纳米β-磷酸三钙的制备与表征

纳米β-磷酸三钙(纳米β-TCP)在骨组织工程中有良好的应用前景,探索了化学沉淀法制备纳米β-磷酸三钙,比较了两种反应体系制备纳米β-TCP的优缺点。以Ca(NO3)2·4H2O/(NH4)2HPO4为反应体系,通过控制pH值可制得纳米β-TCP,平均粒径328nm,但粒径分布不均匀,呈现双峰。在CaCl2/Na3PO4的反应体系中加入聚乙二醇(PEG)作分散剂,调节PEG/Ca物质的量比和PEG相对分子质量,可制得粒径分布均匀的纳米β-TCP。X射线衍射(XRD)、粒度分布和透射电镜(TEM)的测试结果表明,当PEG的相对分子质量为10 000,PEG/Ca物质的量比为4,900℃下煅烧3h,制得的纳米β-TCP平均粒径289nm,形状大小均一,无双峰分布,样品符合骨组织工程材料的要求。     

碳酸铝铵制备纳米氧化铝工艺的研究

本论文采用碳酸铝铵热解的工艺,以硫酸铝、硫酸铵和碳酸氢铵为原料,水为介质,运用正交试验法,采用共沉淀法制备出前驱体NH_4AlO(OH)HCO_3,将此前驱体洗涤,干燥,在一定温度下热解,制得具有特殊形貌和微观结构性能的氧化铝粉体。并用XRD、SEM等检测方法对粉体进行了表征。研究结果表明,反应体系的pH值、反应体系的温度、反应物的浓度以及加入的分散剂的量对前驱体AACH的生成以及粉体的性能都有很大影响。实验表明,在水溶液剂中控制反应体系的pH在9左右,温度控制在室温,加入适量分散剂(PEG),可制得颗粒细小,粒度分布均匀并且分散度优异的前驱体NH_4AlO(OH)HCO_3,其副产物(NH_4)_2SO_4又可循环利用。最后经过高温(1050℃)煅烧前驱体得到粒径约为10nm左右的超细α-Al_2O_3。     

溶胶-凝胶法制备纳米B2O3粉体

以硼酸正丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出纳米B2O3粉体,主要考察了加水量、pH值和煅烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.通过XRD,TEM等测试手段对所制得的纳米B2O3进行分析与表征.结果表明:加水量影响醇盐水解缩聚物的结构,煅烧温度对粉体的形貌和晶粒大小有较大的影响.当硼酸正丁酯为4mL,无水乙醇为20mL,乙酸为1.5mL,pH值为5,加水量为0.4mL,PEG2000的量为1g时于80℃保温形成湿凝胶,最后经450℃煅烧后获得分散性好、团聚少、颗粒尺寸为50nm的纳米B2O3粉体材料.     

阳极氧化电沉积法制备超细γ-Al2O3

以有机高分子聚乙二醇10000(polyethylene glycol,PEG10000)为分散剂,通过在阳极氧化电沉积过程中,改变电解槽中电沉积液的pH值和浓度,来制备超微细γ-Al2O3粉体.用X射线衍射、透射电镜、红外光谱等测试手段对粉体的粒径、结构和形貌进行了研究.结果表明:超微细γ-Al2O3粉体的形成及粒径大小是受聚乙二醇的分散扩散作用和不同的煅烧温度所控制,用PEG10000作分散剂可很好的控制Al2O3粒子的尺寸,使颗粒小于100nm,在800 ℃,煅烧1 h后得到成分较单一的γ-Al2O3.     

分散剂聚乙二醇对Si3N4纳米粉末分散性的影响

纳米相颗粒弥散在陶瓷基体中构成的陶瓷刀具材料具有优异的力学性能,制备这类复合材料的体的均匀混合.基于此,研究了制备Si3N4基陶瓷刀具材料所用纳米Si3N4粉末分散性与悬浮液pH值、分散剂聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)分子量及用量之间的关系.为得到分散良好、抗团聚的纳米Si3N4悬浮液,用PEG作为分散剂,测定了电位与pH值关系,进行了沉降实验.结果表明:所采用Si3N4纳米粉末等电位点在pH=5.5附近,最佳分散条件为PEG相对分子量为4 000,分散剂质量含量为0.5%及分散介质pH值在9.5～10之间.     

分散剂对氧化锆晶型的影响

以氧氯化锆为原料、尿素为沉淀剂,采用不同表面活性剂为分散剂,制备超细氧化锆粉体。实验研究发现,其他条件相同,采用聚乙二醇和聚乙烯醇作分散剂,所制得的氧化锆粉体以单斜晶为主,同时有一定量的四方晶氧化锆生成,且添加聚乙二醇生成的四方晶氧化锆较添加聚乙烯醇时生成的多;采用Span80作分散剂,明显抑制了四方晶氧化锆的生成,可制得较纯的单斜晶氧化锆粉体。另外,采用不同分散剂所制得的产物颗粒形状不同,用聚乙二醇作分散剂可制得纺锤形氧化锆粉体,而用聚乙烯醇或Span80作分散剂则可制得椭球形氧化锆粉体。     

分散剂用量对钛酸锶钡水基浆料稳定性的影响

使用聚甲基丙烯酸铵(ammonium polymethacrylate,PMAA-NH4)作为分散剂,研究了不同pH值条件下分散剂用量对钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3)水基浆料稳定性的影响,并分析了其影响机理.结果表明:PMAA-NH4的加入能够显著提高Ba0.6Sr0.4TiO3粉体的zeta电位,在加入量(质量分数,下同)为0.4%时,zeta电位为负值,达到最小,从而提高了Ba0.6Sr0.4TiO3水基浆料稳定性.在pH值小于8时,会发生Ba0.6Sr0.4TiO3料浆中的Ba2 和Sr2 离子溶出;pH值大于8时,Ba0.6Sr0.4TiO3粉体的zeta电位随PMAA-NH4的加入量的增加而增大.在pH值为8～9,PMAA-NH4的加入量为0.4%时,实现Ba0.6Sr0.4TiO3粉体对PMAA-NH4的饱和吸附,此时浆料的稳定性最好.     

表面处理对碳化硅浆料流变性的影响

本文通过对SiC粉体洗涤、表面氧化和聚乙二醇(PEG)包覆等处理后制得的SiC浆料的zeta电位和粘度的测试,研究了表面处理对SiC粉体流变性能的影响.研究表明:通过用酸碱洗涤过后再经过在780℃氧化处理或经PEG包覆所得的SiC粉体,都可以使其浆料的zeta电位的等电点向酸性方向偏移,从而使在pH值为11.8时的电位差大幅度增加,改善了浆料的流变性能.而且用PEG包覆过的SiC粉体浆料的电位差增幅达20左右,使其流变性改善的效果更佳.     

双水相体系选择性萃取分离对氯扁桃酸对映体

研究了对氯扁桃酸(4-ClMA)对映体在含有羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]双水相体系中的萃取分配行为。考察了pH、PEG相对分子质量、PEG质量分数、(NH_4)_2SO_4质量分数、HP-β-CD浓度、4-ClMA浓度以及萃取温度对拆分效果的影响。实验结果表明:双水相萃取拆分具有很好的手性分离能力,HP-β-CD对(R)-4-ClMA的识别能力大于对(S)-4-ClMA的识别能力;当pH=6.5,PEG2000的质量分数为20%,(NH_4)_2SO_4的质量分数为20%,HP-β-CD浓度为1 mmol/L,4-ClMA浓度为0.13 mmol/L,萃取温度为25℃时,分离因子α达到1.61,性能因数PfR达到0.065。     

硼化铪粉体的制备与表征

本文采用碳热还原法,在氩气气氛下1750 ℃保温1 h制备出HfB2粉体,反应物HfO2、B2O3和C的物质的量比为1∶ 1∶ 10,其中HfO2以凝胶形式加入, HfO2凝胶通过NaBH4滴定HfCl4溶液制备,C分别以活性炭和碳纤维形式加入,聚乙二醇(PEG)作分散剂,乙醇作为混合介质.用XRD、SEM和EDS分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明:用活性炭作为还原剂制备HfB2,颗粒细小,均匀,平均粒径5 μm,粒子为球形;用碳纤维作为还原剂制备HfB2,由于碳纤维活性差,反应不彻底,且碳纤维对颗粒形貌无影响.     

双水相体系萃取木瓜蛋白酶的研究

采用聚乙二醇(PEG)/(NH4)2SO4双水相体系对木瓜蛋白酶进行萃取分离,研究了PEG相对分子量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数和pH值对木瓜蛋白酶分配系数及酶活力回收率的影响.结果表明,最佳萃取条件为:PEG4000质量分数6%、(NH4)2SO4质量分数18%、pH值6.0,在此条件下,木瓜蛋白酶的...     

表面改性超细硅酸钙的制备及其性能表征

采用沉淀法,以硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,在合成超细硅酸钙的同时对其进行表面改性.比较了聚乙二醇、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠等不同分散剂对硅酸钙粒径的影响,并分析讨论了其分散作用机理.采用激光粒度仪对产物进行粒径分析,并用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)以及扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相、微观形貌等进行了表征.实验结果表明,选择合适的分散剂并控制工艺条件,可制得团聚度小的硅酸钙超细粉体.当在反应中添加占硝酸钙质量1%的聚乙二醇时,所制得的硅酸钙粉体的平均粒径为0.12 μm,且晶粒尺寸均匀,结晶良好.     

纳米氧化镧的制备及其表征

以La(NO3)3、NH4HCO3为原料,在加入聚乙二醇条件下,采用沉淀法制备了纳米氧化镧粉体.通过TG-DAT、IR、SEM、XRD等手段对前驱体La2(CO3)3及纳米La2O3进行了表征.结果表明,加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象,所制得的氧化镧粒径约为70nm.     

聚乙二醇分子量对氧化锆粉体粒径的影响研究

为了控制纳米氧化锆粉体的粒径并降低制备成本,以不同分子量(MW)的聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用辅助溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体。利用傅里叶变换红外光谱对凝胶体进行了表征,采用激光粒度仪、X射线衍射仪和扫描电镜对纳米氧化锆粉体进行表征。实验结果证明,不同分子量的PEG具有不同的碳转化率,分解所得的碳颗粒所形成的碳隔离作用有助于控制粉体的团聚,纳米氧化锆的粒径与分散剂的碳转化率成反比。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50~70nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

纳米ITO水性浆料分散性能的影响因素研究

以ITO粉体为原料,通过球磨分散法研制ITO水性浆料;研究不同分散剂(PEG、PVP、曲通X-100)的用量、ITO粉体用量、球磨分散时间、pH值对纳米ITO浆料稳定性能的影响,采用沉降实验的方法来对浆料的稳定性进行表征与分析,研究结果表明,在pH=8.0,分散剂为PVP,分散剂用量为ITO粉体质量分数的10%,球磨分散时间为15 h,ITO浆料稳定性最好。     

以CA为络合剂水热法合成硅酸锆粉体的研究

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物,LiF作为矿化剂,柠檬酸(CA)作为络合剂,去离子水为溶剂,采用水热法在碱性条件下制备了形貌均匀的硅酸锆(ZrSiO4)粉体.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,研究了CA/Zr比对络合能力的影响,以及制备过程中pH值、反应时间及反应温度等因素对ZrSiO4粉体合成的影响.研究结果表明:当CA/Zr=0.75时能够有效络合Zr4+.通过调节pH值,可以获得片状、圆饼状等形貌的ZrSiO4粉体.反应时间和反应温度,也会影响ZrSiO4粉体的晶体生长过程,当水热反应温度为200℃,水热时间为24h,pH值为9时制得的ZrSiO4粉体形貌较均一.     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50⁷0nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

Al_2O_3-TiC纳米复合粉体在水基体系中分散性的研究

本文研究了分散剂PEG和MN对Al2O3-TiC纳米复合粉体在水中分散性的影响。采用沉降实验、透光率、激光粒度分析以及透射电镜分析等考察了分散剂的用量、pH值等因素对Al2O3-TiC水悬浮液稳定性的影响,并对其分散机理进行了探讨。实验结果表明,不添加表面活性剂的情况下,当复合粉末的悬浮液pH为8时,溶液的分散稳定性最好。当悬浮液的pH为8时,随PEG和MN加入量的不同,悬浮液的沉降量不同。当PEG的加入量为0.03g,MN的加入量为0.02ml时,其72h最小沉淀量分别为1.17ml和0.13ml,这表明加入适量分散剂MN的纳米Al2O3-TiC水悬浮液稳定性更好。在最佳MN添加量的情况下,当溶液的pH为8时,试样沉降量最少,其分散稳定性最好。     

分散剂对柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体的影响

以硝酸镧、硝酸钇和柠檬酸为原料,采用柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体,分别探讨了PEG400和油酸作为分散剂时对粉体物相、微观形貌以及粒径分布的影响规律.结果发现,无论是以PEG400还是油酸作为分散剂,煅烧后获得的粉体中只存在Y2O3单相,且粉体粒径随着煅烧温度的升高而变大;PEG400的最佳添加量为4wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在85 nm左右;油酸的最佳添加量为2wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在75 nm左右;使用油酸作为分散剂明显比使用PEG400作为分散剂的团聚峰平缓,说明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更为优异.