巨菌草沼渣制备液化多元醇及合成聚氨酯的研究

以巨菌草经厌氧沼气发酵后产生的沼渣为原料,在聚乙二醇(PEG400)和丙三醇的混合溶剂中进行液化制备液化多元醇。研究了液化条件对液化效果的影响。结果表明:巨菌草沼渣最佳液化条件为液化试剂PEG400/丙三醇(质量比)1.5:1、液化温度160℃、液化时间1.5h、液固比(质量比)2.9:1、催化剂浓硫酸用量为液化试剂质量5%。在此条件下,沼渣液化效果最好,制得的液化多元醇羟值为498mg/g,适用于聚氨酯硬质泡沫的生产。用液化多元醇部分代替聚醚多元醇制备聚氨酯材料,质量比为1:1时,所得材料性能最佳,密度和压缩强度分别为38.7kg/m³和0.21MPa。     

勘误

正本刊2016年第50卷第1期刊登文章《巨菌草沼渣制备液化多元醇及合成聚氨酯的研究》中第13页2.2.1节中"在液固比(液化试剂与巨菌草沼渣的质量比,下同)为1∶1"应为"在液固比(液化试剂与巨菌草沼渣的质量比,下同)为10∶1",特此更正。     

毛竹多元醇液化及液化产物的分析

以多元醇和丙三醇为液化剂,硫酸为催化剂,对毛竹粉进行了液化实验。通过单因素分析和正交实验方法研究竹粉多元醇液化工艺,从节省能源和时间的角度考虑,确定其最佳液化工艺条件为:聚乙二醇400与丙三醇质量比为80∶2 0,在液固质量比3.5∶1、硫酸质量分数3%、反应温度160℃、反应时间90 min时,液化率可达99.32%。所得毛竹粉多元醇液化产物的羟值为28～142.63 mg/g,黏度为100～840 mPa.s。并用红外光谱、GC-MS、凝胶渗透色谱分析了液化产物。     

竹粉在多元醇中热化学液化的研究

以不同多元醇作为液化剂,硫酸为催化剂,在液固比为10∶3的条件下将竹粉一次性加入进行液化,研究了竹粉的液化效率,采用了分步液化法来降低液固比.结果表明,竹粉一次性加入进行液化,聚乙二醇(PEG-400)/甘油(质量比80/20)混和液化剂的液化效果最好;分步液化时在液固比为10∶6的情况下,PEG/甘油体系中的液化残渣率可控制在10%以内,同时液化产物还具有良好的流动性,羟值为230～310 mgKOH/g,适用于聚氨酯胶粘剂的制备.     

玉米秸秆杂多酸催化液化实验研究

以磷钨杂多酸为催化剂,多羟基醇为液化剂,在高压反应釜中进行玉米秸秆的催化液化实验。实验结果表明:以聚乙二醇400(PEG400)和乙二醇(EG)的混合多元醇为液化剂优于单一多元醇的液化剂,且当聚乙二醇400(PEG400)与乙二醇(EG)的质量之比是6∶1时,玉米秸秆的液化效果最佳。反应时间、液化剂与反应物料之比(液固比)、反应温度、催化剂的用量对玉米秸秆的液化效果均产生一定的影响。在单因素实验的基础上,通过正交试验设计,确定玉米秸秆在磷钨杂多酸催化下的最优工艺条件。在反应时间60 min、液固比12∶1、反应温度160℃、催化剂的使用量是3%的条件下,玉米秸秆的液化率为84.84%。     

秸秆液化的工艺研究

以混合多元醇(聚乙二醇,乙二醇,丙三醇=1∶1∶1)为液化剂、浓硫酸为催化剂、玉米秸秆为原料,将生物质秸秆液化得到产物聚醚多元醇。研究表明:玉米秸秆的最佳液化条件为反应温度160℃,液固比20∶1,浓硫酸用量为4%。在该条件下,其液化率为94.08%,液化产物的羟值914.43 mg KOH/g,酸值75.05 mg KOH/g,粘度是90 MPa·s。     

聚醚型吸水膨胀聚氨酯弹性体的合成

采用亲水性聚醚多元醇(PPE)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应的预聚体,与混合扩链剂制备了吸水膨胀聚氨酯弹性体。实验结果表明:当聚乙二醇醚(PEG)与聚丙二醇醚(PPG)的物质的量比为6∶4,PEG相对分子质量为2 000,预聚体中异氰酸酯基(—NCO)的质量分数为5.2%;采用混合扩链剂,且1、4-丁二醇与丙三醇的物质的量比为2∶1,增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的质量分数控制在8%时,制备的聚氨酯弹性体吸水膨胀率高,综合性能良好。     

小麦秸秆液化产物制备包膜尿素

采用小麦秸秆液化产物制备包膜尿素。通过正交实验对影响控释性能的5个因素进行了研究,采用ATR-FTIR、SEM分别对液化和包膜过程的物料、膜层的微观形态进行了表征。结果表明,小麦秸秆液化产物制备包膜尿素的最佳配方为:液化剂聚乙二醇400与丙三醇的质量比为130∶20,催化剂三氧化钨和硫酸的质量比为0.22,吐温的质量为0.5 g,乙二胺在组合多元醇中的质量分数为2.2%,多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)与组合多元醇的质量比为1.9。小麦秸秆液化产物富含羟基,且结构中包含了麦秆分解产物,液化产物和PAPI在尿素表面反应生成了聚氨酯膜,膜层致密均一,对尿素控释效果良好。     

改性凹凸棒土催化淀粉的液化处理工艺及其产物在聚氨酯软泡合成中的应用

以改性凹凸棒土为催化剂的条件下,讨论了反应时间、反应温度、液化试剂、液固比等因素对淀粉液化反应的影响。以液化产物为部分原料制备聚氨酯软泡,讨论了淀粉液化物不同比例时对聚氨酯软泡性能的影响。结果表明,最佳淀粉液化条件:液化时间为120 min,主液化剂与辅助液化剂的比例为2∶1,凹凸棒土质量分数为2.0%,液固比为6∶1,温度为150℃。用液化产物制备聚氨酯软泡性能拉伸强度最高可达26.7 MPa,断裂强度71.9 kN/m,屈服强度80.4 kN/m。     

椰衣基聚氨酯包装缓冲泡沫的制备与性能研究

利用多元醇溶剂催化液化技术将椰衣直接液化得到生物基多元醇,用于制备聚氨酯缓冲包装泡沫材料。首先分析液化条件对液化过程及液化产物的影响,确定了较优的液化反应条件为：2%浓硫酸催化剂,液固比 6∶1（液化试剂与椰衣质量比）,160℃ 常压反应80 min。然后将此条件下获得的液化产物（BP）替代部分石油基多元醇,制得聚氨酯泡沫（BPUF）,通过力学性能测试、热重、扫描电镜、红外光谱等分析方法,研究BP含量对BPUF的影响。结果显示,35%BP替代量下获得的泡沫材料综合性能较好,泡孔平均直径为427 μm,密度为20.3 kg/m³,压缩强度为40.2 kPa,压缩模量为766 kPa,最小缓冲系数为2.27。通过本文获得综合性能较佳的聚氨酯缓冲包装泡沫材料,为椰衣资源综合利用提供新方法。     

制备工艺对木质素基弹性体力学性能的影响

利用聚醚多元醇在硫酸存在下直接与木质素反应制备木质素基弹性体并研究了制备工艺对弹性体力学性能的影响。结果表明：通过提高聚醚多元醇和木质素质量比、聚醚多元醇中聚丙二醇（PPG）比例、浓硫酸用量、提高液化温度和延长固化时间可以有效提升弹性体的拉伸强度,但扯断伸长率会降低;适当加入增塑剂丙三醇可同时提高其拉伸强度和扯断伸长率,但加入过多会使力学性能降低。通过平衡弹性体的拉伸强度和扯断伸长率,较优的工艺条件为液固比（多元醇和木质素质量比）1.8∶1,多元醇中PEG和PPG质量比1∶1.2,催化剂用量2%,增塑剂用量10%,液化温度120℃,固化时间10 h,此时制得的木质素基弹性体的拉伸强度3.64 MPa,扯断伸长率173%。FT-IR分析表明将木质素、多元醇PEG和PPG以及浓硫酸直接混合而未高温液化情况下,并不会让它们之间的活性基团发生化学反应,而仅仅是物理性的混合;在高温液化时,体系开始发生酯化反应,并在高温固化阶段反应程度进一步提高,同时固化阶段还发生烷基化反应和缩合反应。     

酶解玉米秸秆残渣制备聚氨酯硬质泡沫

以制备纤维乙醇得到的酶解玉米秸秆残渣为原料,采用碱性乙醇法提取木质素,然后用聚乙二醇/甘油溶液将木质素进行液化得到木质素基多元醇,并以此液化产物代替部分聚醚多元醇用于聚氨酯泡沫的合成。结果表明:碱性乙醇法得到的木质素提取率为93.5%,木质素质量分数达到94.1%;在PEG-400/丙三醇液化体系中,木质素液化率高达99.5%,液化产物羟值为360 mg KOH/g;在聚氨酯合成中,木质素液化溶液对聚醚多元醇的替代量可以达质量分数47%,所得聚氨酯泡沫产品的芯密度和压缩强度分别为48.6 kg/m3和212 k Pa,满足工业聚氨酯硬泡的国家标准。     

秸秆液化制备生物沥青工艺及性能研究

在酚、醇和酚醇联用的不同液化体系下对稻草秸秆进行液化,将液化产物掺入基质沥青中,制备生物沥青。结果表明,在酚醇联用体系下且液化产物掺量为10%时,所制备的生物沥青性能最佳,其针入度、软化点、延度均符合要求,并一定程度上改善了基质沥青的低温性能。秸秆在酚醇联用(聚乙二醇400∶丙三醇∶苯酚=1∶1∶1)体系下进行液化的工艺条件为:90 min, 140℃,固液比1∶4,固催比1∶0.1,压力1 MPa。     

神华煤液化沥青离心脱灰行为的影响因素研究

利用煤液化沥青制备高端炭材料是目前煤直接液化技术领域研究的热点,该过程实现的关键在于煤液化沥青的高效深度脱灰。以焦化洗油和神华煤液化沥青在热萃取釜中制备的热萃取液为研究对象,借助旋转黏度仪考察了1∶1,4∶1,6∶1三种剂渣比(焦化洗油与神华煤液化沥青的质量比)体系黏度随温度(20℃,40℃,60℃,80℃,100℃)的变化规律,探究了影响煤液化沥青灰分脱除和上层离心液收率的离心转速(1 000 r/min, 1 500 r/min, 2 000 r/min, 2 500 r/min, 3 000 r/min, 3 500 r/min, 4 000 r/min)、剂渣比(1∶1,2∶1,3∶1,4∶1,5∶1,6∶1)和离心时间(5 min, 10 min, 15 min, 20 min, 25 min)三大行为因素,解析了神华煤液化沥青中灰分在焦化洗油混合体系中的粒度分布和形貌特征。结果表明：焦化洗油和神华煤液化沥青混合体系呈现出明显的高黏温正比特性,升高温度可显著减小不同剂渣比体系之间的黏度差异,焦化洗油和神华煤液化沥青萃取体系离心脱灰最佳工作参数为剂渣比4∶1、离心转速3 000...     

硅酸盐/聚氨酯弹性体制备及性能研究

以自制聚醚型聚氨酯预聚体、硅酸盐水溶液、乙二醇/丙三醇(质量比1:1)混合扩链交联剂、多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)等为原料制备了硅酸盐/聚氨酯弹性材料.探究了预聚体NCO基含量、乙二醇/丙三醇含量以及硅酸盐水溶液种类等因素对硅酸盐/聚氨酯弹性体力学性能的影响.结果表明:当B组分中预聚体质量分数为83.5％且其NC...     

磷钨酸催化液化玉米秸秆工艺研究

以磷钨酸为催化剂,混合多元醇为液化剂,在高压反应釜中对玉米秸秆进行催化液化试验。通过单因素和正交试验设计,详细考察催化剂用量、液化剂与玉米秸秆质量比(液固比)、反应时间和反应温度对玉米秸秆液化效果的影响。试验结果表明,在聚乙二醇400和乙二醇质量比6∶1,液固比12∶1,催化剂用量3%,反应时间75 min,反应温度150℃的条件下进行液化,玉米秸秆液化率为86.84%。     

适用于塑胶跑道的新型水性胶粘剂制备及施工工艺研究

为制备无毒无污染的环保型塑胶跑道水性胶粘剂,选择二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、聚醚二元醇和聚醚三元醇为原料,采用小分子聚醚多元醇为固化剂,制备聚氨酯胶粘剂应用于塑胶跑道,并讨论了不同聚醚多元醇质量比、—NCO质量浓度、催干剂等对制品性能影响。研究结果表明,当m(聚醚多元醇220)∶m(聚醚多元醇303)为3∶2、固化剂按照n(聚醚多元醇303)∶n(TMP)为2∶1、—NCO质量浓度为5%和催干剂用量为0.3%时,制备的聚氨酯塑胶制品力学性能优异,实用性强,固化时间适中,实现了无毒无味、环保健康的要求。制备的新型水性胶粘剂与不同粒径的MPV混合可铺设环保性塑胶跑道。     

甜菜粕液化降解制备多元醇的工艺条件

以甜菜粕为原料，在固体磷钨酸为催化剂、聚乙二醇400和丙三醇为复合液化剂的反应体系中，研究了甜菜粕液化降解制备植物基多元醇的方法。结果表明，甜菜粕具有很好的液化效果，在复合液化剂中聚乙二醇400与丙三醇质量比为4∶1、液化温度为160℃、催化剂用量为4％、液固比为12∶1、液化时间为160 min时，最高液化率可达99...     

多功能阻燃剂聚醚多元醇膦酸酯/亚磷酸酯的合成

以丙三醇作为起始剂,三溴苯酚缩水甘油醚、环氧氯丙烷及环氧丙烷为共聚单体,以三氟化硼/四氢呋喃为催化剂合成的阻燃聚醚多元醇作原料,与亚磷酸三甲酯进行酯交换反应和Arbuzov重排反应,合成了新型聚醚多元醇膦酸酯/亚磷酸酯(PEPP)。通过元素分析和IR及1HNMR等分析方法对其化学结构进行了表征。考察了反应物料比对多元醇(HIROL-II)的性能和PEPP应用性能的影响。试验结果表明,适宜的环氧丙烷/环氧氯丙烷/三溴苯酚缩水甘油醚物质的量比是6∶1 1∶1,用23%PEPP制备的聚氨酯泡沫氧指数为31。PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好,同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型橡塑助剂。     

茭白废弃物液化工艺的研究

本文探讨了富含纤维素的茭白废弃物(茭白叶)液化工艺。考察了不同浓度催化剂、原料粒径、反应时间、反应温度、溶剂PEG400与甘油的比例、物料比(液固比)等对液化效率的影响,得到了液化效果最佳的反应条件:即80～120目粉碎的茭白叶溶剂为PEG400︰甘油=4︰1,液固比为16︰1,硫酸浓度5%的环境中140℃反应2 h,所得产物测得渣含量为5.0%,液化效率达到95%左右。该研究为茭白废弃物的资源化利用提供理论基础。