不同种类鲜菌、干菌食品中嘌呤含量的比较研究

目的:运用高效液相色谱法检测常见菌类食品中的嘌呤含量,比较鲜菌与干菌中嘌呤含量的差别。方法:样品处理采用高氯酸溶液100℃水解60min。色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6mm×250mm×5μm)柱,以10.0mmol/L甲酸铵(pH3.6)和甲醇体积比99∶1作为流动相对嘌呤进行分离,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm。结果:鲜菌类食品中嘌呤含量在213.8—730.3mg/kg,滑子蘑较高;干菌类食品中嘌呤含量在681.0—4 049.2mg/kg,香菇较高。含水量校正后,干菌类嘌呤含量在0.7—4.5mg/g,鲜菌类嘌呤含量在1.6—5.5mg/g。结论:菌类食品中嘌呤含量较高;干菌类食品中嘌呤含量显著高于鲜菌类;经过含水量校正后,大部分干菌类食品嘌呤含量要低于鲜菌类。     

常见干豆类及豆制品中嘌呤含量研究

目的:检测常见干豆类及豆制品中的嘌呤含量,为高尿酸血症与痛风患者健康膳食提供指导。方法:采用高效液相色谱法测定嘌呤含量,色谱柱选用Waters Atlantis T3柱(4.6mm×250mm×5μm),流动相为10.0mmol/L甲酸铵(pH3.6)和甲醇(99%∶1%),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm。结果:不同种类干豆及豆制品中嘌呤含量具有显著差异,干豆类中嘌呤含量显著高于豆制品;干豆类中,蚕豆最高。豆制品中,豆粉最高。结论:不同种类干豆及豆制品中嘌呤含量有差别;干豆类普遍高于豆类制品。     

高效液相色谱法测定牛羊杂碎等肉类中嘌呤及尿酸

建立同时测定肉类食品中尿酸、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的高效液相色谱分析方法,并测定肉类样品中上述4种嘌呤及尿酸的含量。色谱条件:资生堂CAPCELL PAK-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;流动相为7×10~(-3)mol/L KH_2PO_4-H_3PO_4(pH=3.83),流速1.0 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长254 nm;进样量10μL。结果:在上述条件下4种嘌呤和尿酸分离和测定效果良好,4种嘌呤和尿酸的质量浓度和峰面积在0.05~50μg/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,检出限在0.010~0.024μg/mL之间,精密度检测RSD为0.25%~0.81%,各组分回收率为92.0%~105.0%,方法精密度RSD为6.27%~11.09%。结论:该方法简便,快捷,可靠,各组分分离度好,可应用于肉类食品中嘌呤和尿酸的同时分析测定。     

HPLC测定天麻祛风补片中天麻素、哈巴苷和梓醇的含量

目的 建立测定天麻祛风补片中天麻素、哈巴苷和梓醇含量的高效液相色谱(HPLC)方法 .方法 色谱柱为Waters Spherisorb ODS-1(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为25℃.结果 梓醇、天麻素和哈巴...     

测定食物中5种类黄酮物质的高效液相色谱法的改进

目的优化、完善分析植物性食物中5种类黄酮成分的方法。方法采用Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4μm)色谱柱;流动相为0.1%三氟乙酸(A)-5%乙腈甲醇溶液(B),梯度洗脱(0～5min,90%A→60%A;5～18 min,60%A→40%A;18～21 min,40%A→10%A;21～25 min,10%A→10%A;25～30 min,10%A→90%A),流速1 ml/min;检测波长365 nm,柱温35℃。结果杨梅黄酮、槲皮素、玉米黄酮、坎二菲醇、芹菜配基5种类黄酮在0.156～20μg/ml浓度范围内与色谱峰高呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995～0.9999;检测限为0.0195μg/ml(S/N≥3);低、中、高浓度的平均加标回收率(n=3)为88.5%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均小于6.32%。结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于植物性食物中5种类黄酮含量的检测。     

气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究

实验研究了不同色谱条件下食品中常见的反油酸、反异油酸及反亚油酸的分离效果,确定的色谱条件为:HP-88毛细管色谱柱(60m×0.25mm,0.2μm);柱温:恒温180℃;检测器:250℃;进样器:250℃;载气:高纯氮,压力:100kPa,流速:16ml/min;氢气压力:100kPa,流速:28ml/min;空气压力:160kPa,流速:200ml/min;分流比:30:1;尾吹流速:18ml/min,在此操作条件下30min内能较好的分离顺/反式油酸甲酯(C18:1,c9/C18:1,t9)及其同分异构体反异油酸甲酯(C18:1,t11)和顺/反式亚油酸甲酯(C18:2,c9c12/C18:2,t9t12)。在0.05～0.4mg/ml浓度范围内线性良好(r>0.998);三种反式脂肪酸的检测限分别为:6.84×10-15、8.28×10-15、6.57×10-15g/s。从甲酯化处理至气相色谱检测,方法的回收率在85.29%～86.41%范围间,相对标准偏差在1.47%～8.50%之间。     

反相高效液相色谱法检测带鱼糜中的嘌呤含量

目的:建立一种检测水产品中游离嘌呤和水解后总嘌呤含量的反相高效液相色谱法,并将此方法应用到带鱼糜中游离态嘌呤和总嘌呤的含量测定中。方法:以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.62)为流动相进行色谱分离;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;DAD检测波长:254nm。采用水处理样品并在90℃下水解12～14min后取上清液过膜,测定4种游离嘌呤的含量;采用三氟乙酸/甲酸/水(3者体积比5:5:1)处理样品并在90℃下水解12min,水解液浓缩,过膜后测定4种嘌呤总量。结果:在20min内4种嘌呤能得到很好分离,且在质量浓度1～40mg/L范围,4种嘌呤的响应峰面积与其相应浓度相关性良好,r2>0.9998,精密度RSD<2%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于检测水产品中游离嘌呤和总嘌呤的含量。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

饮料中葛根素的高效液相色谱分析

建立了饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相、检测波长254nm、流速为0.6ml/min、柱温40℃、葛根素浓度在4～200μg/ml时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9983)。加样回收率分别为101.9%、98.4%、90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法简便、准确、快速,适用于饮料中葛根素的测定。     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

高效液相色谱法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的研究

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。样品经体积分数75%乙醇溶解,在40 ℃水浴下超声提取1 h,离心过滤后使用InertSustain■ C18（250 mm×10 mm, 5 μm）色谱柱,采用甲醇/0.3%磷酸溶液（75∶25,V/V）为流动相,等度洗脱,保持柱温30 ℃,流速1 mL/min,l=238 nm的色谱条件下分析35 min。结果显示该法在0.05～1.0 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,且日间和日内相对标准偏差分别为1.25%～2.64%、1.25%～2.56%,样品的加标回收率为99.01%～102.40%,其稳定性、准确度及精密度均较高。能够简便、快捷、准确的测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸水溶液（15∶85,V/V）为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果表明,绿原酸在0.08～4.16 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（相关系数R2＝0.999 6）,检测限为0.007 μg/mL,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差（RSD）为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

HPLC法检测黑曲霉发酵液中5-羟甲基糠醛的研究

该研究建立了一种利用高效液相色谱法测定黑曲霉（Aspergillus niger）xj发酵液中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的检测方法。样品经乙醚提取,采用Spheriorb C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱,以乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）=10∶90（V/V）为流动相,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,检测波长为l=277 nm。在该色谱条件下,5-HMF呈现较好的分离效果和重现性,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R为0.999）,保留时间2.436 min,回收率87.12%～90.78%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）0.71%。测得发酵液样品中5-HMF含量为0.125 7 mg/g。该方法准确可靠,重复性好,可对黑曲霉发酵液中5-HMF的含量测定作参考作用。     

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

高效液相色谱法同时测定保健食品中的安石榴甙和鞣花酸

目的建立同时测定保健食品中安石榴甙、鞣花酸的高效液相色谱法(HPLC)方法。方法采用迪马钻石Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈+0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,在波长256 nm下进行检测。结果方法的线性范围:α安石榴甙24～240μg/ml;β安石榴甙56.0～560μg/ml;鞣花酸60.0～600μg/ml。相关系数r为0.999 7～0.999 9;检出限:α安石榴甙、β安石榴甙、鞣花酸分别为2.36、2.78、2.67μg/g;定量限:7.08、8.34、8.01μg/g。高低两个浓度水平加标回收率97.5%～104%;相对标准偏差(RSD)均<2.5%。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于保健食品中安石榴甙和鞣花酸的测定。     

色谱条件对HPLC检测大豆中赤霉酸含量的影响

以赤霉酸的保留时间、谱图峰形、标准偏差、分离度、拖尾因子、线性相关系数等为指标,考察流动相的甲醇体积分数及其pH和检测波长对其检测结果的影响。结果表明,HPLC法检测大豆中赤霉酸含量的适宜条件为:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),进样量为20μL,流动相为pH 4.0的35%甲醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测器波长为210 nm。评价指标显示,采用该色谱条件,不同质量浓度赤霉酸(0.2μg/mL和1.0μg/mL)的加标回收率分别为99.52%和99.44%,RSD分别为1.05%和0.90%;不同质量浓度赤霉酸(10μg/mL和50μg/mL)对照品5次重复检测结果的RSD分别为0.37%和0.13%,表明其精密度和准确度均较高。     

毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量

建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J＆WDBl701（中等极性30mxO．53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml／mim．柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10-200μg／ml。     

HPLC法同时测定追风八珍酒中7种有效成分

该实验采用高效液相色谱（HPLC）仪建立同时测定追风八珍酒中原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁含量的方法。该方法采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长210 nm，进样量20 μL。结果表明，原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.999 9），平均加标回收率为94.50%～98.82%，相对标准偏差（RSD）为1.75%～2.85%。该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于追风八珍酒中7种有效成分含量的测定。