高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

食品中嘌呤含量分布及其高效液相色谱检测研究进展

嘌呤是一种生物碱,在人体内承担着能量供应、代谢调节及组成辅酶等极其重要的生理功能,嘌呤会在人体内逐步发生氧化代谢并最终生成尿酸。当人体内的尿酸含量高于一定阈值时便会诱发高尿酸血症,继而导致痛风等疾病。而饮食是人体摄取嘌呤的重要途径,食品中的嘌呤含量能够显著影响人体内的尿酸水平。因此,明确食品中的嘌呤含量刻不容缓。本文通过归纳总结,对目前国内外已经测得的不同种类食品中的嘌呤含量进行了综合论述,并对现有的样品前处理方法和高效液相色谱检测方法进行了分析对比,以期为确立统一的嘌呤检测方法,提高食品中嘌呤含量的检测效率及准确度提供理论依据,从而帮助、指导消费者合理均衡膳食,控制嘌呤摄入量,降低痛风的发病率。     

反相高效液相色谱法检测带鱼糜中的嘌呤含量

目的:建立一种检测水产品中游离嘌呤和水解后总嘌呤含量的反相高效液相色谱法,并将此方法应用到带鱼糜中游离态嘌呤和总嘌呤的含量测定中。方法:以Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.62)为流动相进行色谱分离;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;DAD检测波长:254nm。采用水处理样品并在90℃下水解12～14min后取上清液过膜,测定4种游离嘌呤的含量;采用三氟乙酸/甲酸/水(3者体积比5:5:1)处理样品并在90℃下水解12min,水解液浓缩,过膜后测定4种嘌呤总量。结果:在20min内4种嘌呤能得到很好分离,且在质量浓度1～40mg/L范围,4种嘌呤的响应峰面积与其相应浓度相关性良好,r2>0.9998,精密度RSD<2%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于检测水产品中游离嘌呤和总嘌呤的含量。     

高效液相色谱法同时检测食品中十种食品添加剂

本方法建立一种高效液相色谱法快速分离检测食品中十种食品添加剂的方法,采用C18,5μ,4.6×150mm色谱柱;0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相,梯度淋洗;柱温30℃;流速1.0ml/min;检测波长230nm和258nm。十种添加剂在0.0025～0.050mg/ml内线性相关系数r>0.9999,回收率为86.4%～100.4%,相对标准偏差RSD为0.1%～0.9%,检测限为0.2～0.8mg/kg。     

高效液相色谱法测定不同种类食品中安赛蜜的含量

目的建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定不同食品中乙酰磺胺酸钾(简称安赛蜜)含量的方法。方法本研究对不同种类的食品进行不同的前处理,采用ODS-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.02 mol/L内含0.1%硫酸(V:V)的硫酸铵-甲醇-乙腈为流动相,采用二极管列阵检测器(diode array detector,DAD)进行检测。结果此方法在4.0～20.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993,不同种类食品的加标回收率达到90.1%～101.8%,相对标准偏差3.0%。结论该方法准确度高,重现性好,能在10 min内快速分析,可用于测定不同种类食品中的安赛蜜。     

不同种类鲜菌、干菌食品中嘌呤含量的比较研究

目的:运用高效液相色谱法检测常见菌类食品中的嘌呤含量,比较鲜菌与干菌中嘌呤含量的差别。方法:样品处理采用高氯酸溶液100℃水解60min。色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6mm×250mm×5μm)柱,以10.0mmol/L甲酸铵(pH3.6)和甲醇体积比99∶1作为流动相对嘌呤进行分离,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm。结果:鲜菌类食品中嘌呤含量在213.8—730.3mg/kg,滑子蘑较高;干菌类食品中嘌呤含量在681.0—4 049.2mg/kg,香菇较高。含水量校正后,干菌类嘌呤含量在0.7—4.5mg/g,鲜菌类嘌呤含量在1.6—5.5mg/g。结论:菌类食品中嘌呤含量较高;干菌类食品中嘌呤含量显著高于鲜菌类;经过含水量校正后,大部分干菌类食品嘌呤含量要低于鲜菌类。     

高效液相色谱法同时检测食品中多种人工合成色素

目的：建立高效液相色谱法同时检测食品中6种人工合成色素的方法。方法：经粉碎后的样品,添加色素提取液,结合超声波清洗机进行离心处理;采取固相萃取小柱(ProElut PwA-2)净化处理样品后上机检测。结果：该方法能够快速分析食品中6种人工合成色素;方法检出限为0.31～0.89 mg·kg^-1,线性相关系数为0.999 6～0.999 9,平均回收率为92.6%～100.1%,相对标准偏差为0.3%～1.8%。结论：该方法线性关系良好,检出限较低,且方法准确度与精密度良好,检测食品中人工合成色素时具备一定的灵敏性。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素D3的含量

目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法检测婴幼儿配方食品中维生素B12的含量

目的 建立高效液相色谱法快速检测婴幼儿配方食品中维生素B12的分析方法.方法 选择C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为水+甲醇,流速0.5 mL/min等度洗脱,进样量35μL,柱温40℃,波长361 nm,样品经超声提取15 min,后在8000 r/min下冷冻离心10 min,离...     

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分

目的 建立高效液相色谱法同时测定免疫功能型保健食品中8种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸)的分析方法.方法 样品用70％甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1％磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量.结果 左旋肉碱、L-茶氨...