氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞。对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量及各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲一抗坏血酸混合液的浓度作了详述。荧光强度与砷及汞的质量浓度在0．200．20-100．00μg／L及0．01-80．00μg／L范围内呈线性关系,方法的检出限分剐为0．006,0．06μg／L。应用此法对自来水样进行分析,并以此样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100．2％和98．0％。     

AFS-820双道原子荧光光度法测定面粉中的砷和汞

在实验室条件下，利用湿法消解法处理样品，应用原子荧光光度计测定面粉中的砷和汞的方法，其回收率为砷88．6％～104．2％，汞89．3％～101．8％；检出限分别为砷0.013μg／l，汞0.0055μg／1；精密度砷0，92％，汞1，30％。此方法具有一次性消化样品测定面粉中砷和汞的优点，操作简单、快速，灵敏度高，仪器性能稳定，结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞的条件优化

用硝酸、过氧化氢微波消解处理皮革样品,获得均匀的样品消解液。用原子荧光光谱法测定皮革中的砷和汞,并优化了测定条件。砷的相对标准偏差≤3．8％,方法检出限为0．0376μg/L,回收率为97．8％～102．8％;汞的相对标准偏差为≤7．2％,方法检出限为0．0046μg／L,回收率为95．0％-103．0％。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测染料中痕量砷和锑的研究

采用微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法，用L—半胱氨酸预还原法，对染料中砷和锑进行了分析，讨论并确定了实验最佳测定条件．结果表明，砷和锑的检出限分别为0．058μg/L和0．075μg/L，回收率为90．4％～105．0％，相对标准偏差分别为0．6％和0．9％．该法准确、快速、简便，应用于染料中砷和锑的测定，结果满意。     

四-（对甲基苯基）-卟啉柱前衍生，高效液柱色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生，高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后，消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，然后用甲醇(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0．01mol／L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱，Waters Xterra^TMRP18(3．9150mm，5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物，用二极管矩阵检测器检测，铅、镉、汞含量在0．01～3mg／L范围内与峰面积成线性关系，根据信噪比(S／N=3)，方法检测限为：铅2．3μg／L、镉1．8μg／L和汞2.5μg／L，方法相对标准偏差为2．1％～3．5％，标准回收率为93％～106％，该方法用于测定食品中的铅、镉、汞，结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷、汞的研究

为建立氢化物发生－原子荧光光法同时测定保健食品中砷、汞的方法、研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为０．０９８μｇ／Ｌ、０．００７μｇ／Ｌ。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为９２．３％￣９６．５％和９８．４％￣１０４．１％,汞分别为７６．１％￣８６．２％和９７．０％￣     

氢化物发生-原子荧光光度法测定维生素C中砷的含量

研究了采用氢化物发生-原子荧光光度法测定维生素C中砷的含量。结果表明,该方法的检出限为0．031μg／L,回收率为89．9％～117．0％,符合维生素C中砷的测定要求。     

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。测定砷、铅回收率分别为97.0%~103.0%、98.7%~105.6%。检出限分别为0.35μg/L和0.12μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

微波消解-氢化物原子荧光法在食用油砷测定中的应用

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食用油中砷进行测定.建立了测定食用油中砷的新方法.通过试验优化了消解务件、仪器工作条件,确定了微波消解体系,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,考察了不同浓度的共存离子对测定砷的干扰.在优化条件下,该方法的线性范围为0～10μg/L,相关系数为0.997 8.相对标准偏差最大为2.83%,回收率为96.7～103.6%,检出限为0.013μg/L.此方法具有简便、快速、准确、检出限低、高效、环保等优点,完全能满足食用油中砷含量检测要求.     

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

在线紫外消解-原子荧光光谱法测定黄酒中的砷

采用在线紫外消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷。将自制的紫外消解与氢化物发生原子荧光光谱仪建立系统,考察了紫外消解功率、紫外消解管路长度、辅助消解剂浓度、溶液p H等因素对紫外消解效率的影响。在优化的实验条件下,砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数r为0.9989,检出限为1.86μg/L,相对标准偏差为（n=12）3.57%,加标回收率为93.4%～104.6%,本法与国标法测定黄酒中砷的结果基本相同。可用本法代替国标法（GB5009.11-2014）中的氢化物发生原子荧光光谱法测定黄酒中的砷,既可提高工效十余倍,又减少了化学试剂对环境所造成的污染。      

高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估

本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO₃),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH₄)₂CO₃,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O₂反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028 μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。     

应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量

建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液（50 g/L硫脲＋10 g/L碘化钾）将砷（V）还原砷（III）,采用多模式样品导入系统将砷（III）转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93 μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087～0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022（蒜粉）中的总砷分析,测定结果与GBW10022（蒜粉）的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。