碧玺充填探讨

采用宝石显微镜、红外光谱仪和荧光能谱仪对广州市荔湾广场的105件碧玺样品进行了测试分析.结果表明,绝大多数碧玺样品都存在充填处理的现象,其内部充填物为黄色与白色絮状物,并具有蓝色闪光、流动构造等特征;其中,充填现象不明显的碧玺样品在红外吸收光谱仪和荧光能谱仪下也可检测到有机物及Pb.     

DiamondViewTM在有机充填碧玺鉴定中的应用

目前主要通过放大检查和红外光谱分析等测试方法对有机充填碧玺进行鉴定,但它们在准确性和直观性方面还存在一些问题。为弥补现有方法的不足,利用DiamondViewTM荧光成像技术对有机充填处理的碧玺样品进行研究。结果显示,在DiamondViewTM下碧玺样品呈绿色或蓝色荧光,部分样品可观察到生长结构特征。分布于碧玺裂隙及凹坑内的有机充填物呈较强的蓝白色荧光,并与碧玺的荧光具有明显的差异和界限。利用DiamondViewTM荧光图像分析,可以快速准确地识别充填物的位置及分布,也为碧玺在充填程度等方面的研究提供了新的思路。     

玻璃充填的红宝石

这种类型的处理是日本宝石协会（GAAJ）研究实验室于2004年初发现的。玻璃充填红宝石的处理方法与玻璃充填钻石的相似，并显示与其相似的闪光效应。裂隙中的充填物是铅玻璃，可用X荧光光谱分析和其它分析仪器检测出。铅玻璃不透射X射线，因此X射线照相可揭示出明显的网状充填裂隙。铅玻璃的主要成分是氧化铅（有少量的铋），熔点相当低，因而玻璃充填处理不会改变红宝石中的天然丝状包裹体。     

一种铅玻璃充填红宝石中的包裹体特征

采用宝石显微镜、电子探针及其背散射电子成像技术研究了目前市场上的一种铅玻璃充填红宝石样品,重点分析了其固体包裹体的成分、形态、分布等特征以及铅玻璃充填物.该红宝石原石样品为暗红色-浅红色,透明-半透明,以六方柱状为主,未见或少见桶状或腰鼓状.研究结果显示,样品经过了铅玻璃充填与热处理,但处理温度较低,其矿物包裹体没有明显的热熔现象.其矿物包裹体有金红石、锆石、磷灰石、云母以及尖晶石等.其中,金红石包裹体可分为先成与同生两种,先成金红石包裹体可见破损现象,同生金红石包裹体主要呈短柱状,部分为长柱状.最后,对该红宝石样品中包裹体的成因及其可能产地进行了讨论.     

充填处理碧玺的鉴定及命名

碧玺颜色丰富、鲜艳．但是包裹体多，裂隙发育是碧玺加工的一个难点。据广州荔湾广场的厂商称，碧玺作为彩色宝石中比较贵重的一个品种，出成率很低．即使经过先期充胶也才有10～20％的出成率，如果不充胶，出成率可能连5％都不到。     

吉林蛇纹石玉特征初步研究

对产自吉林省白山市抚松县沿江乡的蛇纹石玉样品分别从地质背景、激光诱导离解光谱、X射线粉末衍射和红外吸收光谱等方面进行了研究,并与辽宁岫玉样品进行了对比.结果表明,吉林蛇纹石玉样品的主要颜色为深浅不一的绿色,主要含Si,Al,Cr,Fe,Mn,Mg,Ca,Sr和Na等元素,其中Ca与Mg的谱线较强,A1,Mn与Sr的质量分数少;X射线粉末衍射结果显示,样品的主要矿物组成为纤蛇纹石,红外光谱结果也显示了其具有纤蛇纹石峰值的特征.     

充填处理红宝石中的高铅玻璃体

以珠宝市场上新近面市的高铅玻璃充填处理红宝石为研究对象,采用常规检测与实验室测试技术(EPMA,UV-VIS,LRS)相结合的研究方法,对充填处理红宝石中次生玻璃的化学成分、晶相、空间分布、显微结构及某些谱学特征进行了较深入的研究.测试结果表明,与传统的铝硅酸盐玻璃、磷铝玻璃、硼质钠铝玻璃高温充填处理红宝石的表现特征明显不同,该类充填处理红宝石中次生玻璃的主化学成分w(PbO)为74%～75%,次为w(Al2O3)(13%～14%)及w(SiO2)(11%～12%),结晶程度差,内部通常存在少量晶形完好的针状金红石、磷灰石等结晶矿物包裹体.依据特征的蓝色-蓝绿色异常闪光效应、残存的扁平状气泡以及UV-VIS,LRS和EPMA二次电子像及背散射电子像特征,有助于识别这种高铅玻璃充填处理红宝石.分析认为,此类红宝石是在中温加热条件下沿红宝石原裂隙处填入高铅玻璃材料而成.     

“水墨画”种翡翠的矿物组成

水墨画种翡翠是近几年翡翠市场中新出现的品种,因其内部的黑色条带构成一定的图案而得名。关于黑色条带的矿物组成,业内人员持有不同的看法。因此,笔者对水墨画种翡翠以及黑色条带的矿物组成进行了相关的探讨。通过X射线粉末衍射仪、激光诱导离解光谱仪和拉曼光谱仪对样品的矿物组成及黑色部位进行了测试。结果显示该样品的主要矿物组成为硬玉;而所谓的水墨画的黑色条带主要矿物组成为石墨和无定形碳,且以无定形碳为主。通过LIBS测试发现黑色条带中存在C与Fe,但Fe含量较少,因此,造成样品呈现深色外观的主要原因为C。     

应用激光诱导离解光谱自由定标法测定黄金首饰成分初探

利用激光诱导离解光谱自由定标法对一系列高纯度黄金样品进行定量分析与研究,初步证明了将此方法应用于黄金首饰成分测定的可行性。采用波长1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器激发黄金样品,波长范围为200～760nm的4CCD光纤光谱仪采集发射光谱,对Au元素质量分数范围为85.0%～99.6%的6件黄金标准样品进行激光诱导离解光谱测试。对所得黄金样品光谱中的Au,Cu,Ag三种元素分别选择合适的原子(离子)谱线代入自由定标法模型,通过所得参数拟合得到了所有元素原子(离子)的二维波尔兹曼平面曲线,并以此为基础进行元素的质量分数计算。激光诱导离解光谱自由定标法定量分析黄金样品中Au元素的质量分数与标准值的相对误差<3%。     

定量分析宝石材料化学成分的激光诱导离解光谱方法研究

主要针对宝石材料进行了激光诱导离解光谱技术定量分析方法的总结以及对比研究。选择外标法、自由定标法和归一化的外标法三种较为适用于宝石材料分析的方法进行了介绍。选取陨石玻璃、绿辉石、紫色翡翠以及硅酸盐玻璃等成分较为均匀的样品作为分析对象,使用中国地质大学(武汉)珠宝学院自制的激光诱导离解光谱设备,分别运用三种方法对其进行了定量分析的计算。定量分析结果显示,外标法易受成分变化及结构差异而造成的基体效应的影响,分析的准确度不高;自由定标法在分析成分复杂的样品时,其影响因素十分复杂,会产生较大的误差;归一化的外标法可有效校正基体效应的影响,其定量分析结果要优于前两者,虽然在微量元素分析准确度上尚需改进,但不失为一种较好的快速定量分析宝石材料的定量分析方法。     

高折射率电气石的鉴定

宝石级电气石的折射率No为1.635～1.663, Ne为1.610～1.630, 高于此值的宝石级电气石较少见. 对一粒折射率值为1.640～1.672的电气石进行了系统研究, 证实了铁质量分数高是导致电气石折射率值高的原因.     

新疆可可托海碧玺热处理工艺探索及谱学特征

对新疆可可托海Fe-Li碧玺进行热处理实验,拟定了实验温度、热处理气氛、保温时间及升温与降温速度4个主要改色工艺参数。对比不同阶段的改色效果,部分样品在颜色和透明度方面取得了较好效果:黄绿色和墨绿色样品的颜色分别在550~650℃和650℃氧化气氛中得到改善,其透明度明显提高;黄褐色样品在650~700℃还原气氛中其褐色调明显减弱,颜色变为黄绿色。同时,红外吸收光谱和紫外-可见光透过光谱的跟踪测试验证了改色结果。     

苹果多酚的促排铅功效研究

采用小鼠腹腔注射乙酸铅溶液10d,建立染铅小鼠模型,连续15d灌胃给予苹果多酚,研究苹果多酚的促排铅作用。石墨炉原子吸收法测试血铅、尿铅、粪铅和股骨、肝脏中铅含量。结果表明:染毒小鼠给予苹果多酚后,血铅和股骨、肝脏中铅含量明显低于阳性对照组,而尿铅明显高于阳性对照组。苹果多酚具有明显的促排铅效果。     

钢丝无铅索氏体化等温处理

指出钢丝铅浴索氏体化热处理存在的问题,介绍无铅索氏体化等温热处理的原理和设备。对感应加热器、冷却喷射器、等温室等无铅索氏体化生产线的关键部件的原理、构造和参数选择进行详细说明。对无铅快速退火、无铅快冷再加热、常规铅浴热处理工艺参数及热处理后钢丝的力学性能进行对比。对65MnΦ4.0 mm钢丝试验结果显示,无铅索氏体化处理和常规铅浴热处理后钢丝的抗拉强度分别为1 090~1 120MPa和860~1 130MPa,面缩率分别为49%~64%和40%~58%,扭转次数分别为5~8次和6~12次,弯曲次数分别为30~43次和28~42次,延伸率都为9%~11%。无铅索氏体化处理具有环保和高效的优势。     

铅液覆盖剂的使用

介绍ＧＢＡ型铅液覆盖剂在上海二钢的使用情况，从热处理后钢丝的金相组织、力学性能、节能降耗、环保效果等几方面进行了总结。     

云南深色电气石的热处理工艺实验研究

通过对云南深蓝黑色、蓝绿色电气石的热处理一系列实验研究,着重探索了工艺中的气氛、最高温度以及恒温时间等因素对改善其颜色及透明度的影响,并对热处理前后的谱学特征、外观、包裹体特征进行了对比。实验结果表明,温度在550℃～700℃,恒温3h或5h,在氧化气氛的条件下,可以不同程度的改善深色系列碧玺的颜色和透明度,其中,温度650℃,恒温3h,深蓝黑色碧玺变成鲜亮的绿色,透明度得到很大的提高,而且没有出现裂开等负面效应。     

铅槽的工艺设计及应用

根据碳素钢索氏体化转变的基础理论,分析钢丝生产的工艺参数。对钢丝索氏体化处理的应用,从铅槽的结构、铅液覆盖、测温点的选择等方面进行探讨,为指导实际生产,合理调整工艺及设备条件提供参考依据     

不同米蛋白组分与铅的结合规律

为了探究不同米蛋白组分与重金属铅（Pb²⁺）的结合规律,从动力学、热力学角度对3种水不溶性米蛋白（球蛋白、谷蛋白、醇溶蛋白）与Pb²⁺的结合特征进行了分析。结果表明：3种蛋白质与Pb²⁺的结合均很迅速,30 min即可达到反应平衡;醇溶蛋白对Pb²⁺的结合能力最强,平衡结合量达20.54 mg/g;米蛋白与Pb²⁺的结合过程符合准二级动力学模型,Langmuir等温吸附模型的拟合效果（R²=0.980~0.995）要优于Freundlich模型（R²=0.847~0.987）,说明两者结合以化学吸附为主;热力学参数ΔS°> 0、ΔH°> 0、ΔG°< 0,说明3种米蛋白与Pb²⁺的结合均为自发、熵驱动的吸热反应。X射线光电子能谱（XPS）表明醇溶蛋白与Pb²⁺结合后,N1s和S2p的特征峰强度显著降低（P<0.05）,说明Pb²⁺主要与醇溶蛋白中的含氮、含硫基团相结合。扫描电镜（SEM）显示醇溶蛋白与Pb²⁺结合后,颗粒发生聚集,呈致密团块状结构,进一步验证了Pb²⁺和醇溶蛋白的结合。     

阳极溶出伏安极谱法测定皮革中铅含量的研究

运用快速安全的微波消解法处理皮革样品,然后采用阳极溶出伏安极谱法对皮革样品中的铅含量进行了测定。在草酸铵-氯化铵-盐酸缓冲溶液(pH为1.65)中加入样品溶液,富集时间为60 s,氮气脱氧时间为300 s,其测定的线性范围为:0.2～100μg/L,检测限为0.1μg/L,测得皮革铅中含量为0.979 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为8.30%,回收率在94.3%～111.9%之间,说明伏安极谱法测定铅含量的方法操作简便、准确可行。     

一种新型的铅液覆盖剂

煤中加入辅料，成型后经高温烧结作为铅液覆盖剂，具有不燃烧、不挂铅、强度高、覆盖效果好等多项优点，恒力集团公司自１９９０年以来的使用表明，新型覆盖剂的效能优于木炭粉。