电位滴定法标定余氯标准物质

应用自动电位滴定仪,建立了电位滴定法标定余氯标准物质的方法。根据电位滴定法的基本原理分析该法的影响因素,分别从滴定液预加体积、加液步长以及加水量等滴定条件进行方法优化,确定电位滴定法的滴定参数。采用建立的方法对余氯标准物质进行标定,验证方法的精密度和准确度。结果表明该法的相对标准偏差为0.09%,与手工滴定法标定值的相对误差为-0.08%。证明建立的电位滴定法能够准确标定余氯标准物质,同时操作简便、重复性好并且具有可行性和实用性。     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制

研制的总有机碳分析仪校准用标准物质以国家一级纯度标准物质邻苯二甲酸氢钾和无二氧化碳纯水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备,特性量值为5、10、50、100 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液标准物质,其主要用于总有机碳分析仪器日常校准、计量检定或分析方法的确认与评价等。通过实验验证,制备的标准物质具有较好的均匀性和稳定性,结果的相对扩展不确定度为U=2.6%(k=2)。该系列标准物质将申报国家二级标准物质,可用于总有机碳分析仪的检定校准工作。     

氮中异丁烯气体标准物质研制

依据GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体制备第1部分:称量法制备一级混合气体》制备氮中异丁烯气体标准物质,考察混合气体组分与气瓶种类、气体阀门可能发生的吸附、钢瓶压力变化的均匀性和贮存时间变化的稳定性,将制备的气体标准物质送中国计量科学研究院进行比对验证,表明研制的(1.00～10.0)μmol/mo...     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质.以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定.实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24％～0.61％(k=2).通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求.该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等.     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制及不确定度分析

本文介绍了总有机碳分析仪校准用标准物质的研制方法,采用重量-容量法制备,进行均匀性检验和稳定性试验。试验证明,总有机碳分析仪校准采用标准物质定值1000mg/L,相对扩展不确定度1.8%,100mg/L标准物质相对扩展不确定度2.0%。因此,该标准物质可用于总有机碳分析仪和在线总有机碳监测仪的校准、分析方法确认评价、生产部门和检测部门实验室质量控制等。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

总碳标准物质的研制

本文介绍总碳标准物质的制备,用F-t检验法证明其均匀性良好,经过一年的稳定性检测,稳定性良好,并由8家单位的实验室共同协作定值,经统计检验得出其标准值和不确定度。该标准物质已达到国家级标准物质的技术要求。     

气体标准物质研制中一致性考察的探讨

在气体标准物质研制过程中,对制备混合气体的一致性考察一直没有统一的方法.本文中提出一种简单考察一致性的方法,并通过举例进行了说明.此外,还对在一致性方面可能遇到的问题进行了简单阐述和分析,并提出了解决办法.     

白酒中甲醇成分分析标准物质的研制

白酒中甲醇成分分析标准物质采用洋河大曲做基体,先检测其本底甲醇含量,再添加一定量色谱纯甲醇,使白酒中甲醇含量达到每升0.4克,经搅拌混合均匀,分装于10mL安培瓶中制备成标准物质。用F-t检验法证明其均匀性良好;由7家单位的7个实验室采用气相色谱法共同协作定值,共56个数据,经统计检验给出甲醇的标准值和不确定度;经过一年的稳定性检测,稳定性息好。     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程,进行了均匀性和稳定性考察,用方差分析法进行评价,用称量电位滴定法进行定值,结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,稳定期在半年以上,达到了二级标准物质的技术要求。     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

钡溶液标准物质的研制

选择氯化钡为原料,经纯度分析后,配制成目标浓度为20 mg/mL的钡溶液标准物质.采用BaSO4重量基准法与仪器分析相结合的方法进行均匀性检验、稳定性监测与定值.对影响测量结果的因素进行了系统研究,将各影响量降至最低水平,利用仪器分析法准确测定各影响因素的量值,并逐一进行修正;全面进行了测量不确定度评定.研制的钡溶液标准物质不确定度为0.08%(k=2),稳定性达1年.     

无氧水标准物质的研制

研制了无氧水标准物质,配制成水溶液测量其溶解氧浓度,并进行均匀性和稳定性验证,对测定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该无氧水标准物质具有良好的均匀性,在12个月内溶解氧浓度没有显著性变化,稳定性良好,溶解氧测定值结果的扩展不确定度为0.05 mg/L (k=2)。该标准物质可用于溶解氧测定仪的零点误差项目的测定。     

有机物全熔点标准物质的研制

有机物全熔点标准物质用于商品化的毛细管熔点仪和热台熔点仪的校准,对于保障熔点测量的准确可靠和量值溯源有重要意义.建立一种基于毛细管熔点原理的高精度真空绝热杯式毛细管熔点仪,为月桂酸等8种有机物全熔点标准物质定值.标准物质全熔点扩展不确定度为0.18、0.14和0.15℃(以乙酰苯胺为例,升温速率分别为1.0、0.5和0...     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的...     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

气体标准物质研制过程中的核验及其不确定度贡献

本文探讨了称量法研制混合气体标准物质过程中,量值的核验方法及其不确定度贡献,明确了核验的目的。研究显示当核验的不确定度贡献不小于、甚至远大于称量法配气计算的不确定度贡献,核验方法的不确定度贡献就非常重要,在综合评价混合气体量值的不确定度时不能被忽略。对于气体标准物质在评价核验方法的不确定度贡献时,需要考虑方法重复性的不确定度贡献和仪器分辨力（检出限）的不确定度贡献。研究也表明稳定性考查的不确定度贡献不一定完全包含核验的不确定度贡献,忽略核验的不确定度贡献有可能缩小混合气体量值的不确定度,导致其真值超出不确定度范围的可能性增大。     

氦中一氧化碳、二氧化碳和甲烷混合气体标准物质的研制

论述了氮中一氧化碳、二氧化碳和甲烷混合气体标准物质的制备方法，性能考察，不确定度计算，证明组分含量稳定，方法可行。     

防老剂BHT标准物质的研制

采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，研制标准物质，并用高效液相法检测其纯度为99．0％±0．5％。