准值范围内，所有实验室的测定结果均在3倍标准差范围内。     

婴儿谷物食品中金属污染物检测的FAPAS能力验证结果与分析

目的分析参加FAPAS婴儿谷物食品中金属污染物能力验证的实验结果。方法根据FAPAS组织方提供的能力验证作业指导书及常用的国标方法,对样品以及质控样品进行金属污染物成分检验检测。结果通过质控样品实验,加标回收,人员比对多种质控手段下,样品中总砷、无机砷、镉、硒、铬、铅、总汞这7种目标金属污染物均有检出具体含量,各组相对标准偏差为0.4%～10.7%。结论本次能力验证结果为满意,验证结果对提高实验人员能力水平、增强实验室竞争力具有一定的意义。     

2000年～2001年食品中金属污染物监测质量控制结果与分析

为了更好地实施食品污染物监测计划,确保污染物监测数据的准确性和可靠性,我们采用盲样考核的形式,于2000年和2001年分别组织全国10个省级实验室进行了金属污染物的实验室分析质量控制.质控结果:砷和镉各有1个实验室的测定值在3倍标准差之外,判定为离群值;有3个实验室汞的测定结果落在标准值范围内,其余均高于标准值,说明汞的测定存在较大的系统误差;2000年铅的测定结果变异较大,通过分析原因2001年重新进行了铅的测定,分析结果有明显改善,有6个实验室测定结果落在标准值范围内,所有实验室的测定结果均在3倍标准差范围内.     

石家庄市售液态牛奶和奶粉中重金属含量的检测及分析

目的调查石家庄市售牛奶和奶粉中铅、镉、汞和砷等重金属的污染状况。方法采用电感耦合等离子体质谱法对市售不同品牌的牛奶和奶粉中的污染物进行检测,并依据GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对牛奶中的铅、镉、汞和砷对公众健康危害风险度进行研究。结果本研究共监测61份样品,铅、镉、汞、砷总合格率为100%。部分食品检出重金属,铅、镉、汞、砷的检出率分别为31.1%、7.69%、0%和0%。结论目前石家庄市市售牛奶中重金属污染总体水平较低,但部分牛奶和奶制品中仍有重金属检出,应引起重视。应采取针对性措施,补充完善相关标准,加强监管力度,以确保牛奶和奶粉的质量安全。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后,消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,然后用甲醇(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9150mm,5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物,用二极管矩阵检测器检测,铅、镉、汞含量在0.01～3mg/L范围内与峰面积成线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:铅2.3μg/L、镉1.8μg/L和汞2.5μg/L,方法相对标准偏差为2.1%～3.5%,标准回收率为93%～106%,该方法用于测定食品中的铅、镉、汞,结果令人满意。     

上海市2011~2015年保健食品中铅、砷、汞污染 状况分析及评价

目的 采用新、旧两版GB 16740标准对上海市保健食品中铅、砷、汞残留量进行分析与评价, 了解重金属污染状况及评价标准改变带来的变化。方法 采用国家标准规定的检测方法, 对2011~2015年上海市收检的保健食品进行铅、砷和汞残留量测定, 并使用SPSS 19.0对测定结果进行统计分析。结果 上海市2011~2015年共检测保健食品7306份, 按旧版GB 16740评价, 总合格率为96.17%, 铅、砷和汞残留量总超标率分别为3.09%、1.46%和0.22%; 按新版GB 16740评价, 总合格率为98.06%, 铅、砷和汞残留量总超标率分别为1.28%、0.94%和0.22%, 超标样品中胶囊剂和茶剂居多。结论 上海市保健食品中铅、砷、汞污染水平总体较低, 新版的评价标准改变了原标准中根据剂型判断结果的模式, 使得结果评价更为合理。     

广东省食物中化学污染物的网点监测与动态分析

根据广东省的地理条件和经济状况，选择了5个农产品化学污染监测网点，分布于我省东南西北中。每年夏秋两季在监测点的主要农贸市场现场随机抽样检测，2000年～2002年3年间在各监测网点共采集大米、面粉、肉类、蛋类、鲜奶、海产品、水果、蔬菜等主要食品1400多份，检测各类食品中铅、镉、砷、汞等4种金属污染物、24种有机磷农药残留量和8种有机氯农药异构体残留量。对照相关国家标准，广东省主要食品中铅、镉、砷和汞的合格率分别为91．9％、88．1％、100％、100％。皮蛋、蔬菜中铅含量以及海产贝类、蔬菜、大米中镉含量合格率较低是存在的主要问题。有机磷农药残留量的检出率和超标率分别为10．2％和5．6％；有机氯农药残留量检出率和超标率分别为18．7％和2．1％。对照1992年～1996年的全省食品中化学污染物监测数据，广东省蔬菜中有机磷农药残留检出率和超标率近年已有大幅度下降，说明蔬菜中滥施农药，特别是剧毒农药的情况基本得到控制。但大米、蔬菜等主要食物中铅、镉含量相对偏高的问题近10年来并没有得到明显的改善。     

2015～2016年广西岑溪市食品安全风险监测结果分析

目的 通过综合分析岑溪市食品中主要污染物及有害因素的污染水平和趋势, 及时发现食品安全隐患。方法 在岑溪市区及14个乡镇采集样品510份, 根据《食品卫生检验方法理化标准汇编系列》(GB/T 5009-2008、GB 5009-2010)、GB 4789-2013《食品微生物学检验标准汇编》等相关方法进行检测分析, 共检测17类食品及其相关产品510份。结果 合格458份, 合格率89.80%。检测的55项指标中, 主要存在风险因素为微生物及致病因子、含铝添加剂、镉等。结论 岑溪市食品合格率较高, 但部分食品微生物、含铝添加剂、镉等超标, 相关部门应及时采取有效措施干预。     

2014年陕西省市售食品中重金属污染调查及评价

目的对陕西省6类食品中铅、镉、汞、砷的含量进行检测,并对其污染状况做出综合评价,从而为陕西省开展食品安全评估和采取针对性的控制措施提供科学依据。方法在陕西省境内10个地市的大型农贸市场、批发市场和超市,采集粮食562份、蔬菜340份、水果174份、肉类228份、蛋类144份和奶类108份,6类食品共1 556份。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅(Pb)、镉(Cd)的含量,应用GB/T 5009.11—2003《食品中总砷及无机砷的测定》中氢化物原子荧光法测定砷(As)的含量,利用测汞仪直接测定汞(Hg)的含量,采用单项污染指数及综合污染指数对不同类食品中铅、镉、汞、砷的污染状况做出评价,并对陕西省居民经此6类食品摄入铅、镉、汞、砷的人体健康风险进行描述。结果陕西省6类食品中,铅、汞含量均值最高的都是肉类,分别为0.049 0和0.003 3 mg/kg,镉、砷含量均值最高的是粮食类,含量均值均为0.025 0 mg/kg;利用单项污染指数和综合污染指数对6类食品中铅、镉、汞、砷含量进行评价,均可评价为安全、清洁;由6类食品摄入铅、镉、汞、砷的安全限值(MOS)1。结论陕西省6类食品不同程度的受到了铅、镉、汞、砷的污染,但总体污染程度较低,铅、镉、汞、砷对食品安全影响的风险较低。     

ICP-MS法测定药食同源性食物中的重金属及有害元素

建立药食同源性食品中的重金属及有害元素的残留量测定方法,为相关品种的重金属及有害元素的测定、标准完善及风险评估提供依据。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药食同源性食品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果表明,5种重金属及有害元素的线性关系良好相关系数均大于0.9953,回收率为82.25%~115.13%,重复性良好。参照《中国药典》枸杞、黄芪等药食同源性食物的重金属及有害元素限量标准,17种73批药食同源性食物五种重金属元素含量测定的合格率为98.90%,其中镉存在超标现象,合格率为94.52%。本文采用的ICP-MS法适用于药食同源食品中的多种元素同时测定。实验显示少数个别品种的个别元素污染严重,建议重视此方面的控制,完善相关检测方法和限量标准。     

瑞安市生食腌制海产品微生物及重金属污染状况调查

了解瑞安市生食腌制海产品微生物和重金属的的污染状况,为制定有效的监管措施提供依据。方法 在全市范围内的市场上采集定型包装及散装生食腌制海产品按国家标准进行菌落总数、大肠菌群、致病菌(金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、沙门菌、志贺菌)、铅、砷、汞、镉的检测和评价。结果 共检测样品349份,总合格率为57.31%。定型包装产品和散装产品合格率分别为73.09%和29.37%。菌落总数、大肠菌群、致病菌、铅、砷、汞、镉的合格率分别为60.46%、79.94%、85.67%、95.70%、97.99%、100%、97.99%。结论 瑞安市市售生食腌制海产品微生物污染较严重,副溶血性弧菌为主要食源性致病菌型,相关部门应加强监督和管理,以保障食用安全。     

北部湾海产品中重金属元素的测定及评价

采集94个北部湾沿海不同区域、不同季节、不同品种的海产品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、铅、汞、镉、铬、锡、锑、铜、铝等9种重金属元素的含量,以了解广西北部湾海产品是否受到重金属污染。测定结果表明,海产品中镉含量平均合格率为55%,应是污染所致,无机砷、铅、汞、铬、铜、铝含量平均合格率在89%~96%之间,受污染程度较轻,而锡、锑含量合格率为100%,未受污染。     

2010—2011年内蒙古地区食品中铅、镉、汞污染调查分析

了解内蒙古地区食品中铅、镉、汞(总)的污染水平,为建立内蒙古地区食品重金属安全风险监测体系,及时发现食品中重金属安全隐患,进行风险预警提供基础数据。方法 按照内蒙古自治区食品中化学污染物监测计划,结合内蒙古地区地产食品种类及分布特点,采集内蒙古地区中部、东部及西部5个地区的食品样本,按照GB 5009.12—2010《食品中铅的测定》、GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》及GB/T 5009.17—2003《食品中总汞及有机汞测定》方法对样品中铅、镉、汞(总)进行检测。结果 共采集7类食品1654份样品。其中,监测铅含量的有效样品1610份,总体检出率33.40%,总体超标率1.62%,超标的食品类别主要为蔬菜、蛋与蛋制品、粮食及粮食制品以及食用菌,超标率分别为5.16%、2.21%、2.20%和2.01%;监测镉的有效样品1607份,总体检出率48.60%,总体超标率1.74%。超标的食品类别主要为食用菌、蔬菜及蛋和蛋制品,超标率分别为10.20%、5.41%和4.97%;监测汞(总)含量的有效样品1531份,总体检出率37.30%,总体超标率2.08%。超标食品主要为食用菌、乳及乳制品、粮食及粮食制品,超标率分别为20.13%、7.02%和1.20%。结论 内蒙古地区生产的食用菌(以鲜食用菌计)、蔬菜、蛋及蛋制品、粮食及粮食制品、乳及乳制品中存在重金属污染,应引起高度重视。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

新疆昌吉地区食用菌中汞和镉含量的分析检测

目的了解昌吉地区食用菌中重金属汞和镉含量的情况,保障食用菌安全性。方法在昌吉地区的超市、农贸市场等地随机采集7种不同的食用菌,依据国标(GB5009.17食品中汞的检测第一法;GB5009.15食品中镉的检测第一法)测定其中汞和镉的含量,同时采用单因子污染指数法和综合因子污染指数法对食用菌的污染程度进行评价。结果 210种样品中汞超标率0.95%,镉超标率2.38%,且同种食用菌对不同重金属的富集能力有差异,黑平菇、鸡腿菇、平菇、金针菇、圆菇和杏鲍菇的富集趋势均为镉总汞;而香菇的富集趋势则为总汞镉。分级结果为金针菇、黑平菇、鸡腿菇、平菇、杏鲍菇为一级产品;圆菇为二级产品;香菇为三级产品。不同采样点中汞污染最高的是源自农贸市场的食用菌,平均值为0.054 mg/kg;镉污染最高的是市场,平均值为0.059 mg/kg。结论昌吉大部分地区重金属污染较为严重,可能是食用菌生长环境中重金属含量较高所致,因此需要从栽培源头加大控制防范力度。     

2013—2014年广东省基地蔬菜重金属污染状况调查

目的了解广东省基地蔬菜中各类蔬菜重金属的污染状况及分布特点。方法 2013—2014年从广东省21个地市(4个地理区域:粤北、粤东、粤西、珠三角)的蔬菜种植基地采集8类615份蔬菜进行铅、镉、汞、砷的检测。结果广东省蔬菜中重金属污染以铅和镉为主,其中铅污染的主要蔬菜品种是叶菜类蔬菜,尤其是生菜;而镉污染的主要蔬菜品种是茄果类蔬菜,尤其是茄子。铅在广东省4个地区均有一定程度的污染,而镉含量较高的地区是粤北(韶关)和粤西(云浮)地区。结论广东省基地蔬菜中重金属污染程度总体较轻,需重点关注粤北和粤西地区的铅和镉的污染,加强对重点区域重点品种的监测。